1、中华人民共和国石油化工行业标准石油对二甲苯结晶点测定法1 主题内容与适用范围本标准规定了对二甲苯结晶点测定法。本标准适用于测定高纯度对二甲苯的结晶点。测定精度为0.01t:。2 引用标准GB 514 石油产品试验用液体温度计技术条件ZB G 115 高纯度怪类结晶点测定法3 方法概要SHlT 14锁)-92(2删年确认)经脱水的试样在规定的干燥、冷却条件下，用水银温度计测定其时间-温度结晶曲线，以几何作图法求得结晶点。4试剂4.1 变色硅胶:干燥用。4.2 空气或氮气:需经5分子筛干燥处理。5 仪器5.1 三套试管:内管长180mm:l:2mm，内径20mm土0.5mm，在距管底1m士lmm处
2、刻一刻线(见附录A)。5.2 水银温度计:温度范围12-14吧，刻度分度为0.01t:(见附录B)。5.3 辅助温度计:温度范围0-50t:，分刻度为1t:。5.4 冷浴:容积l000mL的保温瓶，内盛碎冰和水的?昆合物作为冷剂。5.5 搅拌器:用直径1-2mm的不锈钢丝，在其下端绕成4cm长的螺旋形环，使环与轴保持垂直，并能在试管内壁与温度计之间的环形空间内上下自由移动。5.6 锥形烧瓶:容积1mL.具塞c5.7 气体流量计:适用于空气或氮气，量程。-1mLImin，可调节。5.8 三角漏斗:直径50mm。5.9 秒表。6试验步骤6.1 在三套试管口上配置一个软木塞，在软木塞中央打一个孔，以
3、能插入水银温度计，在温度计孔的两侧再分别打两个小孔，以插入通气管道和搅拌器杆。6.2 将干燥清洁的锥形烧瓶用试样洗涤两次，加入50mL试样，再加5g变色硅胶，盖上瓶塞，充分摇动0.5min，静止5min，进行样品脱水。中国石油化工总公司1989-05-16批准1990-06-01实施959 SHlT 1490-92 6.3 用己脱水试样洗涤试验中将与试样接触的各部件。6.4 将搅拌器、软木塞和通气管安装于三套试管上，以10mmm的流量通人干燥空气或氮气约5min。然后再通过装有变色硅胶的漏斗从中央孔加人试样至三套试管的内管刻度线，并插入温度计，温度诗的水银球应位于试样中心。6.5 将三套试管浸
4、入冷活中，试样液面应低于冷浴液面5-lOmm。6.6 均匀地U每秒1-2次的搅拌速度使试样温度下降。冷却速度应保持在0.6C/min士0.1C/min。6.7 每隔lmin读取温度值，在结晶曲线冷却段读至0.1C;在温度下降至最低点，然后又升高至最高点后的曲线平衡段应至少读至O.5C(可用放大镜读取)，并持续lOmin。7 f1=图7.1 按图1和图2所示的标尺以时间为横坐标，温度为纵坐标作时间-温度结晶曲线图1和图2。7.2 在图1上将时间-温度结晶曲线的平衡段反向延长与结晶曲线的冷却段相交，即求得结晶开始的零时间。7.3 将求得的零时间由图1移至图2上，然后通过零时间划一条与温度轴平行的直
5、线，并与结晶曲线平衡段的反向延长线相交，即求得结晶点。取值应准确至小数点后三位。960 TIC 14.0 13. 0 12.0 / 5 10 15 t/min 圄1在时间-温度结晶曲线上求取零时间SHlT 149()-92 T/C 13.010 13.)() 12.990 12.9创12.970 |/ 10 15 t/min 图2在时间-温度结晶曲线上求取结晶点8计算试样结晶点接式(1)、式(2)计算:t = to + tl + t2. . . . . . . . . . (1) t2 = o.删16xH(to- tB) . (2) 式中:t一一试样结晶点，C ; to一一由作图求得的结晶点，
6、C ; tl一一水银温度计读数校正值，C ; t2一一-隶柱外露部分的温度校正值，C ; tB一一由辅助温度计观察到的软木塞以上乘柱中段附近的温度，C ; H一一水银温度计露出在软木塞外部的隶柱高度，以温度数表示，C。注:室温在5-20C之间可不进行t:，t2的校正。9精密度重复性:在同一实验室，由同一试验者，对同一试样用本标准方法重复测定两个结果间的差值不应大于0.01C。10试验结果取两次重复测定结果的算术平均值，作为测定结果。961 SH/T 1490-92 附录A三套试管(补充件)A1 三层分布力求均匀，中层底部有直径1-2nun小孔二个，对称分布。A2 内管在距离1m土lnun处刻一
7、条环形刻度。A3外管需烤封。1-一一一一申45-一一-制5士1-一-120士0.5Ill . 中层均分环线NH响。晤时8 中层底部非1-2孔X2固Al三套试管结构图962 温度范围:12-14C。刻度分度值:0.01C。示值允差:tO.OlC。浸没深度:全漫。其他:符合GB514之规定。SHlT 1490-92 附录B温度计技术条件(补充件)k 圄Bl温度计规格A一总长度;3mm:l: lOmm; B一水银球低部刻度起点距离:14Omm :l: 5mm; C一环球部至中间泡上端距离:不大于95mm;D一球底部至冰点距离不大于75mm; E一水银球长度不大于55mm;F一刻度部分长度:不大于13
8、0mm;G一棒外径;6.5mm :l: O.5mm; H一水银球外径:不大于G963 C1 温度计校正SHlT 1490-92 附录C温度计校验(参考件)C1.1 用ZGxxxx所规定的精度为O.It:的铀电阻温度计及精度为O.)(10的电桥对温度计的12.50，13.， 13.50三点分别进行校正。C1.2 用纯度为999毛以上的对二甲苯作原料，在8-1Ot:环境中结晶，取结晶至一半时的结晶物作重结晶产物，连续三次后的重结晶产物作为温度计13.25t:的定值基准物。C2 温度计的零位检查用纯水及其制成的冰屑的冰-水混合物定期对温度计零位进行检查，当零位变化超过0.02t:以上时，此温度计需重新校验。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会提出。本标准由上海石油化工研究所技术归口。本标准由上海石油化工总厂芳:怪厂负责起草。本标准主要起草人王永康。964
