1、中华人民共和国化工行业标准HG 2002-91 涂料用过氯乙烯树1 主题内容与适用范围本标准规定了涂料用过氯乙烯树脂的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于由聚氯乙烯树脂经氯气氯化丽和j得的过氯乙烯树脂。2 引用标准GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 605 化学试剂色度测定通用方法GB 1723 涂料粘度测定法GB 2914 聚氯乙烯树脂挥发物(包括水测定方法GB 2917 聚氯乙烯热稳定性测试方法一刚果红法和pH法GB 7139 氯乙烯均聚物和共聚物中氯的测定3 技术要求3. 1 外观s臼色或徽带浅色之疏松细粒或粉末(允许有不大于30mm的疏松
2、块状物)，无可见杂质。3. 2 涂料用过氯乙烯树脂应符合下表要求g指项目等品溶解时间.mm运二50 粘度(涂4粘度杯流经时间).s 14. 020.。透明度.cm;, 15. 0 包度(Pt-Co).号运150 加热减量，%运二J. 20 氯吉量.%61. 065.。灰分.%运三。.30 铁吉量.%运二0.030 热稳定性，mln二b20 漆膜透明粒子协商4 试验方法本标准所用试剂和水，在未特殊注明时，均指分析纯试剂和蒸馆水或相应纯度的水84. 1 榕解时间的测定41. 1 试剂和溶剂标告格晶100 14. 028.。9. 0 300 1. 50 中华人民共和国化学工业部1991-06-28批
3、准1992-01-01实施237 a. 丙酬(GB686); b 甲苯(GB684); C. 乙酸乙酶(HG3-1466); HG 2002- 91 d 混合溶剂z丙嗣、甲苯、乙酸丁醋的比例为35+30+35(质量比。4.1.2 测定程序于250mL带磨口塞的锥形瓶中称取试样10g(称准至O.19) ，加入90g(约llOmL)混合溶剂。将塞子塞好，在2025C的测定温度下，每隔10min摇动lmin，直至树脂完全溶解。将锥形瓶倒霄，观察沿瓶壁流下溶液之薄层，应无胶状物。记下所需时间(min)，即为溶解时间。保存所得试样溶液供测粘度用。4.2 粘度的测定4. 2. 1 仪器a 涂一4粘度杯;b
4、. 秒表，精确到O.lso 4.2.2 测定条件测定温度为25士lC。4.2.3 测定程序用测定溶解时间所得试样溶液，按GB1723第2章第3条规定的方法测定。保存所得试样溶液供测透明度及色度用.4.3 透明度的测定4. 3. 1 仪器与装置 a. 比色管或无色平底试管，直径25mm，高约350mm;b. 木箱，如图所示。2:18 HG 2002-91 150 自 I / ./ 透明度测定装置图1 比色管.2毛玻璃.3一木箱木箱中间距顶盖130mm处装一隔板，板中央开一直径50mm的圆孔，孔上盖一块毛玻璃，于玻璃对准阅孔中心处用无光黑漆画直径5mm的小黑点，箱子顶盖中央开一直径30mm的圆孔，
5、底上装一个25W灯泡。灯泡距中间隔板约60mm，箱内壁用无光黑漆完全涂成无光黑色。4. 3. 2 测定程序将比色管从箱顶开口处插入箱内，放置在毛玻璃上，使小黑点恰在比色管底中央，打开电灯开关，将测定粘度后的试样溶液缓慢注入比色管内，注意观察至小黑点看不见为止。量取此溶液的高度，即为透明度。4.4 色度的测定4. 4. 1 试剂与仪器a 标准销钻比色液，按GB605配制gb 比色管，50mL，具寨。4.4.2 测定程序于比色管中注入测定粘度后的试样溶液至50mL刻度处。在相同条件下与同体积的标准比色液比较。4. 5 加热减量的测定战GB2914测定。其中电热恒温干燥箱温度控制在75士2C.试样加
6、热时间为拙，于干燥器中冷却王军瓶称址。239 4.6 含量的测定4. 6. 1 测定程序按(;1王7139中民法及附录C测定。HG 2002- 91 Jt中附KC亦可由下列步骤代替，在烧杯内的物料冷却后，用微量滴定管准确加入c(AgNO，)= O.lmol/L硝酸银标准溶液10.00mL，加入2mL邻苯二甲酸工甲酶，加入12mL硫酸铁镀指示剂，在不断搅拌F，用c(NH，CNS)= O. lmol/L硫氨酸镀标准溶液滴定至溶液呈微橙红色为终点。4. 6. 2 结果的表示单项测定值与算术平均值之差不得超过士0.4%，以两次测定的算术平均值作为测定结果。4.7 k分的测定4. 7. 1 仪器和设备a
7、 分析天平，感量。.000Ig，b 瓷柑塌，50mL; 高i温妒3d. 电炉。4.7.2 测定程序在已恒重的瓷柑涡中称取23g试样称准至0.0002g)，先在电炉上炭化至无烟，再移入高温炉中，于800900C灼烧至恒重。保存灰分残渣供测铁含量用。4.7. 3 讨算及结果的表示灰分的百分含量(X，)按式()计算z式中m，已恒重的瓷增塌质量.g , m , 试样与瓷柑涡质量.g , X, =m ，-，_:m:! ，-一-X 100 ( 1 ) ，-m， m，一二灼烧后灰分与瓷士甘塌质量.g。4.8 铁含量的测定4. 8. 1 试剂及仪器a. 盐酸(GB622)20%溶液sb. 硝酸(GB626)2
8、0%溶液sc 硫酸(GB625)20%溶液，d. 硫佩酸镀(GB660)0%溶液，e. 铁标准溶液(mL含0.00001g铁).按GB602配制后稀释10倍，r. 微量滴定管，2mL，g. 比色管.50mL.4. 8. 2 测定程序于测定灰分后的增锅中加入510mL20%盐酸溶解，使灰分残渣溶解，然后移入250mL容量瓶中.加水稀释至刻度.播匀后从中吸取10mL.注入50mL比色管中，加入O.5mL 20%硝酸溶液、0.5mL20%硫酸溶液和5mL10%硫佩酸镀溶液，用水稀释至刻度。在另一支同样的比色管中，加入与前同样量的试剂和溶液，用水稀释至刻度作为空白，从微量滴定管中往空白比色管中滴入铁标
9、准溶液，直至两个比色管中溶液的颜色相同为止。4.8.3 计算及结果的表示树胞中铁的百分含量(X，)按式(2)j十贷2H) HG 2002-91 VXO.OOO OL，. vxo.ooo 0lX25 X，二XIOO. -XIOO 10 . . . . m , ( 2 ) 1n)义一一一 250 式，v 滴定所耗铁标准溶液的体积，mL;m 测定灰分时所取试样的质量，g0 4.9 热稳定性的测定4.9.1 仪器及材料一殷实验宰仪器及GB2917中规定的仪器及材料。4. 9. 2 测定程序于烧杯中称取试样5日左布，以l十20的比例加入温度为50士10C的水，用玻璃棒搅拌Z.-.3min，抽滤空F，在7
10、5士2C的电热恒温干燥箱内加热2h，冷却至室温。然后按GB2917第4章方法A刚果红法测定，温度控制在90土IC。4.10 漆膜透明粒子的测定4.10.1 试验材料玻璃片，外形尺寸，30mm X 90mm X 3mm. 4.10.2 测定程序将洁净的玻璃片以缓慢均匀的速度，垂直浸入测定粘度后的溶液中，停留30s后，以同样速度取出，放在泊净处滴干，待表面干燥后(约3min)，对光观察透明粒子情况。5 检验规则5. 1 本产品由生产厂质量检验部门进行检验，生产厂应保证出厂的过氯乙烯树脂符合本标准的要求。5. 2 用户有权按本标准的各项规定，对所收到的产品进行验收。5. 3 以一次于燥所得的树脂为一
11、批，由每批树脂总袋数20%的袋数中取样，每批所取样品总量不少于150g. 5.4 将所取样品混合均匀，装于干燥、洁净的带有磨口塞的玻璃瓶(或塑料薄膜袋)中，贴上标签，注明产品名称、批号等，供测定用。5. 5 灰分、铁含量及热稳定性为型式检验项目。在连续正常生产情况下，每月抽检12次。但在停车后或新开车生产时，应每批检验，直至连续一周生产出树脂的该三项指标每批都符合本标准的规定，方n搜正常情况抽检。5.6 在测定氯含量时，允许将一次氯化而分批干燥所得的树脂取混合样，测得的结果代表该次氯化的各批树脂的氯含量。5. 7 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应从同一批树脂的双倍取样袋数中取样复验
12、该项指标，复验结果仍不符合本标准要求时，则整批产品不能按该等级品处理。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 每批出厂的树脂应附有一定格式的质量证明书。每袋树脂应有合格证，上面注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重等。包装袋上应有明显标志，注明生产厂名称、产品名称、商标。6. 2 本产品可采用内衬塑料薄膜的布袋或聚丙烯编织袋包装，每袋净重15kg或20蛇。6. 3 本产品在运输途中应有遮盖物，防止日晒雨淋。6.4 本产品应贮存在干燥、洁净的库房内，以防日晒或受潮。2.t l HG 200291 附加说明:本标准由中华大民共和国化学工业部科技司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分技术委员会归口。本标准由上海氯碱总厂电化厂负责起草。牛;标准主要起草人徐德敏、鲍爱礼。自本标准实施之日起，原中华人民共和国化学L业部部颁标准HG2-344-66(过氯乙烯树脂(涂料用门作废。242
