1、工程建设标准全文信息系统中华人民共和国行业标准硝酸盐氮的测定紫外分光光度法总则主题内容本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮适用范围本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定其最低检出浓度为测量上限为硝酸盐氮干扰及消除溶解的有机物表面活性剂亚硝酸盐六价铬溴化物碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定需进行适当的预处理本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理以去除水样中大部分常见有机物浊度和对测定的干扰方法原理利用硝酸根离子在波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮溶解的有机物在处和处均有吸收而硝酸根离子在处没有吸收因此在处作另一次测量以校正硝酸盐氮值仪器紫外分光光度计离子交换柱装树脂高常
2、用实验设备试剂氢氧化铝悬浮液溶解硫酸铝钾或硫酸铝铵于水中加热至然后边搅拌边缓缓加入浓氨水放置约后移至一个大瓶中用倾泻法反复洗涤沉淀物直到该溶液不含铵离子为止最后加纯水成悬浮液使用前振荡均匀硫酸锌溶液氢氧化钠溶液大孔型中性树脂或型及类似型号树脂甲醇盐酸溶液盐酸系优级纯水利部批准实施工程建设标准全文信息系统氨基磺酸溶液避光保存于冰箱中硝酸盐氮标准溶液将经干燥的硝酸钾溶于水中移入容量瓶用水稀释至标线混匀加氯仿作保存剂至少可稳定个月每毫升此标准溶液含硝酸盐氮步骤水样预处理吸附柱制备新的树脂先用去离子水分两次洗涤用甲醇浸泡过夜弃去甲醇再用甲醇分两次洗涤用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止
3、树脂装入柱中时树脂间绝对不允许存在气泡量取水样置于锥形瓶中加入硫酸锌溶液在搅拌下滴加氢氧化钠溶液调节等于或将水样调节加氢氧化铝悬浮液待絮凝胶团下沉后吸取上清液或离心分离注入吸附树脂柱中以取每秒滴的流速流出注意各个水样间的流速保持一致先用水样上清液分两次洗涤柱子弃去再使水样上清液通过柱子收集于比色管中备测定用树脂用水分三次洗涤备用水样测定在盛有水样的比色管中加盐酸溶液氨基磺酸溶液若亚硝酸盐氮低于时可不加氨基磺酸溶液用石英比色皿在紫外分光光度计上用新鲜去离子水加盐酸溶液作参比测定水样在及波长处的吸光度校准曲线的绘制向支容量瓶中依次加入硝酸钾标准溶液用新鲜去离子水稀释到其相应浓度为硝酸盐氮若测较高含
4、量的样品时需适当扩展系列按水样测定相同步骤测量吸光度根据与二倍波长吸光度值之差对浓度作图绘制校准曲线结果表示校正吸光度计算式中校正吸光度波长处测得的吸光度波长处测得的吸光度硝酸盐氮含量计算式中水样中硝酸盐氮浓度依校正吸光度值从校准曲线上查出的相应硝酸盐氮含量所取水样的体积精密度和准确度经六个实验室分析含硝酸盐氮的统一标样实验室内相对标准偏差为实验室间总相对标准偏差为相对误差为工程建设标准全文信息系统注意事项为了解水中受污染程度和变化情况需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描如无扫描装置时可手动在间每隔测量吸光度绘制波长吸光度曲线水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似且在及附近不应有肩状或折线出现参考吸光度比值应小于越小越好水样经上述方法适用情况检验后符合要求时应不经预处理直接取水样于比色管中加盐酸和氨基磺酸溶液后进行吸光度测量如经絮凝后水样亦达到上述要求则也可只进行絮凝预处理省略树脂吸附操作含有有机物的水样而硝酸盐含量较高时必须先进行预处理后再稀释大孔中性吸附树脂对环状空间结构大的有机物吸附能力强对低碳链有较强极性和亲水性的有机物吸附力差当水样存在六价铬时絮凝剂应采用氢氧化铝并放置以上再取上清液供测定用
