1、E:s 27.120.” E.J F “ 备襄哥12600-1”中华人民共和国核行业标准EJ/T 1101-1” 天然二氧化铀中钉的测定催化分光光度法Detennln翩。1Dof ruthenium In na细raluranium di。，:sJdeby catalysis colorlne仕y19903”。4是布自EEEEEEE配a 圆圆刷刷刷2E配配时ttuuuuunu圃晴圆EE叫JUHHHHHH内AMM闹闹呻啤EE1laA阳mWI-BE3-H HHHHHHHMMMFhu, EE配EEnU阳，HHHHHH川6们UUUUU川ohpEE“四日刷刷剧盯刷刷刷刷刷ad咽且中国核工业总公司发布EJ
2、/T 1101-1999 前言天然二氧化铀中钉的测定既无相应的国际标准方法和国外先进标准方法的参考资料，又无国内其它适应本标准的方法可供选用，故本标准是以本厂的企业标准为基础，并在其基础上进行了大量的验证实验，最后经比对和专家审查修改后形成的。本标准由核工业总公司矿冶局提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位z核工业总公司国营二七二厂。本标准主要起草人：陶宇秋、疏兆汉1范围中华人民共和国核行业标准天然二氧化铀中钉的测定催化分光光度法Determination of ruthenium in natural uranium dioxide by catalysis colorinet
3、ry EJ/T 11刷一”本标准规定了天然二氧化铀中钉的测定原理、使用的试剂和仪器、分析步骤及分析结果的计算。本标准适用于天然二氧化铀中钉的测定，同时也适用于人氧化三铀中钉的测定当称取0.4000g天然二氧化铀时，测定范围为0.141.14问gU.在同一份试液中，当钉的含量为0.30吨，相对误差控制在15%以下，下列离于（g）：鸽1. 0、锚10、铁5.0、锢2.5、饥5.。、锦5.0、健0.50、钮0.20、铁50、钻0.50、钙10、镜1.0、镰2. 5、铜5.0、址3.0、锺0.50、铮1.5、及银1.0共存时，均不于扰钉的测定丽以上各元素的量已超过“天然二氧化铀产品质量”验收标准2 测
4、定原理钉（DI ）对高腆酸饵氧化对乙酷基偶氮搜P的褪色反应有显著的催化作用，且对乙酷基偶氮竣P颜色的减退速度与钉的浓度呈线性关系，利用这一原理，在披挂540nm处用分光光度法测定钉。3试剂本标准所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂，所用水为去离子水3. 1 氢氟酸（HF，含量41.0% ,GR) 3.2 硝酸（HN03，密度1.42g/mL,GR) 3.3盐酸（HCl，密度1.19g/mL,GR) 3.4 氟化铀榕液（SOg/L)3.5 对乙酷基偶氮竣P溶液（1.Og/L) 称取0.050g对乙酷基偶氮搜P，置于SOmL烧杯中，加水溶解，过滤，撞液收集于SOmL容量瓶中，用少量水洗涤
5、烧杯和漏斗并稀释至刻度，摇匀中国核工业总公司”份制批准”衍重要撞1 EJ/T 1101-1999 3.6 高腆酸饵溶液（1.0 10 2mol/L) 称取0.115g高腆酸饵，置于50mL烧杯中，加水溶解，完全转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句。3.7 硝酸溶液（5mol/L)3.8 硝酸、氢氟酸混合溶液（硝酸5mol/L十氢氟酸0.18mol/L) 于预先加有635mL水的lOOOmL烧杯中，加入357mL硝酸（3.2) ,8. OmL氢氟酸(3. 1)，搅匀，转入塑料瓶中。3.9 硝酸溶液Clmol/L)3.10 钉标准储备溶液(lOOOg/mL)3.11 钉标准溶液。0.Og/
6、mL) 吸取钉标准储备液（3.10)1. OOmL，置于lOOmL容量瓶中，加lOmL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，摇匀。3. 12 钉标准溶液（0.250g/mL) 吸取钉标准辞液（3.11)2. 50mL，置于lOOmL容量瓶中，用硝酸（3.7）稀释至刻度，摇匀。现用现配。3.13 CL-TBP萃淋树脂（粒度o.154 0. 180mm) 4 仪器4. 1 分光光度计（波长范围360800nm)4.2 聚四氟乙烯烧杯（50mL)4.3 石英烧杯（50mL)4.4 带塞比色管(lOmL)4.5 石英或玻璃色层柱（内径lOmm，长度150mm)5 分析步骤5. 1 色层柱的制备与再生取定量C
7、L-TBP萃淋树脂（3.13），置于400mL烧杯中，用水浸泡24h，在色层柱下端垫人少量脱脂棉，按每根色层柱装8g干树脂，用湿法将树脂装入柱中，上端再垫少量脱脂棉，用lOOmL水以5mL/min流速淋洗色层柱，再用50mL硝酸（3.7)平衡，备用。每次使用过的色层柱，用100150mL水淋洗铀至流出液呈元色，用50mL硝酸。.7) 平衡，备用I).s.2 工作曲线的绘制5. 2. 1 分别吸取钉标准溶液（3.12)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.OOmL，置于烧杯（4.3) 中，依次加入硝酸（3.7)4. 0、3.5、3.0、2.0、1.0、0.0mL，加2mL硝酸、氢
8、氟酸的混合溶液（3.的，摇匀1）当色层柱反复使用CL-TBP萃淋树脂即将出现铀穿透时，必须重新制备。2 EJ/T 1101-1999 s.2.2 将榕液（5.2. 1）分别转入色层柱（5.1)中，用25mL容量瓶承接流出液，控制流速为2mL/min，用硝酸（3.7）洗涤烧杯数次，溶液转入色层柱中，继续用硝酸（3.7)淋洗至刻度，摇匀。s. 2. 3 吸取榕液（5.2. 2）各10.OmL，分别置于烧杯中（4.3），在恒温电热板上低温档蒸发至近干，用硝酸（3.9）转入比色管中（4.的，并控制体积为6mLo依次分别加入1.OmL氟化铀溶液（3.4) ,O. 30mL对乙酷基偶氮竣P榕液（3.日，1
9、.OmL高腆酸饵（3.6），用水稀释至刻度，摇匀。s. 2.4 将盛有溶液的比色管（5.2. 3）同时悬放入沸水浴中，准确加热2min，立即取出以流水冷却至室温，摇匀。以蒸锢水作参比，用lcm比色皿在分光光度计540nm处测量含钉溶液及试剂空白溶液的吸光度A、Ao。S. 2.S 以标准钉的含量为横坐标，log(Ao/A）值为纵坐标绘制工作曲线。并根据钉的含量及对应的log(Ao/A）计算出线性回归方程：log(A0/ A) =kc十bS.3试样分析s. 3.1 称取lg天然二氧化铀（精确至O.OOOlg），置于烧杯中（4.3），并同时作空白。S.3.2 加2mL硝酸（3.2) ,2滴氢氟酸（3
10、.1)，摇匀，在恒温电热板上低温档加热溶解至清亮，并蒸发至近干。s. 3. 3 加2mL硝酸、氢氟酸的混合溶液（3.8）溶解残渣，并加热使溶液呈清亮，加4.OmL 硝酸（3.7)，摇匀。其余操作同工作曲线绘制（5.2）中的（5.2. 2 5. 2.4）。6 结果计算样品中钉的含量C（问gU）按下式计算：C= 2 5 Clo今一的0.88 m K A 式中：C一一样品中钉的含量，g/gU;2. 5一一稀释体积倍数EAo试剂空白的吸光度；A一一样品的吸光度；b一一线性回归方程的截距；0. 88一一二氧化铀中铀的质量分数；m一一样品的质量，g;k一一线性回归方程的斜率，用10 所得结果应修约至二位小数。3 EJ/T 1101-1999 7精密度本方法的相对标准偏差小于15%。4 Am航AElgH酬H同国
