1、中华人民共和国行业标准水质总硒的测定铁邻菲口罗啉间接分光光度法发布实施中华人民共和国水利部发布目次前言适用范围干扰及其消除方法原理试剂仪器设备分析步骤分析结果的计算精密度与准确度注意事项前言水质总硒的测定铁邻菲口罗啉间接分光光度法的制定主要依据国家技术监督局发布的标准化工作导则国家标准化组织和国家有关水环境监测的技术标准以及国内外有关总硒测定的新成果总硒的测定主要包括以下内容分析方法原理试剂的配制和仪器分析步骤结果计算本标准由水利部水文局提出本标准由水利部水文局归口本标准起草单位黄河流域水环境监测中心本标准主要起草人李鸿业袁丽华冯荣周李曰文水质总硒的测定铁邻菲口罗啉间接分光光度法适用范围本标准
2、适用于地表水地下水生活污水和工业废水中总硒的测定取水样硒的最低检出浓度为测定范围为干扰及其消除铜铁钼等金属离子的干扰可用消除倍的砷化物和倍的硫化物不干扰硒的测定方法原理试样经硝酸高氯酸混合酸见加热消解后各种形态的硒转化为硒离子在加热的条件下盐酸定量地将硒还原为硒在酸性介质中硼氢化钾将硒还原为硒化氢同时硼氢化钾分解产生的氢气流将它带入吸收液中硒化氢将吸收液中的铁还原为铁使淡黄色的铁邻菲口罗啉络合物转变为桔红色的铁邻菲口罗啉络合物后者生成量与试样中硒的浓度成正比试剂试验用水去离子水硝酸优级纯盐酸优级纯高氯酸优级纯硫酸优级纯硫酸溶液盐酸溶液硝酸高氯酸混合溶液氨水溶液铁溶液称取硫酸铁铵分析纯于烧杯中加
3、硫酸溶液见和水见加热溶解试剂完全溶解后取下冷却至室温移入容量瓶中用水见稀释至标线摇匀溶液称取乙二胺四乙酸二钠分析纯于烧杯中加水见溶解试剂完全溶解后转入容量瓶中用水见稀释至标线摇匀并移入聚乙烯塑料瓶中保存邻菲口罗啉溶液将邻菲口罗啉分析纯溶于水见中摇匀后移入玻璃瓶中保存铁溶液吸取铁溶液见于容量瓶中滴加氨水见至生成的红色沉淀不消失加入溶液见盖上塞子摇至红色沉淀完全消失溶液变清加水见稀释至标线混合均匀后备用硒化氢吸收溶液临用前将邻菲口罗啉溶液见与铁溶液见按混合均匀后贮存于棕色玻璃瓶中硒标准贮备溶液将硒酸钠优级纯溶于水见中移入容量瓶中加水见稀释至标线摇匀硒标准使用溶液吸取硒标准贮备溶液见于容量瓶中加水见
4、稀释至标线摇匀硒标准贮备溶液将亚硒酸钠优级纯溶解于水见中移入容量瓶中加水见稀释至标线摇匀硒标准使用溶液吸取硒标准贮备溶液见于容量瓶中加水见稀释至标线摇匀硼氢化钾片直径厚度每片重仪器设备分光光度计反应瓶的磨口三角瓶棕色玻璃吸收管导管聚氯乙烯塑料管或玻璃管出气口内径为电热板分析步骤校准曲线的绘制硒校准曲线的绘制取个反应瓶编号后分别注入硒标准使用溶液见加水见至加入高氯酸见混合均匀向吸收管中加硒化氢吸收溶液见用导管连接好向反应瓶中加片硼氢化钾片见立即盖紧塞子进行反应待反应停止吸收管中不再冒气泡后将吸收溶液倒入比色皿中以硒化氢吸收溶液见为参比在波长处测定吸收值以吸收值为纵坐标标准使用溶液加入量为横坐标绘
5、制校准曲线硒校准曲线的绘制取个反应瓶编号后分别注入硒标准使用溶液见加入硝酸高氯酸混合溶液见将反应瓶置于电热板上加热蒸发至冒白烟取下稍冷加入盐酸溶液见然后移到电热板上继续加热至再冒白烟取下稍冷后沿反应瓶壁加入水见摇匀以下操作同硒校准曲线见试样测定取待测水样于反应瓶中将反应瓶置于电热板上加热蒸发至溶液体积左右取下稍冷却后加入硝酸高氯酸混合溶液见混合均匀以下操作同硒校准曲线见空白试验取水见代替试样按试样测定见操作步骤同步进行处理分析结果的计算硒的浓度按下式计算式中试样中硒的浓度硒标准使用溶液的浓度与试样吸收值在校准曲线上对应的硒标准使用溶液的体积试样溶液的体积精密度与准确度精密度用硒标准溶液配制成浓
6、度为的统一样品分发给个实验室用本标准进行测定其结果为在单个实验室内进行次测定测定结果的允许重复性标准偏差为允许重复性变异系数为在个实验室各进行次测定取得个分析结果再现性标准偏差为再现性变异系数为准确度个实验室的加标回收率为注意事项总硒是指试样中溶解的和悬浮的两部分硒含量的总和水样消解和硒还原为硒的过程中高氯酸冒浓白烟的时间不应太长若冒浓白烟应即取下水样不得加酸保存应防止负二价硒在酸性溶液中生成硒化氢气体逸出造成水样中总硒含量的损失天然水样应在室内阴凉处保存工业废水应在冰箱中保存温度对硼氢化钾片分解反应速度有影响如温度为其反应时间应分别为如果温度等于或高于对的还原不利校准曲线可根据标准物质的价态选用本标准或步骤进行
