1、1 适用范围中华人民共和国石油化工行业标准工业用裂解碳四中-烘短含量的测定硝酸银法Cracking C4位actionfor industrial use -Detennination of alpha acetylen臼-Silver nitrate me曲。dSHlT 1145-92 (2跚年确认)本标准适用于工业用裂解碳四馆分中-快怪含量的测定，也适用于其他碳四腔中-;快怪的测定。2 方法原理蒸发试样，用吸收瓶依次把碱性物质、嫩基化合物、亚硫酸气、硫化氢及硫醇类物质除去后，用硝酸银乙醇搭液捕集快怪类物质，用碱标准洛液滴定捕集液，根据碱标准溶液的消耗量算出快煌的含量。3试剂本标准所列试剂，
2、除特殊规定外均系分析纯试剂。3.1 95%乙醇(GB679-80)。3.2 澳酣蓝指示剂O.4g澳酣蓝(HG3一1224一79)洛于5叫乙醇(3.1)中，加蒸锢水稀释至1删n。3.3 t昆合指示剂1.0g甲基红(HG3-958一76)及0.5g亚甲基蓝(HGB3394一)，用乙醇(3.1)溶解并稀释至1)()n。3.4 硝酸银乙醇溶液25g硝酸银(GB670-一77)潜解于2d蒸馆水中，用乙醇(3.1)稀释至l000n，保存在棕色瓶中。注:硝酸银乙醇溶液容易变质，不宜长时间保存。3.5 氢氧化铀(GB62步-8i)洛液3.5.1 0.05N或0.02N氢氧化饷标准榕液:按GB1一77标准榕液制
3、备方法配制和标定。3.5.2 10%(mV)氢氧化铀溶液。3.6 (1+9)硫酸榕液。3.7 259毛(mV)亚硫酸氢铀溶液。注:亚硫酸氢销应当天配制。其更换周期取决于进样量及样品中叛基化合物的含量。3.8 硫酸亚铁榕液25g硫酸亚铁(GB664一77)榕于1n硫酸(3.6)中，用蒸馆水稀释至5n。3.9 氮气，纯度99%以上。国家标准局1986-07-24发布1987-07-01实施881 SHlT 1145-92 4仪器4.1 三角烧瓶:容量5时，能导人气体并备有玻璃磨口旋塞。4.2 吸收瓶:容量250时，配有玻璃磨口旋塞，进气管末端熔有40-目的玻璃砂芯。4.3 滴定管:碱式，容量50m
4、!。4.4 容量瓶:容量1翩或2000m!。4.5 天平:感量O.lg。4.6 两通针:7号医用麻醉针(ZY76)改制。4.7 进样瓶:容量为20-50时，由硬质玻璃加工而成，出口端由压帽及硅橡胶垫密封，如图1所示，耐压程度可满足碳四试样的要求。固1进样瓶结构示意固1一螺帽;2一垫片;3一接头;4一玻璃瓶5 操作步骤5.1 准备工作5.1.1 把120m!硫酸(3.6)加入到第1个吸收瓶(4.2)中并滴加3滴澳酣蓝指示剂(3.2)。第2个吸收瓶(4.2)中加入120m!亚硫酸氢铀溶液(3.7)。第3个吸收瓶(4.2)中加入120mL氢氧化锅溶液(3.5.2)。第4、第5两个吸收瓶(4.2)分别
5、加入120m!硝酸银乙醇榕液(3.4)，再分别加入8滴混合指示剂(3.3)，榕液呈绿色。把各个吸收瓶用氯丁胶管连接，如图2所示，要求氯丁胶管与气体的接触部分尽量减小。882 SHlT 1145-92 注:快短含量高于0.4%时，需增加一个硝酸银乙醇溶液吸收瓶。氯丁胶管6 7 2 3 4 5 图2测定装置圄1一硫酸溶液;2一亚硫酸氢销溶液;3一氢氧化销溶液;4, 5一硝酸银乙醇溶液;命一进样瓶;7一三角烧瓶5.1.2 按GB6601-86工业用裂解碳四液态采样法的规定用不锈钢瓶进行采样。用同样的方法经两通针(4.6)将钢瓶中的试样导人玻璃进样瓶(4.7)中。5.2 测定5.2.1 把装有试样的进
6、样瓶(4.7)称量，并用两通针(4.6)与三角烧瓶(4.1)连接，如图2。待试样汽化完后，取下进样瓶并称量，两次质量之差即为试样量。同时打开玻璃两通活塞，让氮气(3.9)气流在装置内缓缓通过lOmin，以把试样蒸汽置换干净。注:为保证试样不外泄，应先把两通针的端刺入氯丁胶管，然后再将另一端刺人进样瓶。进样瓶取下后应用一硅橡胶垫将针尖封闭。5.2.2 取下第4、第5两个吸收瓶，并用蒸锢水将其进气管内外壁洗涤3次，然后用氢氧化纳标准洛液(3.5.1)逐一滴定(同时均匀摇动)至溶液由紫色变成绿色即为终点。注:快银有爆炸危险，要及时处理。可用过量的硫酸亚铁(3.8)分解之。一定要避免成批处理和干燥。5
7、.3 计算按下式计算-快怪(以乙烯基乙快计)的含量:V. C x 52 A = . I - ;:,.;:- x 1 M x 1 式中:A一-a-快短(以乙烯基乙快计)的含量，%;V一一滴定消耗的氢氧化铀标准溶液的体积，ml; C一一氢氧化铀标准洛液的当量浓度;m一一试样的质量，目52一一相当于一个克当量的乙烯基乙快的质量，g。6 结果的表示6.1 测定结果对于任一试样，均需用连续两次测定结果的算术平均值表示其测定结果。6.2 重复性同一操作者，用同一试验方法及仪器，对同一试样相继做两次重复试验，其试验结果的差不得超过下表规定的重复性。883 SH/T 1145-92 a-快短含量，%重复性，%
8、0.05 O.3 0.05 - 0.10 O.8 0.20 O.但0.50 0.15 7 注意事项7.1 当对测定结果有怀疑时，应及时更换硫酸、氢氧化铀(3.5.2)吸收液。7.2 加工取样瓶时瓶口要水平，密封垫的直径与压帽的内径要吻合。其容积可根据待测试样中快煌的含量而定为20或50rr。8试验报告试验报告应包括如下内容:a.有关样品的全部资料:批号、日期、时间、采样地点等;b.测定结果;C.在测定时观察到的任何异常现象的细节及任何自由选择的试验条件的说明。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出，由中国石油化工总公司上海石油化工研究所技术归口。本标准由岳阳石油化工总厂橡胶厂负责起草。本标准主要起草人侯其素、沈淑莲。本标准参照采用日本工业标准JISK 1533-1980丁二烯3.7.3快煌的测定一一硝酸银法和美国试验与材料协会标准ASTMD 1020 -61。884
