1、配方z饵酸铀附酸饷双氧水中华人民共和国第四姐，械工业部指导性技术文件溶液典型分析方法一、性NaSn03 .3日20c-1:1.c OONa .3H20 H20 化铀NaOH (一)的1 方法要点:i夜r 1 SJjZl081一76i1.,. 1ft 1ft .f. t .J 9011032/升20，-.25克/升24毫升/升10，-15克/升在镀被中，加入盐，使二价锡全部成为四价锡，在PH =5.5肘，加入过量的EDTA与Sn忖络合，过量的EDTA用铅标准溶液滴寇，用氟化钱解蔽Sn+ _(，再用铅标准陪i夜滴寇EPTA，以二月寻苯酣橙为指示剂。2. 试齐1: (1)氟化按:(2)过氧化氢z(3
2、)盐眠ZSn+4+ H2 Y= =SnY + 2日+Sn Y + 6F-+ 2H+ = SnF 6 + H2 y Pb+ H2 Y = Pb yc + 2H+ 固体30% (4)六次甲基四胶榕被z(5)二甲苯酣捶指示剂t1.19 30% 0.1% (见试剂111)1 共7页腐2贾SJjZl087 76 一一一一一一一一(6) EDTA标准溶液z(7)硝酸铅标唱悔恨E3. 分析方法z。.05M(.见试剂11)0.05M (见试剂13)吸取镀被2毫升于250毫升三角瓶中，加浓盐酸10毫升，加30%过氧化氢数滴，加热煮沸2分钟，加水50毫升，0.05MEDTA标准溶液25毫升，加热煮沸，然后取下，冷
3、却J加入30%六次甲基四肢溶液30毫升，调节PH: 5.5，加二甲苯酣槌指示剂数滴，此时溶被呈黄色，用。.05M硝酸铅标准榕掖滴寇至溶液呈江色(不计用量)，再加入氟化钱3 , , 4:克，摇匀，使其熔解，加热至40C再用。.05M硝酸铅标准溶被式中zM一一硝酸铅标准溶液的克分子浓度。V一一滴堂消耗硝酸铅标准溶械的毫升数。0.2667一一锡酸铀的毫克分子量。二氯钮化铀的测定1. 方法要点z用二氧化领使cOs，SnOs，形成BaCOs，BaSnOs沉淀，以除去CO飞，SnO 3的干扰，然后以酣献作指示剂，用盐酸标准溶液滴定。2 BaC12 + Na2COS = BaCOa l + 2NaCl Ba
4、C12 + Na2Sn03 : BaSn03 t + 2NaCl NaOH+ HCl=NaCl+ H20 2. 试刑2溶液z 准溶被z10% 1 % (见试剂103)0.1N (见试剂2)白/Z1087一76共7页第3页一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一-一3. 分析方法:吸取镀液2毫升于250毫升三角瓶中，加入水60毫升，10%氯化银溶被30毫升，jZ匀，再加入1%酷献指示剂数滴i用o.lN盐酸标准熔液滴寇至溶液红色消失为终点。4. a NaOH -N-V-0.040 2 式中zN V 0.040 1. 方格要点z盐酸标准溶攘的当寇消耗盐他铀的毫觅当量。的XI000 。数。溶液中所有
5、成份都呈碱性，用定不酸铀的所以用道滴寇法，以标准的碱接滴寇。NaOH+ HCl = NaCl+ H20 Na2C03 + HCl = NaCl+ NaHCOs NaHC03 + HCl= NaCl+ H齿。+C02Na2SnOS + 2HCl= 2NaCl+ H2SnOs NaAC+ HCl=NaCl+ HAC 2. ut1lU: (1)盼四A盟那刑S(2)甲基橙指示剂z(3)盐酸标准溶液z(4)氢氧化铀标准榕挠:3. 分析方法z1 % (见试剂103)0.1% (见试剂101)0.1 (见试剂2)o.IN (见试剂3)吸取镀破2毫升于250毫升三角瓶中，加水50毫升，0.1 %甲基橙指示剂2
6、滴，用o.lN盐酸标准熔被中和到榕撩由黄色变橙色(不计毫升数)，煮沸分钟冷却后，滴加盼敢指示剂5摘，用O.IN氢氧化3 t主1.第4)震SJjZl087 76 二十一一一一一一铀标准溶液滴寇至溶液呈红色为终点。4. 计捍ZNaAC.3H20克/升=式中zN.Y.0136 2 x 1000 N一一氢氧化铀标准溶液的当量放度。Y-一滴寇消耗氢氧化铀标准溶攘的毫升数。0.136-醋酸铀的毫克当量。(四)二价锚的测定1 方法要点t-在盐酸榕漉中化成四价锡，滴寇时以使粉为指示剂。SnCh + 2HCl+ 12 = SnCl, + 21lI 2. 试剂E(1)盐胆Z(2)淀粉溶被s(3)腆标准溶液23.
7、分析方怯z1 I 1 1 % (见试剂107)o .1N (见试剂6) 吸取镀战50毫升于500毫升三角瓶中，加水100毫升，加入1: 1 盐酸70毫升，1 %捷粉溶被5毫升，用0.1N确标准格液滴定至洛液虽兰色1分钟不消失为终点。4. z Sn+2克/升2NY0.5935 一句一一一X 1000 50 式中zN一一晚标准榕攘的当量浓度。V一一滴定消艳横标准熔?夜的毫升数。4 如也、SJ /ZH8 7(; 共1仄;:;1P J页0.5935 锚的毫克当量。注:四价锡克/升=总锡克/升一二价锡克/升二份锡定性检验z3SnO-十立Bi+十60日-=3H20十3Sn08-十2Bi 告总5克于250毫
8、升烧杯中，加25%盐酸100毫升，芳沸，以起去二氧化碳，冷却，加入氮氧化纳溶液军暴微碱懂，加7稀至250毫升，现取浑浊浪且毫升过滤。此时，滤纸J二有氮氧化秘沉淀.男取镀浓10毫升稍加热盾，佩于滤纸上，如为浅灰色，则有底髦的SnO俨，如为黯鱼则有大髦的SnO.-.性镀浓回国圈、配方zSnS04 35-45/升铀H2504 90-.100克/升N的50，.loH20 50-10克/升20-30克/升2.-3克/升苯明胶( )二价榻的测定1. 方怯二价锡在盐中化成四价锡，滴定时以淀粉为指示剂。SnC12 + 2HCl + 12 = 5nCl, + 2H1 2. 试如:(2)淀粉z(3)腆标z 1.1
9、9 1 % (见试剂107)o, lN (见试剂6)5 T页.黄白IZ108776 叫一一一一-3. 分析方击者z镀被10毫升于250毫升三角瓶中，加水:;0毫升，浓盐酸20及1%淀粉指示剂5毫升，迅速以o.lN腆标准榕城i商定至兰色呈一分钟不消失为终点。4. 计算zSn+ nu n h RU甲。anv RU nu一-nu nu一AV N一= N.V.0.1074 SnSO，觅/升=一一一一一一.X 1000 10 式中，N-一碗标准榕攘的当量浓度。V一一滴寇悄耗磷标准溶液的毫升数.0.05935一一锚的毫克当量。0.1074一一硫酸亚锚的毫克当量。(二)的测定1. 方法要点=钱存在下(防止他
10、纳溶被滴寇m眠。H2SO, + 2NaOH = Na2SO , + 2H20 锡水解)，以甲基红为，用氢2.试311J:(1)草酸镣榕波:(2)甲基红指示剂z(3)氢氧化锦标准攘攘23. 分析方怯z吸取镀液5毫升于250毫升三角瓶中，加4%草酸楼梅液50韬刀，摇动数分钟后，力n水50毫升，加0.1%甲基红指示齐q5 8滴，.用8.5N主运氧化铀标J住溶被滴应至路;生LA黄鱼为将点。4% 0.1 % (见试剂102)0.5N (见试剂3)4. 6 式中zSJjZl081 76 共T页第T页一一-N , V.0_049 H2S04克/升=-一古工一x1000 N一一氢氧化锦标准溶液的当量浓度。乍一浦寇消耗氢化铀标准溶峨的毫升数。0.049一一硫酸的毫克当 7
