1、HG 221491 1 主题内容与适用范围 本标准规定了50禾草丹乳油的技术要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由禾草丹原药、乳化剂、溶剂组成的50禾草丹乳油。 有效成分：禾草丹 化学名称：S-（4-氯苄基）N，N-二乙基硫代氨基甲酸酯。 结构式： 分子式：C12H16NOSCl相对分子质量：257.78（按1987年国际相对原子质量） 2 引用标准 GB 1600 农药水分测定方法 GB 1601 农药氢离子浓度测定方法 GB 1603 农药乳剂稳定性测定方法 GB 1604 农药验收规则 GB 1605 商品农药采样方法 GB 4838 乳油农药包装 3 技术要
2、求 3.1 外观：淡黄色或棕黄色均相液体。 3.2 50禾草丹乳油应符合下列指标要求： 项 目指 标 禾草丹含量，（ m m）页码，1/6HG 2214912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2214000.htm 注：1）、2）为型式检验项目。 4 检验方法 4.1 禾草丹含量的测定 4.1.1 方法提要 试样用无水乙醇溶解，以丁二酸二异辛酯为内标，使用5DEGAChromosorb WAW-DMCS为填充物的色谱柱和氢火焰离子化检测器，对禾草丹进行分离和定量。 4.1.2 试剂和溶液 三氯甲烷（GB 682）；分析纯； 无水乙醇（GB 678）；分
3、析纯； 禾草丹标准品：已知含量； 丁二酸二异辛酯（或邻苯二甲酸二丙烯酯）：内标物（无干扰该分析的杂质）； 二乙二酸己二酸酯（DEGA）：色谱固定液（进口，最高使用温度210）。 chromosorb WAW-DMCS，150180 m（80100目）色谱用载体； 内标溶液：称取丁二酸二异辛酯8g（精确至0.0002g）置于100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度摇匀。 4.1.3 仪器 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器； 色谱柱：长1m、内径4mm不锈钢柱，内装5DEGAchromosorb WAW-DMCS，150180 m（80100目）的填充物； 微量注射器：10 L。 水分含量，（ m
4、 m）0.5 pH值3.06.0 乳液稳定性（稀释200倍）合格 热贮稳定性1）合格 冷贮稳定性2）合格 页码，2/6HG 2214912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2214000.htm4.1.4 操作步骤 4.1.4.1 色谱柱的制备 a 固定液的涂渍：称取1.00g二乙二醇己二酸酯置于200mL烧杯中，加60mL三氯甲烷溶解，将20g干燥的chromosorb WAW-DMCS150180 m（80100目）载体徐徐倾入，使载体完全浸没。将烧杯置于通风柜中，在红外灯下缓缓挥发溶剂至干（应经常拍打转动烧杯，使之涂渍均匀）。然后移至90100烘
5、箱中干燥30min。 b 色谱柱的填充：将洗净烘干的不锈钢柱入口端接一小漏斗，出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连，开启真空泵从漏斗中徐徐倾入填充物，并不断轻敲柱壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱。取下色谱柱，在入口端塞上玻璃棉，适当压紧，以保持填充物不被移动。 c 色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端暂不接检测器 ，以大约10mLmin的氮气流速，分阶段升温至190，并在此温度下老化24h，降温后，将柱出口端与检测器相连。 4.1.4.2 气相色谱操作条件 温度： 柱室 180； 汽化室 250； 检测室 250。 气体流速： 载气（N2）60mL
6、min；氢气 45mLmin； 空气 500mLmin。 进样量： 0.60.8 L。 保留时间： 禾草丹 约11.5min，邻位禾草丹约9.5min； 内标物 丁二酸二异辛酯约6.0min（邻苯二甲酸二丙烯酯约6.5min）。 页码，3/6HG 2214912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2214000.htm 禾草丹乳油气相色谱图 1内标物；2邻位禾草丹；3禾草丹 以上色谱条件为SP-501型气相色谱仪典型条件，对不同型号仪器可作适当调整以获得最佳效果。 4.1.4.3 标准溶液的配制 称取禾草丹标准品0.13g（精确至0.0002g）置于样品
7、瓶中，用1mL移液管准确加入1mL内标溶液，充分摇匀。 4.1.4.4 试样溶液的配制 称取0.28g禾草丹乳油（精确至0.0002g）置于样品瓶中，用1mL移液管准确加入1mL内标溶液，充分摇匀。 4.1.4.5 测定 待仪器稳定后，注入数针标准溶液，直至相邻两针的峰高比变化不大于1.5后，按下列顺序进样分析： a 标准溶液； b 试样溶液； c 试样溶液； 页码，4/6HG 2214912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2214000.htm d 标准溶液。 用微量注射器每次进样0.60.8 L，两针试样溶液以及试样前后两针标准溶液色谱图上，禾草
8、丹与内标物峰高比之差除以平均值，应不大于1.5，否则，需重复进样。 4.1.5 计算 将求得的a、d和b、c的峰高比分别进行平均，禾草丹质量百分含量 X1，按式（1）计算：4.1.6 允许差 两次平行测定结果的差值应不大于1.0。 4.2 水分的测定 按GB 1600中卡尔费休法进行。 4.3 pH测定 按GB 1601农药氢离子浓度测定方法中的pH计法。 4.4 乳液稳定性测定 取0.5mL试样按GB 1603农药乳剂稳定性测定方法进行，稀释倍数为200倍。 4.5 热贮稳定性 4.5.1 仪器 4.5.1.1 恒温箱：温度控制精度为542 4.5.1.2 安瓿：容量约20mL，长颈。 4.
9、5.2 测定 取10mL试样注入干净的安瓿瓶用喷灯封口，在542恒温箱中存放两周，取出后冷却至室温，摇匀备用。另取同一样品适量，作为贮前样，分别测定热贮前后禾草丹含量，按式（2）计算禾草丹分解率： （1）式中： 标准溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值；试样溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值；m1禾草丹标准品的质量，g；m2禾草丹试样的质量，g；w 禾草丹标准品的质量百分含量。分解率热贮前禾草丹含量热贮后禾草丹含量/热贮前禾草丹含量100（2）页码，5/6HG 2214912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2214000.htm 热
10、贮后禾草丹分解率应不大于3。 4.6 冷贮稳定性 4.6.1 仪器 冰箱：温度控制精度为01 4.6.2 测定 取100mL试样于100mL具塞量筒中，在01冰箱中存放1h，每隔15min搅动一次，无析出物、不分层为合格。样品继续在01冰箱中贮存一周，乳油外观仍为均相。 5 检验规则 5.1 按GB 1604进行。 5.2 取样方法： 按GB 1605进行。 5.3 热贮稳定性和低温稳定性为型式检验项目，检验周期为半年。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 包装、标志按GB 4838乳油农药包装的规定执行。 6.2 贮运时，严防日晒雨淋，保持良好通风，远离火源，铁路运输代号61040，贮运中禁止与食物、种子和饲料等混放，避免与皮肤接触，严防从口鼻吸入。 6.3 本产品在正常贮存条件下，保证期为两年，一年后，两年内禾草丹含量不得低于48。 页码，6/6HG 2214912006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2214000.htm
