1、现代分析仪器分析方法通则紫外和可见吸收光谱方法通则JY IT 022-1996 General rules for ultravlolet and vislble absorption spectrometry 1997-01-23发布1997-04-01实施前十一一口本标准的编写格式相方法符合GB/TL1，-1993.GB/TI.4-881标准化工作导则化学分析方法标准编写规定的要求a卒标准参照了GB9721-.88化学试11时|光时宽10000.则辈环t有一个取代的共辆生色闭。如果在210nm-250nm搜任内有一强吸收峰，在明该化合物古有两个共辄体景。如果t在1 0000 20000之间
2、，说明是一简单的不饱租嗣或二烯。如果在260nm，300nm, 330nm附近有高强度咂收峰，衰示该化告物含有三个、四个或五个共辄体矗d如果该化合物出现许多吸收峰，它可能吉育f:链井辄或多环芳香生色团。如果化什物具高颜色，在可见光区则有选择性吸收。.4 定量测定方法根据朗伯比如定律建立的各种吸收光谱分析方法广泛用1常量组分、撒量组分、痕量组分的测定.随着各种显色试剂的开发相应用，经过适当的址理包括显色剂被度、潜液酸庄、显色时间、温度等h绝大多数盘属离子与显色试剂生成有色络告物，实现盘属离子的定量测定。在进行走量测定时，应选择吸收光谱最大吸收峰波挂，进行吸光度的测定.吸光度的读数同在0.2-0.
3、8之间，必要时可调节浓度或吸收拙的厚度，使溶糟的吸光度在此在2围内。7. 4. 1 单组分定量测定丢掉组分定量测定常用标准曲线或回归线法。在进行测定时，用与待制组分相同的标准溶液配制际准溶液矗列。当试验溶渡组成比较复杂，标准榕模与待回试验溶槽的基体和真官组分不易匹配时，景用标准加入法.在所选择的仪器测定条件下，测定标准溶擅系列的吸光度.根据标准溶液的吸光度和推度散据，绘制标准曲线，或用最小二乘法进行线性回归分析.3):得回IEjtr程A=u非bc(2丁c:中、b回归方程的两个常数，它们愤下式叶算.3的。t;e ,hAFS JY/T 022-1996 叫主cAtl辛!(争)由r?tIZc)2)
4、a=tZAl b-tzc 式中和A，第z个标准溶液的限度和咂光度n一一标准溶掖费生在相同仪器条件下，测定样品溶植的吸光匮值，由回归方捏(2)计算或从标准曲线查出样品溶液的雄度。眼据被测样品溶液的吸光度A和浓度由式(1)计算摩尔咂收革数.，的大小反映被测物质定量测定的灵敏度7.4.2 事组分同时测定方法当溶液中存在n个组分时，各组分均遵循比如定律，而且最大咂收峰互不重叠，此时可以进行事组分同时测定，在测定时.在n个波1:分别测定样品榕液的吸光度，根据吸光度的加和性，列出相应的n个方程.例如，王组分溶液分别在三个披挂糊定的咂光度，得到三个方程组成的联立方程组zA1=矶山十12CZ+JCJA=E!且
5、+E2C2+E2lC3Al=乌卢】十J2(t十E3lC3(5) 式中 披1:i组分J的摩如吸收旱数A 搜t是a的溶液屈、吸光度!过率为0%，再用一个比样品溶液浓度小的作靠比，调节透过率为100%.然后测定样品溶液的吸光匮.7.4.4 光度滴定法光度滴定法是利用样品溶液、滴定砸、反应产物在滴走过程中的吸光度变化来确定滴定终点.这种方法能在底色较深的槽液中和无色溶液中进行滴定，能够准确地确定滴定终点，抗于扰能力强，垂与滴定反应的有色物质舍产生干扰，7.4.5导数吸收光谱法紫外和可见光谱是宽阔的光诣，多组卦椿液睿晶产生重叠幢收，痕量组分则显示微小的肩形.限制了这些组分的定量帽定。利用带有微型计算机的
6、吸收光谱仪，可以直接班得1-4阶导数光谱.导数光谱法灵敏度高，对重叠谱带租平坦谱带的分辨能力高.嘿音低，常用于痕量物质分361 JY/T 022-1996 析棍合物鉴别、异构化合物鉴定以及复杂物质的分析。寻数J(;谱的测定步骤为,) 桦仪器调整到导敬光谱测定收在gb) 选择合适的导数光谱的阶数(n)c) 选择合适的狭缝sb) 选择合适的绘制导数光谱的*), ,) 确定音适的扫描速度:f) 将记录器的记录草调到记录纸的中间.BP!I50%透过半的地方，h) 测定标准溶液和样品溶液的导数光谱eg) 且导数光谱上量取导数值.绘制标准曲线或进行回归分析。导数值的量取有三种方法.,) 基线法或切线法)在
7、两个相邻的幢大或被小址，画是公切线，并由茸中间的极值作一条平行于纵坐标的直线吏于公切线在.该线段的大小即为导数值。b)峰谷法用两个极值之间的距离作为导数值c)峰军法由峰到军线的垂直距离作为导数值导教值与样品洁液浓度呈线性关旱，从导敬光谱的标准曲主量和相同条件F悻品溶植的导数值，得到样品禧液的浓度。7.4.6 J;1.波怯吸收光谱法双波桂咂收克谱法是利用J;1.擅长吸收光谱仪进行吸收光谱相定。由光源监射的光线分别经两个单色器，得到两条不同榄忙的单色光，吏替照射同一洛植咂收池，得到吸光度差值.t.A与溶液陈度之间具有zc.A =(E.,-E, )bc (6) 式中岛和句溶液在波桂为和儿的摩加吸收革
8、敬。利用t.A与样品浓度的正比关最*行走量测定。在双波t主吸收光谱剧走时，必须选择告适的波桂1租，。其基本要求是在两个波长址，待测组分与F扰组分应有相同的吸地度.且在两个波*扯应有足够大的咂光匮值。为满足上述事求，z选在待测组分的吸收峰址，1取在干扰组分的等吸收点。若无等吸收点可利用，则1取c 在咂收光谱下端某一披长处.8 骨析结果的囔遁8. 1 定性分析给出搜*与透过率或吸光度)的吸收光谱谱图.带膏计算机的仪器，在谱图上应标出喷收峰位置、测定品件和测定日期等.根据吸收光谱吸收峰的位置、串状、数目以且吸收峰的强度，判断待测组分的性质。8.2 定量分析定量分析应给出待测组分的吉量、测定精密度、准
9、确度和一定置信度下的置信区间。8.2.1 待测组分的吉量根据样品溶液的吸光度.从标准榕液的回归方程或标准曲线，得到样品溶液的被度，按式(7)汁算样晶榕液的平均值，最后计算出实验室掉晶持测组分的啻量。卢.!_2:c ( 7) 362 JY /T 022-1996 式中h一一单次测定的世度值f一n次重复测定的平均被度值8. 2. 2精密度精事度用于茬示多次测定罪一量时所得测定值的离散程度，用标准董或相对标准垂表示，计算方法如下。l去(c，-Y/(1/-1)RSD=S /CX 100% 式中5 一单次测定的标准盖n 一重重测走的次敬RSD一一相对标准盖8.2.3 准确度(8) (9 ) 在实际工作中
10、，用标准样品或标准方法进行对吨，试验s强加入被测定组分的纯物质进行回收试验来估计与确走准确度。当用回收试验时，以回收率R表征准确度。R气生l川(1 0) 式中C 初始测定值 加入量C. 加入.后的耐走值8.2.4 置信区间在有限测走中，只能求得样品溶晴的平均值c，不能在得i主体的草值。在统汁上利用置信区间来估计平均值与真值之间的近似程度，计算方法如f，=c:.t.JS /;飞(11)式中山/是在显著性水平(a=-=0.05)和自由度J(rnI)F的置信.l数，可从数理统计书中t分布茬查得. 安全注意事项仪器应安放在无班主、无腐蚀性气体、无震动、无强电磁于扰的干燥环境中.使用时应保证正常供电。仪器的光学墨统是仪器的企脏部分.切勿轻虽拆郎，要保持内部干燥、绝缘良好，样晶室应保持干燥，防止试悻吏丑污辑.试样不宜时间敢置在悻晶室.挥宜性试样应在咂收抽上部加盖。样品草上方-般装有徽动开关.用于保护光电倍增管免受强光照射g363
