1、ICS 29 12020K14备案号：232712008 J臣中华人民共和国机械行业标准JB汀777662008代替JBT 7776，7 1995银氧化镉电触头材料化学分析方法第6部分：火焰原子吸收光 去测定镁量Test methods for chemical analysis of silver-cadmium oxide electric contactmaterialPart 6：Determination of magnesium content2008031 2发布 20080901实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布、，谱目 次前言I【I1范I目12方法原理l3试剂14仪器
2、15试样16分析步骤161空白试验16，2涣4j芒l63工作曲线的绘制27分析结果的计算28精密度2附录A(资料性附录)仪器工作条件3前 言JBT 7776银氧化镉电触头材料化学分析方法分为以下七个部分：第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量；第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量；第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；第4部分：苯芴酮分光光度法测定锡量；第5部分：硫脲分光光度法测定铋量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；第7部分：铬天青s分光光度法测定铝量。本部分为JBfl7776的第6部分。本部分代替JB厂r 77767一1995银氧化镉电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量。本
3、部分与JB，r 777671995相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改：将对试样的要求独立成章。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、王长明、杨晓玲、陈达
4、峰、陈晓。本部分所代替标准历次版本发布情况：JfB 41073一1985：mIT 777671995。Ill1范围银氧化镉电触头材料化学分析方法第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量JBT 7776的本部分规定了银氧化镉电触头材料中镁量的测定方法。本部分适用于银氧化镉电触头材料中镁量的测定。测量范围：00100050。2方法原理试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，加入镧盐，消除有关元素干扰。使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2822nm处测量吸光度。3试剂31硝酸(1+1)。3 2硝酸镧溶液(209，L)。33镁标准贮存溶液：称取010009纯镁(9995)置于200mL烧杯中，加人5mL硝酸(
5、见31)盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物冷却至室韫。移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含01mg镁。34镁标准溶液：移取1000mL镁标准贮存溶液(见33)，于200mL容量瓶中，加入2mL硝酸(见3】)稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含5tg镁。4仪器原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在最佳工作条件下，仪器应符合下列技术性能指标：灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征质量浓度应不大于0 00599mL。精密度：测量最高浓度标准溶液10次吸光度并计算其吸光度平均值和标准偏差，其标准偏差应不超过该吸光度平均值的1O。测量最低浓度标准溶液(不是“零”标准溶
6、液)10次吸光度，并计算其标准偏差，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05。工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准溶液吸光度的差值，与最低段的标准溶液吸光度的差值之比，应不小于o7。仪器工作条件参见附录A。5试样称取O19试料，精确至000019。6分析步骤61空白试验随同试料做空白试验。62测定JB，r 77766-2008621将试料置于lOOmL烧杯中，加入2mL硝酸(见31)，盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移人lOOmL容量瓶中加入3mL硝酸镧溶液【见32)，稀释至刻度，混匀。6 22使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱波长2852nm处
7、，以水调零，与工作曲线溶液系列平行测量吸光度。623以试料的吸光度减去空白试验吸光度从工作曲线上查出相应的镁质量浓度。63工作曲线的绘制631移取OmL、2OOmL、4OOmL、6OOmL、8OOmL、10OOmL镁标准溶液f见34)，于一组lOOmL容量瓶中，加入2mL硝酸(见31)、3mL硝酸镧溶液(见32)，稀释至刻度，混匀。632在与试料溶液测量相同条件下，以水调零，测量吸光度减去零浓度溶液吸光度，以镁浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算镁的质量分数()按式(1)计算：M：CVxlO-e100(1) m式中：cL_一自工作曲线上查得的镁质量浓度，单位为ItgmL：V一试料溶液的总体积，单位为IIlL；m试料的质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。表1()镁的质量分数 绝对差值o0100025 o0030 0250050 00052附录A(资料性附录)仪器工作条件使用WFX1F2型原子吸收光谱仪参考工作条件见表A1。表A1I 波长 灯电流 燃烧嚣高度 光谱通带宽度 空气流量 乙炔流量m mA llln n L，mill285 2 10 12 04 60 l 23
