FZ T 01057.8-1999 纺织纤维鉴别试验方法 红外吸收光谱鉴别方法.pdf

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1、Zll 中华人民共和国专业标准ZIT OI 057.Jolo占7.(l升1纺织纤维鉴别试验方法Test method for identifi cation of textile fibres 1989 -01 -26发布1989 -04 -01实施中华人民共和国纺织工业部发布录同口ZB W 04004.1-89纺织纤维鉴别试验方法一般说明.( 1 ) ZB W 04 004 .2-89纺织纤维鉴别试验方法燃烧试验方法.”.( 3 ) ZB W 04004 .3-89纺织纤维鉴别试验方法显做镜观察方法.( 7 ) ZB W 04004.4-89纺织纤维鉴别试验方法溶解性试验方法.( 34 )

2、ZB W 04004.5-89纺织纤维鉴别试验方法着色试验方法.( 43 ) ZB W 04004.6-89纺织纤维鉴别试验方法含氯含氮呈色反应试验方法.( 46 ) ZB W 04004.7-89纺织纤维鉴别试验方法熔点测定方法.( 48 ) ZB W 04004.8-89纺织纤维鉴别试验方法红外吸收光谱鉴别方法. ( 51 ) ZB W 04004.9-89纺织纤维鉴别试验方法密度梯度试验方法.( 64 ) ZB W 04004.10-89纺织纤维鉴别i式验方法双折射率测定方法.(68 ) ZB W 04004.11-89纺织纤维鉴别试验方法系统鉴别方法.(71 ) 中华人民共和国专业标准

3、纺织纤维鉴别试验方法红外吸收光谱鉴别方法ZB W 04004 .8-11 Test method for ldentlflca“on of textile fibres -Infrared absorption spectrum 在oJ刘1 适用范围本方法适用于鉴别纤维素纤维、蛋白质纤维以及各种合成纤维。2 原理当一束红外光照射到被测试样上时,该物质分子将吸收一部分光能并转变为分子的振动能和转动能。借助于仪器将吸收值与相应的波数作圈,即可获得该试样的红外吸收光谱,光谱中每一个特征吸收谱带都包含了试样分子中基团和键的信息。不同物质奋不阔的红外光谱图。纤维鉴别就是利用这种原理,将未知奸维与已知吁维

4、的标准红外光谱进行比较来区别奸维的类别。各种纤维的红外光谱的主要吸收谱带及其特性频率表见附录A(补充件。各种纤维的红外吸收光谱参考图见附录B(补充件。3 试样试样应能代表抽佯单位中的纤维。如果发现试样存在不均匀性,则应按每个不同部分取样。4 试剂本方法使用的试剂均为分析纯。4. 1 丙嗣(CH3COCH3) (GB 686一78)。4.2 二氯甲皖(CH2Ch)(沪Q/HG12才09-6心。4.3 甲酸(HCOOH)(HG 3一1296-80)。4. 4 DMF(CH3)zNCOH(沪Q/HG22一112-6的。4.5 氯化铀(NaCl)、澳化押(KBr)、KRS-5均为单晶。5 仪器与工具5

5、. 1 红外分光光度计,波数范围4000400cm斗。5.2 真空泵。5. 3 1015吨小型油压机及澳化押压模。5.4 哈氏切片器。5.5 红外线灯。5.6 玛瑞研钵。5.7 干燥器。中华人民共和国纺织工业部四”01 -26批准19倒04 -01实施51 ZB W 04004.8-89 5.8 称量纸。5.9 聚四氟乙埔板和加热板。,5. 10 刮刀、摄子、Ht、剪刀等。6 试样的预处理方法一般试样无需经过预处理,如果试样中混育非纤维物质,如油脂、蜡及其他杂质时,按ZBW04004 .1 第6章试样的预处理方法除去杂质。7 试验程序(澳化饵制片法和薄膜法)7. 1 澳化押制片法将纤维整理成束

6、,用啥氏切片器,将纤维切成长度小于20微米的粉末,取22毫克,和100毫克的澳化押粉末混合,在吗E面研钵中研磨23分钟,将磨碎均匀的混手n物全部移至澳化押压模中,在约14MPa压力下,抽真空23分钟,即可得到一片较透明的片子(这一方法主要用7号干维素纤维、蛋白质纤维及溶剂难以溶解的合成纤维)。7.2 薄膜法(具体制备分两种方法)7. 2. 1 溶解铸膜纤维试样溶解在合适的溶剂中,然后在晶体板(氯化纳、澳化饵或KRS-5)上,用玻璃棒涂膜,并使试剂完全挥发后即可上机。注:这一方法主要用于锦纶6.锦纶66i容于甲酸)、聚氯乙愉纤维(溶于二氯甲烧)、二醋醋纤维(溶于丙酣沁三醋国旨纤维(溶于二氯甲皖。

7、7.2.2 融熔铸膜将纤维试样夹在聚四氟乙烯板中,并置于两加热板之间,在实验室的压机t压制,即可获得薄而透明的薄膜。注:这一方法主雯用于聚;烯烧、聚醋、聚偏氯乙烯、锦纶610、锦纶10IO车。8 光谱的制备为了获得高质量的光谱,必须做到以下三点28. 1 仪器校准仪器必须根据仪器制造商提供的仪器说明书调节和校准仪器,保证各吸收讲带在它应布的波长位置上出现。8.2 选择合适的制样方法和扫描条件。8.3 将制备仔的试样设置在仪器的样品光束中的试佯架上,记录4000400cm的红外光谱图。52 编号2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 18 19 20 21 22

8、 23 24 25 26 27 28 29 30 纤维种类纤维是纤维均彬T维生生在lj胶纤维醋国旨纤维聚自旨纤维聚内烯睛纤维锦纶6锦纶66锦纶610锦纶1010聚乙烯醇缩甲自主纤维聚主运乙烯纤维聚偏氯乙烯纤维聚氨基甲酸乙酶纤维聚乙烯纤维聚丙姆拉干维聚呵氟乙愉纤维芳纶1313芳纶1414男号芳嗣纤维聚嗣自先胶自甘醒纤维q发酸醋纤维维;延纶恼与4纶ZB W 04004 .8-89 附录A各种纺织纤维红外光谱的主要吸收谱带及莫特性频率表(补充件)制样方法K K K K F F C热Ff.成膜)K F (甲商量成膜F (甲酸成膜)F (热!王成膜)F (热压成睽)K F(二氯甲f完成膜)F (热压成膜

9、F (DMF成膜F (热压成膜F (热压成膜)K K K K K K F (热压成膜)K K 表Al主要吸收i普带及其特性频率,cm-1 3450 3200, 1640. 1160. 1064 980. 893.671 667, 610 3450 3300. 1658. 1534.1163. 1124, 926 34503300.1650.1520、1220.11631149,1064. 993. 970. 550 3450 3250, 1650, 1430 1370. 1060 970.890 1745. 1376. 1237. 1075 1042. 900. 602 3040. 2358.

10、 2208, 20Z9, 1957.1724.1242. 1124, 1090. 870. 725 2242, 1449. 1250. 1075 3300, 3050, 1639. 1540.1475. 1263, 1200. 6_87 3300. 1634.1527. 1473. 276.1198,933. 689 3300, 164.1527.1475.1239.1190,936. 689 3300. 1635. 1535. 1467. 1237 .1190. 941. 722. 686 3300. 1449. 1242.1149. 1099. 1020. 848 1333, 1250.

11、1099. 971 962.690,614 606 1408, 1075 1064, 1042.885.752.599 3300. 1730.1590.1538.1410.1300.1220.769.510 2925. 2868, 1471. 1460. 730. 719 1451, 1475. 1357.1166. 997. 972 1250. 1149. 637.625. 555 3072 1642.1602.1528.1482.1239. 856. 81队779.718.6843057, 1647. 1602. 1545. 1516. 1399. 1308. 1111. 893. 865

12、. 824. 786. 726. 664 1587.1242.1316.1147.1104. 876.835. 783. 722 1658, 1589, 1522. 1494. 1313. 1245. 1147. 1104. 783. 722 3340 3200. 1613 1587. 1235. 826. 758 1770. 1230. 1190. 1163. 833 3300.1430.1:329.1241.1177.1143.1092. 1020.690. 614 2324. 1255. 690. 624 聚乙烯酶酸乙烯共聚物K 1737. 1460. 1369. 1241. 1020.

13、 730. 719. 608 碳挥下维不锈钢金属纤维玻璃仔维K K K ,尤吸收A:吸收1413. 1043. 704 451 注:J:;羊毛在1800lOOOcm之间皆为宽i普带。(立生丝在17101370cm叶之间皆沟宽i普带。各种纤维的吸收频率饺使用红外光谱仪的不同差异约有士2ocm斗。l发性纤维的红外光i普除对原纤维的吸收外同时是Ji!了改tt.物质的吸收i普帘38制样b法一栏中的K是澳ft甘jl压片法,F是薄膜法。53 100 80 60 40 20 。ZB W 04004.8 -89 附录B各种纺织纤维的红外吸收光谱图(补充件)4000 3500 3000 2500 2日日0180

14、0 1600 1400 1200 1000 800 600 400 图Bl楠汗维红外吸收光u民)100 80 60 40 20 。JOO 80 60 40 20 。80 60 40 20 时fl;!句:温饱毛边滋必泌毯运这2益主主建颈鼠舔运融忘事摇路鹤说道路回回E、事。400日3500 3000 2500 2000 1800 1600 1400 12日01日no800 601) 400 图B2l森纤维红外版收光谱(K)注2由于麻的品种不同、其it.i普略有差异。0日80 8日60 60 40 40 20 20 。.tOO日3500 3000 2500 2000 1800 1600 140日12

15、00 1000 800 600 400 图B3位纤维红外吸收光i普(K)54 ZB W 04004 .8-89 100 100 80 80 60 60 40 40 飞甘. 20 20 陆。4000 3500 3000 2500 2日001800 600 1400 1200 1000 800 600 图B4动物毛纤维红外吸收光谱(K)100 。80 80 60 60 40 40 20 20 。4000 350日3000 250日2000 1800 1800 1400 1200 !000 00 80日400 200 粘胶纤维红外吸收光谱(K)IOO 80 80 60 8日40 40 20 20 。

16、3000 2500 20日日18日。1600 1400 1200 1000 800 600 400 图B6醋自旨纤维红外吸收光谱(F)100 loo 8日80 60 60 40 40 20 2日。4000 3500 3000 2500 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 图B7聚乙烯醇纤维红外吸收光谱(K)55 Z B W 04004 .8-89 100 80 60 60 40 40 20 20 。4000 3500 3000 2500 200日18日。16日日1400 1200 1000 800 60日400 图B8聚氯乙烯纤维红外吸收

17、光i茜(F) 100 Jo日ao 80 60 、1也60 、40 、rlA. 40 20 吃:!日晴A呻曲”4000 350日1600 1400 1200 100 0 BOO 600 400 200 100 80 60 40 f著40 20 . :-: 20 。400日3500 3000 4二Juu LUUU lUU JUU 1400 1200 10日。800 600 400 200 图B10 聚l付一烯纤维红外光i普(F) 100 I f t, l 睛响; I I 啡.:. l ! 100 J. 80 30 60 、60 吗t40 40 20 2日i边i。4000 口Hn ,、,. - .

18、8日。400 200 56 ZB W 04004 .8-89 10日叫;100 80 80 60 40 40 码嘈一中一俨户户牛一叩甲咽叩甲.;.,.0 3500 图812聚乙烯一醋酸乙烯共柬纤维红外吸收光mCK) 100 80 60 40 40 20 20 n 。4000 3500 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 图813聚丙烯睛纶纤维红外吸收光讲CK)注:由于单休成分的不同,则光i普略有差异。100w吁:1士;111:为F伫付寸寸寸咕咕V;节fi需!110080 8日60 60 40 40 20 20 0 4000 3500 600 400

19、 100 80 60 4日t飞-20 t .! 80 60 40 20 。v 比l,;il;品抖冯4日4000 3500 2500 2000 1800 1600 14日01200 1000 800 600 400 200 图B15 钊纶6纤维红外吸收光讲(F) 57 ZB w。”。4.8-89!DO 80 60 40 20 : 1400 1200 1000 100 80 60 40 20 600 80日1600 3000 35DD 0 1.i丰4DDO 锦纶66纤维红外吸收光谱(F) 80 60 40 20 ULm 图B16己3500 100 60 40 20 80 400 ”。800 100

20、0 12.00 1400 1800 2DDD 。4000 100 锦纶610纤维红外吸收光谱(F)80 20 。200 图B17图.B18锦纶1010纤维红外吸收光谱(F)噶帽田回35DD 100 60 队则80 40 20 100 80 60 40 20 。200 400 3500 60日1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 聚四氟乙烯纤维红外吸收光谱(K)2000 2500 图B193000 60 4fr 0 4000 20 58 ZB W 04004. 8-89 100 100 80 80 60 60 40 40 20 20 。与400035日0300

21、0 2500 2000 180日16001400 1200 1000 800 800 400 200 图B20聚碳酸醋纤维红外吸收光谱(F) 100 80 60 40 20 。4000 3500 3000 2500 2000 180日1600 1400 1200 10日。8日600 400 200 图821聚附纤维红外吸收光i普(F) 100 100 80 80 6( 40 40 , 三、20 i: - 20 , J一一一二一Jo400 3500 3000 2500 200日1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 图B22聚氨基甲酸乙脂纤维红外吸收光时

22、(F) 注:111r成分不1ij.各种氨纶纤约的红外光i普T所22忡。 非专?100 80 80 60 60 40 40 20 20 。)千J0 图823果偏氯乙附纤维红外i吸收光i普(F) 59 ZB W 04004 .8-89 100 80 80 60 60 40 rn 20 20 。40日0.3500 3日002500 。JOO 图B24附附纤维红外吸收光m(K) 80 4、60 40 20 20 。400日350日3000 2500 2000 18 00 1600 1400 120日,1000800 600 400 图B25100 80 60 40 20 4000 3500 图B261

23、00 一一一一的, . 1: I 80 飞 气; . 、二51, 60 40 20 。4000 3500 3000 2500 2000 1800 1600 14日。1200 1000 800 600 400 200 图B2760 ZB W 04004 .8-89 JQQ I 白.句叫叶中叫?叶也峙,叶品如也80 100 80 60 . . 60 40 40 20 20 d000 3500 3000 2500 20 00 1800 16 00 1400 1200 1000 80日600。400 200 !;:;ihh占m川mHHij飞出叶hm光uli丁收一们11)唰川叫一门UHI夕)m红一VHU

24、维v日纤川川VVL咄咄UV副主十c。相圳柬J一阳山尸尸十Lmf80 B28粟芳帆纤维红外l吸收光1;1( K ) 100 60 40 100 80 100 80 60 4日20 20 0 4000 250日2000”俨停川,4如哼吨户咿吁h叶叫叶叫咿世,响J0 1800 1600 1400 1200 I日00800 600 400 200 350日3000 80 图B30玻璃纤维红外吸收光讲(K)100 。40 60 40 ;?! Lt; * 1 i .: 噜I .咛咿,咱阴哼怡咿哺”鸣”呻宁.,.呵4000 3500 30日02500 2日001800 1600 1400 1200 1000

25、 800 图B31石棉纤维红外吸收光诺lK)注:由于成分不同,各种石棉光ii?有一定的差异。20 20 。600 400 200 61 ZB W 04004 .8-89 ., : ,且飞、u l t j :唱:.、d争J f晴 . 瞄, 60 40 20 。响.皿孟站,国国啕,4000 3500 30日。250日2000 1800 1600 14日。12日D1000 800 600 图B32碳100 80 60 40 20 。4000 3500 3000 2500 2000 1800 1600 1400 1200 I日00800 600 40日200 图B33不锈钢纤维红外吸收光谱(K)62

26、p P一一有,A一一无,A/W一一无或弱。a,位置约在1740cm_, b,位置约在1605,1587cml。ZB W 04004 .8-89 附录C红外吸收光谱鉴别图解表(补充件)未知纤维光谱楼基峰aA 2240尖年1自ZB W 04。”一”附加说明z本标准由纺织工业部标准化研究研归口。本标准由上海纺织科学研究院负责起草。本标准主要缸草人陶月珍、丁:li梅。63 ”6361”ee撑画N华人民共专业标准纺织纤维鉴别试验方法国和中* 中国标准出版社出版北京复外三盟问中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印ZBW * 印张4.7号字1990年1月第一版1990年1月第一沙印数1-3000 开本880x 1230 1/16 . 定价* 标目129-36号I155066 2一7450

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