1、ICS 65.120 B 46 中华人民共和国农业行业标准NY/T 1246-2006 饲料添加剂维生素D3(胆钙化醇)油Feed additive Vitamin D3 (Cholecalciferol) Oily Form 200612-06发布2007 -02-01实施中华人民共和国农业部发布前言本标准在参考欧洲药典(第四版)的基础上，经修改后制定。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。NY/T 1246-2006 本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、国家饲料质量监督检验中心(北京)、浙江花园生物高科股份有限公司、浙江医药股份
2、有限公司维生素厂、断江新和成股份有限公司。本标准主要起草人:田河山、赵小阳、闰惠文、李兰、杨文军、石锦福、梅娜、杨金枢。I NY/T 1246-2006 饲料添加剂维生素D3(胆钙化醇)油1 范围本标准规定了饲料添加剂维生素油产品的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、贮存、运输。本标准适用于由维生素D3溶于符合饲料卫生要求的植物油中，含有适量的稳定剂如抗氧化剂等，用于制备饲料添加剂维生素D3微粒，其维生素D3含量不得低于50万IU/g，制得的维生素油。化学名称:胆钙化醇分子式:Cz740相对分子质量:384.6(2001年国际相对原子质量)化学结构式:2 规范性引用文件CH) 人CH) 下列
3、文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 5530-1998动植物油脂酸价和酸度测定GB/T 5538 油脂过氧化值测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 10648 饲料标签GB/T 14699.1饲料来样中华人民共和国药典3 术语和定义3.1 预维生素
4、D3生产维生素D3过程中产生的中间体，与维生素D3互为同分结掏体。3.2 预维生素D3转换系数预维生素D3转换成维生素D3的校正系数。3.3 1 NY/T 1246-2006 醋价中和19试样中游离脂肪酸所需氢氧化钢的毫克数。3.4 过氧化值:试样按规定的操作条件氧化在电化伺的物质量，用每千克中活性氧的meq表示。4 要求4. 1 性状本品为黄色至褐色、澄清液体，几乎不溶于水，略溶于乙醇，可溶于油脂，温度较低时可发生部分凝固或结晶析出现象。4.2 技术指标技术指标应符合表1规定。表1技术指标项目指标含量(以乌7问40计):为标示量的%90-110 酸价运二2.0 过氧化值，m吨Ikg4 20.
5、0 5 试验方法除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682中三级水规定，标准溶液和杂质洛液的制备应符合GB/T602和GB/T603的规定。注意:以下操作过程，需在避光条件下进行。5. 1 试剂和溶液5. 1 . 1 正己烧:色谱纯。5.1.2 正戊醇:色谱纯。5.1.3 环己烧。5. 1.4 2，6-二特丁基对甲酣(BHT)。5.1.5 维生素D3标准品:符合中华人民共和国药典。5.1.6 维生素D3标准储备溶液称取约25mg(精确至0.00002g)维生素D3标准品(5.1.5)，置于50rnL棕色容量瓶中，加适量正己烧(5.1.1)使其梅解，并稀释定容至刻度，摇匀，得到标准
6、储备溶液。该标准储备溶液每毫升含维生素 20000 IU(一个国际单位维生素马相当于0.025g)。5.1.7 维生素D3标准工作液准确吸取维生素D3标准储备梅液(5. 1. 6) 1. 00 rnL于50rnL棕色容量瓶中，用正己皖(5.1.1)稀释定容至刻度，摇匀，得到标准工作液a。该标准工作液每毫升含维生素D3400 IU。5.2 仪器和设备实验室常用设备和5.2.1 超声披水浴。5.2.2 紫外分光光度计。5.2.3 石英比色皿(1cm)。2 5.2.4 十万分之一天平。5.2.5 高效液相色谱仪，带紫外可调波长检测器(或二极管矩阵检测器)。5.3 鉴别试验NY/T 1246-2006
7、 方法一:制备含量相当于400IU/mL维生素D3的环己烧溶液，在波长250mn-300 nrn之间检测，结果显示在267nm士1mn处呈现最大吸收峰。方法二:在色谱上检测试样，试样的色谱峰峰值出现的时间与标准溶掖a(5.1.7)的相似。5.4维生素乌合盟的测定5.4.1 原理试样中维生素马经正己烧提取后，注人正相色谱柱上，用流动相洗脱分离，外标法计算维生素岛的含量。5.4.2 分析步骤5.4.2.1 试样溶液的制备称取一定量的试样(精确至0.0002g) (相当于100万IU维生素)，置于50mL棕色容量瓶中，用正己烧潜解定容至刻度，1昆匀后，精确移取1.00mL至另一50mL棕色容量瓶中，
8、用正己皖溶解定容至刻度，混匀，供高效液相色谱仪分析。5.4.2.2 色谱条件固定相:硅胶柱，内径4.6mm，长250mm，粒径5m。流动相:正己皖+正戊醇(996 + 4 , v Iv )。流速:2.0 mL/mino 检测器:紫外可调波长检测器(或二极管矩阵检测器)，检测被长254mno 5.4.2.3 预维生素转换系数(校正因子)的测定准确移取维生素标准储备溶液(5. 1. 6) 1. 00 mL至100mL的皂化瓶中，加入5.00mL正己皖，10 mg2，命二特丁基对甲酷(BHT)(5 .1.4)于90t:水浴中回流45min，取出降却，用正己炕转移至50mL棕色容量瓶中，稀释定容至刻度
9、，摇句，得到标准榕液b。将该溶液按上述色谱条件进样分析，至少做两个平行测定，得维生素峰面积A1和预维生素峰面积A2，同样将标准工作液a(5.1.7)进样，得维生素峰面积A，预维生素D3转换系数(校正因子)f按式(1)计算:f A-A =一一-4.HH-HH-. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1) A2 式中:A一一维生素乌标准工作液a峰面积;A1一一维生素D3标准陪液b中维生素峰面积;A2一一维生素标准榕液b中预维生素峰面积。经过不同工作日重复测定得到f值，可以在整个实验过程中使用。5.4.2.4 定噩测定按高效液相色谱仪说明书调整仪器操
10、作参数，分别向色谱柱中注入维生素乌标准工作液a(5. 1. 7)及试样溶液(5.4.2.1)，得到包谱峰面积响应值，用外标法定量。5.4.3 结果计算试样中维生素含量X1(IU/g)按式(2)1;十算:(fXA阳+As)X VX C X1=m A . . . . . . . (2) 式中:f一一预m转换系数(校正因子); 3 NY/T 1246-2006 Ap时一一试液中预维生素D3峰面积;As-试液中维生素峰面积;V一一一试掖稀释倍数;C一一一维生素标准工作溶液a的浓度，单位为IU/mL;m一一试样质量，单位为克(g); A一一维生素马标准工作梅液a的峰面积。平行测定结果用算术平均值表示，保
11、留三位有效数字。5.4.4 重复性同一分析者对同一试样同时两次平行测定结果的相对偏差应不大于5%。5.5 酸价的测定称取试样1.0g(精确至0.001g)，按GB/T 5530-1998第4章中指示剂滴定法之规定方法测定。5.6 过氧化值的测定称取试样2.0g-5.0 g(精确至0.001g)，按照GB/T5538方法测定。6 检验规则6.1 饲料添加剂维生素D3应由生产企业的质量监督部门按本标准进行检验，本标准规定所有指标为出厂检验项目，生产企业应保证所有维生素同产品均符合本标准规定的要求。每批产品检验合格后方可出厂。6.2使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的维生素D3产
12、品进行验收，检验其指标是否符合本标准的要求。6.3 采样方法采样应符合GB/T14699.1 饲料来样的要求。抽样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贝占有标签并注明:生产厂家、产品名称、批号、取样日期。抽样时，用清洁适用的取样工具插入料层深度3/4处，如果样品出现局部凝固，应将样品潜化，将所取样品充分棍匀，每批样品分两份，每份样量应为检验所需试样的3倍量，装人样品瓶中，一瓶供检验用，一瓶密封保存备查。6.4 判定规则若检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应加倍抽样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。7 标签、包装、运输、贮存7.1 标签标
13、签按GB10648 饲料标签执行，并应标明若发生局部凝固后的复原榕液的方法，添加的稳定剂名称，为防止在饲料中泪合不均匀，本品不能直接添加到饲料中。7.2包装本品采用内衬环氧树脂铁桶或适当材料的避光密闭容器包装。7.3 运输本品在运输过程中应防潮、防高温、防止包装破损，搬运装卸，小心轻放，不得倒置，严禁与有毒有害物质泪运。7.4贮存NY/T 1246-2006 本品应贮存在通风、干燥、元污染、无有害物质的地方，密闭、添满、避光，开封的样品应尽快用完，开口后在氮气环境下保存。本品在规定的贮存条件以及原包装未开口情况下，保质期为12个月。5 COON-caF H问Z中华人民共和国农业行业标准饲料添加荆维生素D3(胆钙化醇)油NY /T 1246-2006 9毛中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(邮政编码:100026 网址:) 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销* * 印张0.75字数7千字2007年1月北京第1次印刷印数:1-500册定价:10.00元* * 祷开本880mmx 1230mm 1116 2007年1月第1版书号:16109 1045 版权专有僵权必究举报电话:(010) 65005894
