1、中华人民共和四工指技术文件qt- rt-镀铅型分法SJ/Z1095一76: l-t . . ,. . . 10 _. 配方z铅Pb 8FJ10克/升Sn 15 ，28克/升跚HBF, 240J360克/升H3B03 35克/升85克/升( ) 定1 方楼要点2在洛被中加入过量的EDTA溶液，使铅、锦与EDTA络合，用醋铀缓冲溶液调节PH值，以二甲苯酣橙作指示剂，用铅的标准溶液滴寇过量的EDTA，然后加人氟化接与SnEDTA作用，生成SnFe-离子，继续滴寇析出EDTAo2. 试期Ia(1)过氧化氢z(2)氧化锦z30% (固体(3) (的氟化镜z(5)二甲苯的EDTA标(7)硝3. 分析方法z
2、10盛开于100毫升容量瓶中，以水稀至刻度，吸取稀E PH= 5.5(见试剂20)(固体)0.2% (见试剂111)o .o5M(见试剂11)0.025M(见试剂13)指示剂s液z被s1 共黄第2黄部/Z1095111 液5毫升子250毫升三角瓶中，加入过氧化氢8滴，加人水少量，加热煮沸国大气泡，趁热加入0.05MEDTA标准溶液15毫升，摇匀，放置2分钟后，用水冷却至室温，加人氧化饵1克，PHzS5.5醋酸一醋铀缓冲液20毫升，0.2%二甲苯盼橙指示剂史与淌，用O.025.M硝酸铅/标准液滴远至在鱼不变，记下耗用硝酸铅标准洛浓的毫升敖为(V1)，再却人氟化镜2克，加热至40已，继续以硝酸铅标
3、准溶液滴寇至红鱼不变为终点。耗用硝酸铅标准搭被为V2 (钮捂V1). 4. z (V2-V1)xM2xo二1187Sn觅/升=F100010 x之100 Pb觅/升=hu nu n ? A-州-nu-o u吼一5-u-2一J飞-m川-式中E第一次滴;副肖耗硝酸铅标准溶液的毫升散。第二次滴寇悄超硝酸铅标准溶液的毫升散。加人EDTA标准溶液的毫升数。EDTA标准j奋浓的克分子浓度.硝酸铅标准溶液的克分子浓度锡的毫克分子品。铅的毫克分子量。V1 V2 Vs M1 M2 0.1187 0.207 (二)铅的定1. 方也要点z性榕液中加过氧化氢使二价锡氧化为四价锡，加过量的EDTA与铅，锦络合，在PH=
4、10情况下，用三乙醇胶使Sn-EDTA解络而释出EDTA，以络黑T为指示剂，用铮标准榕液进行返滴寇，根据EDTA和铮踏浓的用量，求出铅的含量。2. 试剂a2 SJjZW95 76 共6页第页(1)过氧化氢搭掖:(2)三乙醇脑市邮Z(3)氨性缓冲溶液z(的锚黑T指示剂z(5)硫酸铮标准溶液z(6)EDTA标准熔液z3. 分析方法z吸取镀液2毫升于250毫升三角瓶中，加水100毫升，30%过氧化氢数滴，加热煮沸，准确加入0.05MEDTA标准溶液25毫升，20% 三乙晖胶溶液5毫升，PH = 10缓冲溶液10毫升，铭黑T指示剂量支捕，用0.05M施酸铮标准黯液滴寇至溶液由兰包变为红色为终点。30%
5、 20% nu 44习。OJZJ门U试阳1】命。川。试刊见=川队Ht/ p1 o .o5M(见试开1j12)o .05M(见试剂11)4. Pb觅/升:M1.V1-M2V2) XO.2072 g一一二一一一一X1000 一(M1V1-M2V2)XO.3808Pb(BF2克/升一一一一一2 1000 式中zM1一-EDTA标准搭液的克分子浓度。V1一加入EDTA标准洛液的毫升M2一一硫酸铮标准恪液的克分子浓度。V2一一滴远消耗硫酸铮标准榕液的毫升数。0.2072一一铅的毫克分子量。0.3808-一一氟珊酸铅的毫克分子(三)的定1 方怯要点z铅锦含金镀液中主存在。先用硫酸使二价铅金属离子，它们基本
6、上均以二价状态沉捷，再以淀褂为指示剂，用确标3 爽贾第4贸回!Zl09576 2. 试弗1:(1)辄醺Et(2)淀粉指示剂z(3)腆标准溶被23.分析方法s腹取镀液5毫升于250毫升三角瓶中，加水100毫升，加人1: ,1 酸20毫升，充分揽拌，静置使沉淀下沉，再滴加硫酸栓查二价铅是否沉淀完全。再加入1%淀粉指示剂2毫升，用o.lN寇至兰色不消失为终点。1 : 4 1 %(见试剂107)0.1N(见试剂6)4. E N. V .0.05935 Sn觅/升=一-一百一一一XI000Sn(BF4h nhM A去噜E 叶-5V一 N一z XI000 式中EN V 0.05935 0.1 谁液当量浓度
7、。寇消耗映标准溶液的毫升数。的毫克当量。锡的毫克当量。(四)游的测定1. 方战耍点z采用中和法，以亚甲基兰一甲基黄海合指示剂指示，用氢氧化铀进行滴寇，溶液由兰紫色变成绿鱼为终点。2. 试介1: (1)硫酸铀溶液z(2)亚甲基兰一甲30% 合指示剂:1份0.1%亚甲基兰;国精榕液与1份0.1%甲液相混合。(3)氢氧化铀标准 1 N(见试剂8), 4 臼/Z1095一76共6页第5页3.分析方法:吸取镀液5毫升于250毫升三角瓶中，加10毫升30%硫酸铀溶液，50毫升水，再加入10滴蝇合指示剂，用lN氢氧化铀标准溶液滴至梅液由兰紫色变为绿色为终点。4. 计异$N.Y.0.08783 HBF4克/升
8、=51000式中s化铀标准溶液的当量浓度。y-一浦窒消耗氧氧化铀标准榕液的毫升数.。，08783，-一氟蹦酸的道觅 五砌酷的寇1. 方捧要点z加入过量的EDTA立在煮沸使铅、锡和EDTA生成络合物黯兔铅与氢氧他铀生成大量的氢氧化铅沉淀)，以酷献作指示剂，用碱中和镶液中的酸，加入足够量的甘露醉或甘泊与蹦酸生成较强的结合酸，然后用碱滴寇。2. 试剂z(1)甘跚胖Z(2)盼献指示剂z(3)氢氧化铀(的EDTA溶液23. 分析方法zz 国体1 % (见试剂103)1 N (见试剂3)0.o5M (见试剂11)镀液5毫升，加入o.o5MEDTA榕液20毫升，煮沸2分钟，冷却后，加少量水，加4滴盼献指示剂，以lN氢氧化锦标堆溶液滴;至柑纽色(不计毫升数)，加2克甘露醇，继续用lN氢氧化铀标准溶液滴寇至微红色，再加甘露醇，再滴窍，直至加甘露醇溶液不退鱼为5 共8页第6页SJ:lZl095 76 一一一一一一终点。岳.计算z式中t6 NYO.06184 HsBOs觅/升=-E一一x1000 化锦标准溶液的当量浓度。V一一-k首i:i自耗iiL氧化铀标准溶液的毫升宠儿，0.06184-鹏酸的毫觅当量。
