1、ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国稀土行业标准XB/T 701-2015 代替XBjT701-2007 够钻永磁合金粉物理性能测试方法平均粒度及激光粒度分布的测定Samarium cobalt permanent magnet alloy powder test methods 一Determination of particle size and distributions 2015-04-30发布2015-10-01实施陆飞中华人民共和国工业和信息化部发布XB/T 701-2015 前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替XB/T701-2007侈
2、钻1-5型永磁合金精物理性能测试方法平均粒度的测定。本标准与XB/T701-2007相比主要技术变化如下z一一修改了标准名称s一一增加了们17侈钻舍金粉末的平均粒度测试及糙度分布s一一增加了规范性引用文件GB/T3500、GB/T3249、GB/T19077.1月SO13320-1; 一一增加了术语与定义，一一增加了费氏平均桂度测定仪示意图s一一参照GB/T3249金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法，增加了对天平精度、滤纸、测量用水的要求，细化了测量步骤z一一参照GB/T19077.1增加了1: 5、2: 17侈钻合金粉末激光桂度分布测试原理、方法及测量步骤等。本标准由全国稀土标准化技术委员
3、会(SAC/TC229)提出并归口。本标准负责起草单位z包头稀土研究院.本标准参加单位E北京中科三环高技术股份有限公司、赣州虔东稀土集团股份有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司.本标准主要起草人z刘国征、赵明静、玉誉、韩建峰、付建龙、解摔、贾敬东、温斌、姚南红、李崇山。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一-XB/T701-1996, XB/T 701-2007. I 1 范圄够钻永磁合金粉物理性能测试方法平均粒度及激光粒度分布的测定本标准规定了够钻永磁合金粉的平均粒度及其粒度分布的测定方法。XB/T 701-2015 本标准适用于单一的够钻1I 5型和2I 17型稀土永磁合金粉费民法平均
4、粒度的测定，激光粒度分布测定。平均粒度测定范围为2.0m.，25.0m，桂度分布测定范围为0.2m.S75m。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注目期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 3249 金属及其化合物精末费民粒度的测定方法GB/T 3500粉末冶金术语GB/T 19077.1粒度分析激光衍射法第1部分lii则3 术语和定义GB/T 3500界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 槌度分布particle size distribution 将精末试样按粒度不同分为若干级，每
5、一级粉末(按质量、按数量或按体积)所占的百分率。3.2 舰率分布fr叫uencydistribution 每个粒径区间间隔内颗牵挂相对的、表示该区间含量的一系列百分数。3.3 累计分布cumulative distribution 小于某粒径的一系列百分数称为累计分布，累计分布是由频率分布累加得到的。3.4 平均粒径aver鸣;eparticle size 通过对粒度分布加权平均得到的一个反映褂体平均粒度的量。具体有重量平均径、体积平均径、面积平均径、个数平均径等。3.5 D50 累计分布百分数达到50%时所对应的粒径值，又称中位径或中值粒径。1 XB/T 701-2015 3.6 D10 累
6、计分布百分数达到10%时对应的粒径值。3.7 D90 累计分布百分数达到90%时对应的粒径值。4 平均粒度费民法测定4.1 方法原理本标准采用费氏法，即空气透过锣钻永磁含金褂末试样，由于粉末试样层的气体透过能力与精末的比表面棋有关，根据其流动规律测得含金粉的比表面积，通过换算计算出精末的平均粒径，即为该糙的平均粒度值。4.2 平均槌度测定仪及附件4.2.1 费氏粒庭副定仪费氏粒度测定仪由一个空气泵，空气压力调节器，精密试样管，标准双列空气流量计，粒度读数撮，读数指针，试梓支撑座及一些附件组成。费氏粒度测定仪装置示意图如图1。4.2.2 标准曹标准管用于平均粒度测试仪的校准，使用者根据上面所标注
7、的数值及孔隙度对仪器进行校准，保证测量数据的可比性。4.2.3 天平用于试样称量的天平，精度小于0.001g. 4.2.4 溜纸采用厚度为0.1mm. .20 mm的快速滤纸。4.2.5 测量用水仪器测量用去离子水。2 XB/T 701-2015 说明g1 -一一空气泵s8 一一试样s2 一一调压阀F9 齿条z3 一一稳压管p10 手轮z4 一一干燥弗j管z11 压力计;5 一一试样管z12 一一粒度读数板:6 一一多孔塞s13、14一一针阀s7 一一滤纸垫s15 一一换挡阔。固1费民粒度测定位装置示意圈4.3 费氏桩度制定仪的接准(G/T3249) 4.3.1 接通电源，仪器预热太子20mi
8、n，调节调压阀，在面极左下方的气泡器观测窗口观察产生气泡速度，调整稳压管中坚管的气泡速度2个/s3个/s.4.3.2 调整读数板，使孔隙度指针所指示的孔隙度与标准管上所示的一致。4.3.3 将红宝石标准管装在测试样品的夹样架上，夹紧标准管装两端，使其不漏气。4.3.4 压力管内的液面上升，升到最大值后，保持5min，旋转指示针，使指示针上面的水平钢片与压力计中水位的凹面平齐，读出红色指针所指的粒度值，记录测量时环境温度，取下标准管。4.3.5 该位度值应不超过标准管的标准值的士1%.如果超过士1%.则调节费氏粒度仪高值针阔或低值针阀，使读数板上所示的费民粒度值与标准管标准值相符，然后重复4.3
9、.4.4.4 试样要求4.4.1 待测侈钻永磁合金粉试样均匀，具有代表性。4.4.2 粉末试样应干燥不能明显氧化，不得有团块。4.4.3 精末样品测量前应过74m147m的筛孔。4.5 测量过程4.5.1 酒量温度测量时的室温温度与校准时的室温变化不能超过5C.否则需重新校准仪器，3 XB/T 701-2015 4.5.2 称料用精度小于0.001g的天平称取相应材料真密度的粉末质量，精确到0.01g。够钻永磁合金粉末真密度的精末质量称取精末质量如表1.表1锣铀永暗含金栅束真密度的珊末质量粉末类型粉末质量4.5.3 测量够钻1:5型8.50 4丘3.1 检查设备及附件是否正常。4.5.3.2
10、检查稳压器水位，调节压力计水位到基线位置。4.5.3.3 开机预热至少20min. 4.5.3.4 用标准管校准仪器。毒委钻2:17型8.40 单位为克备注4.5.3.5 用厚度为0.1mm ,;20 mm的快速撼纸将一多孔塞的多孔面包裹住塞进试样管的一端，然后将称量好的粉末全部倒人试样管中，再将另一多孔塞同样裹上滤纸塞进试样管的另一端。4丘3.6移动读数板对准相应的孔隙度。不同的侈钻永磁合金粉末孔隙度如表2所示。精末类型秘末孔隙度表2够锚承磁合金栅末的乱隙庭够钻l5型0.560-0.540 够钻2 17型。.610-0.570% 4.5.3.7 将试样管放在支撑柱上，单向向下旋转压料杆，使试
11、样管下部完全接触固定支撑柱的底面，并且使红色指示针与试样高度线平齐。4.5.3.8 将试样管就到夹样架上，顺时针旋转旋钮压紧试管，开始测量，注意保证不得漏气。4.5.3.9 等压力计中的水位停留在某一位置不动时，旋转指示针，使指示针上面的水平钢片与压力计中水位的凹面平齐，读出红色指针所指的粒度值，单位为m。4.5.3.10 取两份试料进行平行测试，其测定值的相对误差不大于6%，取其平均值。4.6 精密度4.6.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限。的情况不超过5%，重复性限(r)按表3数据采用
12、线性内插法求的。表3单位为微米样品名称平均位度重复性限r4.75 0.2 够钻永磁合金粉16.9 0.3 注2重复性限价为2.8Xs，s，为重复性标准差，4 4.6.2 允许握实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。样品名称够钻永磁合金粉4.7 质量保证和控制表4平均粒度2.0-10.0 10.0-25.0 XB/T 701-2015 允许差0.5 1.0 单位为微米每周用自制的控制标准样如有国家级或行业级标样时，应首先使用校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。5 桂庭分布测量5.1 激光粒庭分析测试方法原理利用光的衍射现象，被测合金精试样通
13、过单色平行光时由于衍射而产生衍射斑，不同尺寸大小的颗粒的衍射角不同，不同数量同等大小颗糙的光强也不同，通过多元探测器上收集到的不同衍射图形的光强倍号，用电脑以相应的数学公式计算得到颗粒的粒度大小和糙度分布，进而输出颗粒的糙皮大小和粒度分布，5.2 激光粒庭分布仪器与附件5.2. 1 激光槌庭分布仪辑(GB/T19077. 1/ISO 13320) 激光糙度分析仪主要有激光器、样品池、光电探测器、信号放大器及A/D转换装置、用于仪器控制的颗粒大小及分布计算的计算机组成，其结构如圈2所示。借号放大及数光器梓晶池光电探测器A/D转换装置计算机圄2蘸光粒庭分布仪结构示意圄5.2.2 分散用气体干法分散
14、精末的气体通常使用压缩气体，气体中不能含有油、水或颗粒物，建议采用氯气。5 XB/T 701-2015 5.2.3 标准梓晶采用SiC-F1200系列标准样品，采用在仪器测量范围内的标样。用于激光粒度分布测量的标样，不同的操作者测量数据具有可比性。标样应该密闭保存，不要与其他精末混在一起，另外需保持标样的干燥，以免发潮影响测量结果.5.3 样晶要求5.3.1 待测够钻永磁合金粉试样均匀，具有代表性。5.3.2 精末试样应干燥不能明显氧化，干燥，不得有团块。5.3.3 样品分散测试的浓度，侈钻永磁精末应在3%-5%。5.4 激光槌庭分布仪副量步骤5.4.1 仪器准备5.4.1.1 根据粒度大小选
15、择镜头，Dgo20m 土8%6 质量保证和控制每季度用自制的控制标样如有国家级或行业级标样时，应首先使用校核一次本标准分析方法的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核.FON-ohH闰um中华人民共和国稀土行业标准毒委锚永磁合金椅物理性能测试方法平均糙度及激光植度分布的测定XB/T 701-2015 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平墨西街甲2号(100029)北京市西城区三里凋北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部1(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铃印张0.75字数16千字2015年10月第一次印刷开本880X12301/16 2015年10月第一版 书号:155066. 2-28952定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107
