1、中华人民共和国化工行业标准HG 2229 91 水处理撰马来酸黯芮鳝重量共聚辑1 主题内容与漆黑范围本标准烧定了水处理fiFb来酸黯丙烯梭共聚物以下简称马丙共聚物勺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。牛二标准适用于以甲苯或二甲苯为溶剂，过氧化二苯甲院为引发剂，由百分之九十以上的马来酸配中IJU入少最丙烯酸共聚后经水解都j得的马丙共聚物。该产品主要要作为水处理中ll.据fiJ使用。结构式:(CH一-.CHlm-(一一.CH-CH一)m一(-CH，一-CH-)0 I I I I I COOH COOH (扣-cC COOH - / 。2 引用标准GB 191 包装储
2、运图示标志C;B 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的lIiJ备(;B 602 化学试剂杂质泌定思标准溶液的秘备GB 6扫3化学试fiJ试验方法中所用帘j知!及和i品的制备(;B 6680 液体化工产品采样通则3 技术要求3. 1 外观浅棕黄色的透明液体。3- 2 Ll丙共缎物技术指标毛主FJI飞穰物应符合表l要求=指标名称一一一一一101体分古草.刊数均分F量一一二一一一一游离单体以马束酸itl吉量.%plI i(lfl，什h溶液)密度(20().g 屹n:14 试验方法表1优等品二三48.0 450700 三二9.0 2. 03. 0 1.181.22 指标一等品48.0 30
3、0450 13.0 2.03.0 1. 18 1. 22 合格品48.0 280300 15. 0 2.03.0 1. 18!. 22 试验方法中咱除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸铺水或同等纯度的水;基准物应采用基准试中华人民共和困化学工业部1991-11-15批准1992归07-01实施lH HG 2229-91 剂。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602、GB603之规定制备4. 1 固体分合景的训定4. 1. 1 厅法提要试样在-定温度f.经减压薄膜蒸发，根据干燥前后的质量差测得固体分含量。4. 1. 2 仪器、设备4.1.2.1 旋转式薄膜
4、蒸发器$4.1. 2. 2 真空泵s4. 1. 2. 3 恒温F燥箱=温度可控制在50C士5C。4. 1. 3 分析步骤称取约3g试样，精确至0.0002g，置于干燥称量过的100mL磨口烧瓶中，在70C士5C水浴中进行减压(真空度不小手1333Pa).旋转蒸发。待瓶内呈浅黄色疏松泡状固体时，则先移去水浴热源，继续减!l旋转l.-_2min.停止旋转，解除真空，取下烧瓶于50C土5C下干燥至恒重。4. 1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的马丙共聚物固体分含量X，按式(1)汁算:Xl=兰主二芝XIOO-.( 1 ) 11-mO ，1:;中1l1()烧瓶的质量.g，叫烧瓶的质量与试样的质量，g
5、;川2烧瓶的质量与恒章后试样的质量.g。所得结果应表示至二位小数，4. 1 5 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果;两次平行测定结果的绝对差值不大于0.6%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.8%。4.2 b丙共聚物分子量的测定气相渗透法4. 2. 1 )i法提要由.ta温，密闭的容器中充有丙菌的饱和蒸气，这时置一滴马丙共聚物的丙翻溶液和一滴纯丙黝悬在饱和蒸气中，两困在溶液中的饱和蒸气压低于纯丙酣的饱和蒸气压，于是就会有丙酣分子从饱和蒸气相梅聚在溶液滴表面上，并放出凝聚热，使得溶液滴的温度升高。产生温差检测，放大后，由检流计示Ji;.计算求得马丙共聚物的分子量。4. 2. 2
6、试剂和材料4.2. 2.1 I苟酣(GU686); 4.2.22 联苯甲默(化学纯)。4. 2. 3 仪器、设备4.2. 3. 1 气相渗透仪;4.2. 3. 2 容量瓶:IO时，;4.2.3.3 注射器，lmL。4.2.4 样品4 2. 4. 1 C i容液的配制丹已知质量的IOmL容量瓶内称取约O.02g(精确至0.0002g)团体试样(4.1) .加入约10时，丙酬(1.2.2.1).盖紧瓶塞摇匀，计算出C溶液的浓度(以mg/g表示)。4.2.4.2 2/3C溶液的配制1 Li HG 2229-91 吸取2时.C溶液(4.2.4.1)和1时，丙翻(4.2.2.1)于1001L的容量瓶中盖
7、章紧瓶塞摇匀。4.2.4.3 1/2C溶液的配制吸取2mLC溶液(4.2.4.1)和2mL丙酣(4.2.2.1)于10mL的容量瓶中施紧瓶塞摇匀。4.2.4.4 1/3C溶液的配哥哥吸取1mLC溶液(4.2.4.1)和2mL丙曹南(4.2.2.1)子10mL容量瓶中童在紧瓶塞摇匀。4. 2. 5 分析步骤4.2.5.1 仪器调试将仪器汽化室打开，放入滤纸，充入30mL的丙酶(4.2. 2. 1), R，满为5008，温度选择开关扳向:l5 (11启仪器升温，待检草草tt读数不变，郊仪器达到稳定。4. 2.5.2 空白值(G，)的测定将i酬(4.2.2.l)吸入两只注射器内，分别插人两个滴样孔中
8、，把检流计G工作键扳向滴样位置。第一次从滴样子L各注入0.1-0.15mL丙酣(4.2.2.1)，按下秒表，Zmin后把检流计扳向工作位置，稳定2拍出后读数。然后把检流计扳i每满样位置。第二次从演样子L各注入0.01-0.02mL r王11(4.2.2.1)。按F秒表，:-minrr王妃捡流计扳向工作位童，稳定2min后读数。按照第二次滴样方法重复3-4次，每次读数的差值不超过一格，取其算术平均值即为附阔的空白值(心。)。4.2.5.3 试样济液的测定将右侧一只注射器取一f，换上113C溶液(4.2.4.4)插在右侧的满样子L中，把检流计扳i均满样位置。声在一次满辛辛从ti.侧注入O.01 O
9、. 0201L r每黯(4.2. 2. 1)。从右侧注人在15mL溶液(4.2. 4. 4) ，按于秒在.2mn后把检流计扳向工作位置，稳定2min后读数。然后把检流计扳向满样位置。第二次从左侧滴样孔注入O.Ol-(). 02mL丙酬(4.2.2.1)。右侧滴样孔注入0.01-0.02mL济液(4.2.4.4)。拨下秒表，2min后把检流it扳向工作位簸，稳定2min后读数。按照第二次滴样方法主重复3-4次，每次谈数的差值4、超过一格。取其算术平均值郎为1/3C滚滚(4.2.4.4)的检流计读数Gi依次按上述步骤测定1/2C、2/3C、C的检流计读数G;o4. 2.5. 4 仪部常数K值的你定
10、按上述测定步骤，除称f适用称取约O.02g联苯甲酷(4.2.2.2)外，用相同的溶剂，在相同的条件下，测定仪器常数K倍。4.2.6 分析结果的表述4. 2-6.1 马两共聚物的分子最X按式(2)汁算3X,= K ( 2 ) (.GjCi)Ci叫式中K 仪器常数;(i1(;，/C，.)，叫一一理论上为，滴入的试样溶液浓度C叶。时，检流计输出信号与滴入的纯溶剂时，检流计输出信号之差.Gi和C，的比值。所得结果成表示至位小数e4.2.6. 2 漓入试样溶液与满入丙黯溶剂，检流计输出吉辛苦之主EAGa和将成的试样溶液浓度C;之比那GJC按式(3)计算:但，色二旦Q. . U . (3 ) Ci C;
11、式中Jri商人浓度为C的试样溶液时检流计的读数，格$u 漓入商量费时检流计的读数，格s，、(i 试样溶液的浓度，mg徊。以C，为横坐标，.G，/C丁为纵坐标作阂，得一直线将其外推至C，0，所得截距即为(AGJCzhl刊的值口i 16 HG 2229一9 1 4.2.6.3 仪器常数K值，按式(4)汁算:J GJ Goy l lAGJ i !一一一一一一 M=I一-I M (生) C: I e，。C: I c 0 式中，(JJ滴入浓度为Cr的标样(联苯甲酿)溶液时检流计的读数.格;(iJ 滴入两酣时检流计的读数，格;CJ -标样(联苯甲酷)溶液的浓度.mg/g，M 标样(联苯甲欧)的分子量。以c
12、，为横坐标，tt.C，/c/为纵坐标作图，得一直线将其外推至CJ0，所得截距即为Cb./C，)c，刊的值。4.2.7 位许差取两次于-行测定结果的算术平均值为测定结果;两次平行测定结果的绝对差值不大于20，不同实验室测定结果的绝对差值不大于30。4. 3 游离单体含量的测定4. 3. 1 );法提要将试样经强碱性阴离子交换树脂柱，以除去非极性苯环类等杂质。然后用氯化销溶液淋洗后，用澳最法测定i先脱液中双键含量。其中主要反应过程示意如下.2ROH十CHCH cHOOH交换R一-OOC-CH= CHCOO-R十2H20R-OOC-CH =CH-COO-R + 2NaCl 洗脱a N ) ( HO
13、C-c H + 2RCl COONa Br2十CHC:OONa a N H |iC Br-CH C:OONa H-Br C:OONa B几十21-一一一一一斗-12十2Br1，+2Na，SP3一一一一一2Nal斗NaZS4064. 3. 2 试剂和材料4. 3. 2.1 717型强碱性阴离子交换树脂;4.3. 2.2 氮氧化纳CGB629)溶液:80g/L; 4. 3. 2.3 氯化例的B1266)溶液;116g/L;4.3.2. ,1 盼献的B3039)指示剂，10g/L乙醇溶液$4.3.2.5 硫酸CGB625)溶液d十9溶液;4. 3. 2. 6 澳酸饵澳化梆溶液2溶解澳酸饵CGB650
14、)5. 5g及澳化饵CGB649)20. Og于水中.加水稀释全1llOOmL: 4.3.2.7 硫酸录溶液:称量硫酸柔15g寄于14mL浓硫酸CGB625)和475mL水溶液中$4.3. 2. 8 腆化饵CGB1272)溶液dOOg/L溶液:4. 3. 2. 9 硫代硫酸纳(GB637)标准溶液，cCNa2S，()3)=O.lmol/L;4. 3. 2.10 淀粉水溶液5g/L。4.3.3 仪器、设备4. 3. 3. 1 离子交换柱:内径10:J:lmm、高度250300mm;4.3.3.2 酸式滴定管，5mL，4.3.4 分析步骤117 HG 2229 .91 4.3.4.1 试样浴液的制
15、备称取约Ig液体试样，精确窒O.000 2g，用水转入250mL容最瓶中，加水稀释至刻度.拯匀。4. 3. 4.2 试样溶液的预处理a 阴离子交换柱的制备取迂l最树脂(4.3.2.1)用水浸泡24h以上，然后用水漂洗干净装入离子交换柱(4.3.3.1)中，树脂层高度约200mm.防止有气泡进入。用100120rnL氢氧化销溶液(4.3.2.2)以56mL/min的流速通过交恢柱。再用水淋洗空流出液pH89。b 交换用移液管吸取25mL溶液(4.3. 4. 1)以23mL/min的流速通过交换柱(肘。c 洗涤用12015IJmL水以56mL/min的流速，淋洗交换柱，弃去流出液。d 洗脱用约15
16、0时，氯化销(4.3.2.3)以56mL/min的流速，淋洗交换柱，流出液收集于500mL腆量瓶中。待测。e 阴离子交换柱的再生用约200mL水以最大流速通过交换柱。然后用100120mL氢氧化销(4.3.2.2)以56mL/min的流速淋洗交换柱，再用水淋洗至流出液pH89.备用。4. 3. 4.3 测定游离单体含量于仰视。液(4.3.4.2中的d)内加入l滴盼敢指示剂(4.3. 2. 4) ，用硫酸溶液(4.3.2.5)调节至溶液红色消失c加入10mL澳酸饵澳化饵溶液(4.3.2.6)和20mL硫酸溶液(4.3. 2. 5).振荡5min后，加入0时，硫酸求熔液(4.3.2.7)，摇匀。于
17、室温下放置30min后，加入15mL氯化销溶液(4.3.2.3)和10rnL腆化惆榕液(4.3. 2肘，摇匀后，放入暗处5min，然后用硫代硫酸销标准溶液(4.3.2.9)滴定至淡黄色H、J加入lmL淀粉溶液(4.3.2.10).继续滴定至蓝色突变为无色为终点。同时做空白试验。4. 3. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的游离单体(以马来酸计)含量凡，按式(5)计算:X， (V,-V) . 9= 100 ( 5 ) , 25 m)飞. . 250 式中:/0 空白试验时消耗硫代硫酸锅标准溶液的体积，mL;V 测定试样时消耗硫代硫酸铀标准溶液的体积，mL 硫代硫酸销标准溶液的浓度，mol/L;
18、川试样的质量，g;。.058勺.OOmL硫代硫酸纳标准溶液Cc(Na2S ,3) 1. OOOmol/LJ相当的，以克表示的马来酸的质量。所得结果应表示至二位小数。4. 3. 6 允许差取两次于行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.7%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于2%。4.4 pH值的测定4.4.1 仪器、设备4.4.1.1 酸度计:分度值为Q.02pH单位配有玻璃电极和饱和甘乘电极。4.4.2 分析步骤称取. 00日试样于烧杯中，用水溶解后，加水稀至100mL.搅拌均匀，将甘示电极和玻璃电极浸入1 1 R HG 2229 91 被测试样中，在已定位的酸度
19、计上测定试样的pH值e两次平行测定结果之差不大于0.2pH单位，取其算术平均值为测定结果。4.5 密度的测定密度计法4. 5. 1 J法提要在A定的温度下用密度计测出试样的密度。4. 5. 2 仪器、设备4.5.2.1 密度汁，1.1525g/cm气4.5.2.2 恒温水浴:温度控制在20C士0.5C 0 4.5.3 分析步骤将约200时，的试样移入250mL量筒中，放入恒温水浴(4.5.2.2)中，恒温lOmin后，将密度计(，1.5.2.1)轻轻描人量筒中.待稳定后.按弯月面上边缘读取读数。5 检验规则5. 1 马丙共聚物应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本
20、标准。每批ler的产品都应附有一定格式的质量证明书.内容包括:生产厂名称、产品名称、等级=批号、生产11期、:liJJ期、产品净重和本标准编号。5.2 使用单位有权按照本标准的规定，检验所收到的产品是否符合本标准的要求。5. 3 丙共聚物按批检验，每批的重量规定不超过2t。5. 4 损G136678第6.6条规定确定采样单元数。采样时，用玻璃管或塑料管插入桶深5/6处取出试样，每桶取iii的试样不得少于200g.分别装入两个清洁、干燥的瓶中，密封瓶口，并在瓶上贴标签，标签上应注明生产!名称、产品名称、产品批号、等级和取样日期。瓶由质量检验部门检验，另-瓶作为保留样品，以备查验.保留期为年。5.
21、5 如果检验结果中有一项不符合本标准要求时，应重新白两倍量的包装中取样进行核验，核验的结果，即使只有-项不符合本标准要求时，则整批马-丙共聚物不能验收。5. 6 当供需双方对产品质量发生异议时，可按全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。6 标志、包装、运输、贮存61 zi丙共聚物用聚乙烯塑料桶包装，每桶净重25kgo远途运输时，需要外包装，由供需双方另行协商。6.2 每个桶上应附有质量证明书，其内容包括:产品名称、生产厂名称、规格、等级、批号、净重、生产日朗和本标准编号。6. 3 外包装上应涂刷符合GB191规定的向上和怕热标志。6.4 搬运和运输过程中应按放置方向小心轻放，严禁撞击，以免泄漏。6. 5 运输适用于常规的运输方式进行。6. 6 贮存时应放于阴凉通风处，不得曝晒和接近热源，贮存期一年。7 安全要求毛当内企共聚物产品具有一定的腐蚀性。操作人员在进行作业时应戴上防护用具，避免直接接触。附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。半标准出南京化工学院负责起草。本标准主要起草人赵雪英、赵任辉、冯惠芬。1 1 9
