1、现代分析仪器分析方法通则元素分析仪方法通则JY/T 017 1996 General rules for elemental analyzer 1997-01-23发布1997-04-01实施前言本标准的编写格式和方法符合GB/Tl.l-l回31标准化E作导则第1单元s标准的起草与在述规则第一部分。标准编写的基本规定.GB/TJ.4-881标准化工作导则化学分析主法标准编写规定础号要求e本标准主要起草单位国家教育委员会本标准主要起草人马唰云周翠薇目次l 范围. (2;) 2 定义 . . (295) 3方法原理.(29S) 4 试剂和材料 . . (29.1) 5仪器. . (2 9ti) 6
2、 样品. (29ti) 7 分析步骤. - (296) 8 分析结果的在述叫. . (297) 9 安全桂意事项.- . . (29 1:) 元素分析仪方法通则JY/T 017-1996 General rules for elemental analyzer 1 范围本通则规定用元素分析仪测定有机物中碳、氧、组及航或氧町、H、N、s/m元章含量的方法，适用于吸附分离和色i茜分离式的微量型元辈分析仪b2 主义本标准来用F列定立。2_ 1 系统空白system b!ank 仪器操作规程的规定最件下，同时通过载气且充入氧气时的系统背景信号巳2_2 空白分析blank ana!ys协标准样晶测定后，
3、接着测得的系统残圄悻品的背景信号b2_3 灵敏度因子KsE nsitvity factor K 样品测定条件|飞仪器系统对单位质量标准有机元素的晌应信号， 2.4校正因子KK-factor calculat旧n样品测定条件下.标准有机元素质量与仪器重统响应峰值的比值。3 万法原理有机物中的碳、氢、盟及硫或氧化、H、N、S/)元素，经催化氧化(或裂解)还原后分别转变成二氧化碳、水藉气氨气及在此硫或氧化碳(C02，Hi)、N2，SOz/CO)固然后在载气的推功f，用咂附分离热导量险法依lX耐各个组分;或用色谱法将混合气体分离后，用热导检测器或红外吸收检测器分别测定组分的响应信号值.根据组分的信号值
4、(或色谱峰值)和对应元素的灵敏度或校正)因子K值，分别计算样品中各种草草的吉量。4 试剂和材料4_ 1 标准物质苯甲酸benzoic acid 乙酷苯胶ace1anlide 有机元素分析标准有机元章分析标准环己嗣2，4二硝基苯踪cyclohexanone-2. 4-dinitro-phenylhydrawne 氧化S苦硫踩S-benzylthiuromum chloride 对哥基苯硫酸sulfanilic acid 4_ 2 载气(氧或直气国京被育委员舍1997-01-12批准有机元章分析标准有机元素分析际准有机无章分析标准1991刷刷实施295 JY/T 017-1996 纯度呈99.99
5、X101，水分三二lo-tg/Lo4.3 氧气纯度￥99.99XIOZ，卓分三10￥/L.5 仪器S. 1 仪器组成仪器主要由盛有氧lt催化剂的氧化营和盛满还原剂的压原管且拥热炉、分离和检测氧化(琪裂解还原产物1，、HzO飞及SO，或)的分离和俭测系统、数据吐理机或微机1作站、微量自动电子王平见附录A)和打印机组成。如方框圈1所示。亘1-.豆豆整二号卢置L贯主jJ ) 7pf古如分离和检测器l一一十t丰甲处甲FfHI向图l仪撞组成榷图t: S. 2 仪器性能仪器的主要性能且技术指标应符合JJG/TOXX1996元素甘析仪计量检定规得规屯的技术要求见茬1。费1仪器的主要性能E技术指锯编号|项目|
6、 技术指标热导俭测领炉温温度精度| 士0.1C 整机稳安性a系统空白值差值I 40f-tV 2 I 空白分析值差值I (5严V灵敏度因fK值差值1符合仪黯操作规程的规定, I分析准确度|).3例)(10(C日N);.;:).5Xl呐。、S)6样品样品应是不吉吸附在耸的均匀团体微粒或擅悻u挥发性作品用低熔4含金寄器密封件量E腐蚀性液体用低熔点瞌璃毛细管密封称量，氧化时应有防爆措施b7 分析步骤7. 1 开帆按仪器操作规程开机回检查理机操作条件及电子天平的性能。让整机逐步达到样品测定的条件。7.2仪器校正7.2.1 景统空白按样品测定程序.连续测定罪统空白值两1):上，直到其垂值达到仪器操296
7、JY/T 017-1996 作规程的要求为止.7.2.2空白分析接样品测定程序，岳行次标准样品测定.接著测定空白分析值两位以上E到其差值达到仪器铲作规程的要求为止求平均值偏差最大的个绝对值。7.3灵敏度或校正因子K值本通则用标准元章的质量灵敏度(或校正)因子计算样品中对应元章的含量.标准物质的:章含量应尽可能接近样品中对应元章的肯量，7.3.1 K值拥定称取标准样品lmg-3mg.精确王O.00lmg.按样品测定程序连续测定两?以上的标准悻品，直到结果达到仪器操作规程的规定值为且。7.3.2 K值计算标准样品中1元素的K值按(l-a)式(暇附分离法或(l-b)式(色谱什离在)汁算zkzzJL
8、MXW 式中V 标准样品z元素单位质量的信号值M 标准样品质量W 标准样品z元素真值百5t数 式中M.一标准样品质量K，MW =一一A W 标准样品a元章真值百分散A 标准样晶，元章峰面积1:两式中K，=i(C、H、N&S或0)元素的K值。7.4 样品测定(-a) ( -b) 称取样品lmg3mg.精确O. OOlmg，按样品测定程序连续测定2个以上的样品，直到结果达到分析误莹的要求为止。7.5 测定后仪器的检查样品测定后，检查仪器的操作条件g育疑问时，应再次测定标准悻品的K值。者结果偏离仪器操作规程的规定值，样品应重新测定，8 骨析结果的表述8. 1 茬述方法有机物中元素的古量以之质量百分数
9、和元章比值两种方式茬示。8.2 结果计算8. 2. 1 质量百分数(X10勺样品z元章的质量百分数(XlOl)按(2-a)式吸附分离法)或(2-b)式(色谱分离法)计算W,= /1-1-二X100 mXK; 式中V一样品1元素的单位倍号值m一一样品质量K, -_._j元素校正值或(2-a) 297 式中A 样品i元章峰面积K，元素校正值m 样品质量JV /T 017-1996 AXK二W, =-XIU m (2-b) 8.2.2 元素比值佯品中JC素的质量百分数分别除以该元章的相对原于质量.井取碳(C)-;章的结果作1;整数1.从而求出悻品中各种被测元章的比例。8, 3 准确度准确度以方法误差表述。标准样品用绝对偏羞，未知样品用粗大戒差瓜、H、N元素的准确度市三0，3X101和忖元素的准确度成毛O.5wX 10 0 8.3.1 绝时偏差法式中E 绝对偏差值芷测定列算术平均值X, 被测元素约定)真值8, 3, 2 粗大践盖法式中V 戒盖值E=X-XR V，X，-x X , 测定列中号算术平均值偏是最大的个绝对假X 测定列算术平均值 安全注意事项9, 1 仪器电源应良好接地。9, 2 仪器出口气体应排放王室件或通风处。9, 3 使用高压钢瓶，应遵守(79)劳且锅宇第18号气瓶安全监事规程1.298 ( 3) (4)
