1、中华人民共和国机械行业标准银氧化锦电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镶1 主题内容与适用范围本标准规定了银氧化锚电触头材料中续量的测定方法.J8/T 7776.7-1995 本标准适用于银氧化锚电触头材料中钱量的测定.测定范围I0.010%-0.050%。2 引用标准GB 7728-87 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则JB 4107. 1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定3 方法原理试料用硝酸分解,在稀硝酸介质中,加入锅盐,消除有关元素干扰.使用空气一乙快火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度。4试制4. 1 硝酸0+1).4.2 硝酸制溶液(20g/
2、L). 4. 3 侯标准贮存溶液s称取O.1000 g纯筷(99.95%置于200mL烧杯中,加入5mL硝酸(4.1),盖上表皿1,低温加热溶解,驱除氮的氧化物,冷却至室温.移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg镜。4.4 钱标准溶液a移取10.00mL筷标准贮存溶液(4.的,于200mL容量瓶中,加入2mL硝酸(4.1) , 稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含5g钱.5仪器原子吸收光谱仪,附钱空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度g在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,锐的特征浓度应不大于O.005问/mL。精密度g测量最高浓度标准溶
3、液10次吸光度,并计算其吸光度平均值和标准偏差,其标准偏差应不超过该吸光度平均值的1.0%.测量最低浓度标准溶液(不是零标准溶液)10次吸光度,并计算其标准偏差,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.工作曲线线性g将工作曲线按浓度分成五段,最高段的标准溶液吸光度的差值,与最低段的标准溶液吸光度的差值之比,应不小于0.7.仪器工作条件见附录A(参考件机械工业部1995-10-09批准1996-01-01实施40 6分析步骤6. 1 试料称取0.1g试料,精确至0.0001g。6.2 空白试验随同试料做空白试验-6.3 测定JB/T 7776.7-1995 6.3.1 将试料(6
4、.1)置于100mL烧杯中,加入2mL硝酸(4.口,盖上表皿,低温加热溶解,驱除氮的氧化物,冷却至室温。移入100mL容量瓶中,加入3mL硝酸制溶液(4.幻,稀释至刻度,混匀。6.3.2 使用空气一乙快火焰,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,以水调零,与工作曲线溶液系列平行测量吸光度。减去空白试验吸光度.从工作曲线上查出相应的钱浓度。6.4 工作曲线的绘制6.4. 1 移取0,2.00,4.00,6.00, 8.00 , 10.00mL侯标准溶液(4.4) ,于一组100mL容量瓶中,加入2mL硝酸(4.1),3mL硝酸制溶液(4.2) ,稀释至刻度,混匀-6.4.2 在与试料溶液测量相同
5、条件下,以水调零,测量吸光度.减去零浓度溶液吸光度。以筷浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。7 分析结果的计算簇的百分含量按式(1)计算zc . VX 10-8 MgC%)=一一-EF-100. . . . (1) 式中:C一一自工作曲线上查得的钱浓度,问/mL;V一一-试料溶液的总体积,mL; m一一试料的质量,g. 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1% 续量允许差0.0100.025 0.003 0. 0250. 050 0.005 41 42 JB/T 7776.7-1995 附录A仪器工作条件(参考件)使用WFX-IF2型原子吸收光谱仪参考工作条件如表Al.表Al波* 灯电流燃烧器高度光谱通带宽度nm mA mm 285.2 1. 0 12 附加说明g本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口.本标准由国营六一五厂负资并起草.本标准主要起草人王恩黎曹兵张焕文邢桂珍nm 0.4 空气流量乙快流量L/min L/min 6.0 1.2