1、中华人民共和国轻工行业标准工业用三聚磷酸铀（包括食品工业用）氯化物含量的测定电位滴定法QB 1036-91 本标准等效采用国际标准ISO5374-1978工业用缩合磷酸盐（包括食品工业用）氯化物含量的测定电位滴定法队1 主题内窑与适用范围本标准规定了测定工业三聚磷酸销（包括食品工业用）中氯化物含量的电位滴定法。本方法适用于氯化物以氯计）含量不低于30mg/k目的产品。2 原理在温度低于20时，应用银测量电极和甘震参比电极或银硫酸亚苯电极，在硝酸斤苟罔水介质中，用硝酸银标准榕液电位滴定氯离子（Cl）。3试剂分析过程中，只使用认可的分析纯试剂和蒸缩水，或纯度相当的水。3. 1 丙酣（GB686）。
2、3.2硝酸（GB626）。3.3 硝酸银（GB670) ,c(AgNO，）垣0.lmol/L标准溶液。将8.5g硝酸银溶解于水，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀将此溶液贮存于棕色瓶中。3. 4 硝酸银，c(AgNO，）电0.Olmol/L标准溶液取so.伽丑L硝酸银溶液（3.3）置于500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。此溶液临用时配制。3.5 氯化饵（GB646），以KC!)=o. lmol/L标准参比溶液。称取3.727 6g在约130干燥lh并在干燥器中冷却的氯化饵，用少量水理事解，定量转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液保存应不超过一个月。3.6 氯化饵，c(K
3、Cl)=O. Olmol/L标准参比溶液。移取50.OmL氯化锦标准参比溶液（3.5）于500mL容量瓶中，稀释至刻度并混匀。该溶液临用时配制。3. 7 硝酸饵（GB647），在室温下的饱和榕液。4 仪帽常用实验室仪器和4. 1 电位滴定装置，包括24. 1. 1 电位计，灵敏度2mV，范围500mV500mV。4. 1.2 带外盐桥的饱和甘乘电极，E甘乘电极内装饱和氯化梆溶液，盐桥内装硝酸梆溶液（3.7）或硫酸中华人民共和国轻工业部1991-03-30批准1991-12-01实施63 QB 1036 91 亚乘电极。4. 1. 3 银电极4.2 磁力搅拌器，带有外包聚四氟乙烯套的搅棒。4.3
4、 微量滴定管，细尖嘴，分度O.05mLu。5试验程序5. 1 硝酸银溶液（3.心的标定5. 1. 1 滴定取5.OOmL和10.OOmL氯化饵标准参比溶液（3.6）分别置于两个容积合适的低型烧杯（例如250mL）中，向每个烧杯中加人50mL水，lOOmL丙酬，（3.1）和约lmL硝酸溶液（3.2）气对每一个烧杯的内容物进行如下滴定。将磁力搅拌棒（4.2）放人烧杯中，置烧杯于容积合适并盛有水和碎冰的容器里。把该容器和烧杯放在磁力搅拌器（4.2）上开始搅拌。烧杯中放入一支温度计，在滴定过程中应随时向容器中加碎冰以维持温度低于2oc。将银电极（4. 3）和甘苯电极外盐桥（4.1.2）的末端浸入溶液中
5、，把电极导线接到电位计（4.1. 1) 上，校对仪器的零点后，记下起始电位值。由滴定管（4.3）加入4mL硝酸银榕液（3.4）至盛有5.OOmL氯化饵标准参比浴液的烧杯中JJn入9mL硝酸银浴液至盛有10.OOmL氯化饵标准参比溶液的烧杯中。然后，以每次O.lOmL向每个烧杯中连续滴加硝酸银榕液，每次加入应待电位稳定。在表格的前两栏里，记录所加硝酸银榕液的体职和相应的电位值。在表的第三栏里，纪录电位E逐次的增量（t.E，），第四栏记录两电位增量（M，）间的差值（M2)(iE或负）。当加人某一份O.10mL(V1）硝酸银溶液（3.份，使M，值达最大值时，即为滴定终点相当于滴定终点时所消耗硝酸银溶
6、液（3.4）的精确体积（V田按式（1）计算V田V,+V，去.式中：v，一获待最大t.E，增量所需硝酸银溶液（3.4）体权的前一值，mL;v，所加最后一份硝酸银溶液（3:4）的体积，mL;b t.E，为正值的最后值，B-t.E，的最后一个正值和第一个负值的绝对值的和。VEQ值计算示例见附录A（参考件。5. 1. 2 溶液浓度的计算硝酸银溶液（3.4）的浓度（c以摩尔每升（mol/L）表示，按式（2）计算gc=c0X 5 (2) v, v, 式中1Co 氯化锦标准参比溶液（3.6）的浓度，mol/L;v，一一滴定lOmL氯化饵标准参比溶液（3.6）所用硝酸银溶液（3.4）的体积（V盹）,mL; v
7、, 滴定5mL氯化饵标准参比溶液（3.6）所用硝酸银溶液（3.4）的体积（VEQ),mL; 5 所取的两份氯化御标准参比溶液（3.6）体积之差，mL。5. 1. 3 空白试验结果的计算采用说明31 ISO5374中规定使用的微量滴定管，分度。.lmL. 2）本标准规定的试剂用量为ISO5374中规定量的一半。64 QB 1036-91 由式（3）给出试剂空白试验的结果（叭，mL),v，2v, v，“式中v，和v，的意义向5,1. 2所述5, 2 测定5. 2. 1 试样在一容积合适的低型烧杯例如250mL）中称人15g试样，准至0.OOlg，使试样含氯不超过1 500降为宜。5.2.2 试验溶
8、液的制备将试样（5.2. 1）以50mL水溶解，放入一磁力搅拌棒（4.2）后，置于容叙合适并盛有水和碎冰的容器中。将此容器连烧杯一起放在磁力搅拌椿（4.2）上，并开动搅拌。烧杯中放人温度计，在榕液中和与连续滴定过程（5.2. 3）中，应维持温度低于20。用硝酸榕液(3. 2）中和该溶液型jpH约为3（用试纸测试，然后加入lmL过量的硝酸（3.2）和lOOmL丙嗣（3.1）口。5.2.3 滴定将银电极（4.1. 3）和甘蒙电极外盐桥（4.I.幻的未端浸入试液（5.2. 2）中，然后按5.I. 1第四段及以后各段所规定的进行，但省去开始所加的硝酸银溶液（4mL或9mL），完成滴定和记录6试验结果的
9、计算氯化物含量以毫克氯每千克（mgCl/kg）表示，按式（4）计算：35.45 lOc(V,-V,) 习一一.“.(4) 式中c 按5.1测定的硝酸银溶液的浓度，mol/L;v, 空白试验（5.1. 3）所用的硝酸银溶液（3.4）的体积，mL;v, 试样滴定（5.2.3）所用硝酸银溶液（3.4）的体积，mL;m 试样（5.2. 1）的质量，g;35.45一一氯（Cl）原子摩尔质量，g/mol0以两次平行测定值的平均值作为结果，平行测定值之差应不大于5mgCl/kg0 7 试验报告试验报告应包括下列各项内容ga. 样品的鉴定gb. 所用的方法gc. 结果和所用的表示方法，d. 测定过程出现的任何不正常现象，e. 本标准未包括的或任选的任何操作。采用说明$1本标准规定的过量硝酸和丙嗣用量为ISO5374规定量的一半65 硝童银帮渡体飘电位EmL mV 4. 80 195 4 go 211 5. co 252 s. 10 284 5.20 300 QB 1036-91 附录AV四值计算示例参考件）AE, 16 41 32 16 25 v .a=4. go+o. 01=4. 9l(mL) L吨34附加说明：本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准自全国表面活性剂洗涤用品标准化中心技术归口。本标准由徐州合成洗涤剂总厂负责起草。本标准主要起草人郑学静66 AE, 25 -9 一16
