1、中华人民共和国有色金属行业标准 2008-03-12发布 YS氧化锆、氧化铪化学分析方法 锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法 Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide -Determination of manganese content -Potassium periodate spectrophotometric method YS/T 568.102008代替YS/T 568.102006 ICS 77.120.99 H 63 国家发展和改革委员会 发布 2008-09-01实施YS/T 568.1020
2、08 I 前 言 YS/T 5682006氧化锆、氧化铪化学分析方法共分为11个部分: 第1部分 氧化锆和氧化铪量的测定 苦杏仁酸重量法 第2部分 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 第3部分 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 第4部分 铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法 第5部分 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 第6部分 钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 第7部分 磷量的测定 锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法 第8部分 氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 第9部分 氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测
3、定 电感耦合等离子体发射光谱法 第10部分 锰量的测定 高碘酸钾分光光度法 第11部分 镍量的测定 -联呋喃甲酰二肟分光光度法 本部分为第10部分。 本部分代替YS/T 568.10-2006氧化锆、氧化铪中锰量的测定(原GB/T 2590.10-1981)。 本部分与YS/T 568.10-2006相比主要变化如下： 增加了“7.1 重复性”条款。 增加了“8质量保证与控制”条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由北京有色金属研究总院起草。 本部分主要起草人：张英新、颜广炅、胡振平 本部分所
4、代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 2590.10-1981、YS/T 568.10-2006 YS/T 568.102008 1 氧化锆、氧化铪化学分析方法 锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法 1 范围 本部分规定了氧化锆及氧化铪中锰含量的测定方法。 本部分适用于氧化锆及氧化铪中锰含量的测定。测定范围：0.0030.03%。 2 方法提要 试料以硫酸、硫酸铵溶解，用高碘酸钾将低价锰氧化成高锰酸，于分光光度计波长530nm处，测其吸光度。 3 试剂 3.1 硫酸铵。 3.2 高碘酸钾。 3.3 硫酸(r1.84g/mL)，优级纯。 3.4 硝酸(r1.42g/mL)，优级纯。 3.5 亚硝
5、酸钠溶液(100g/L) 3.6 锰标准贮存溶液： 称取1.0000g金属锰(w99.9)（称量前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用水洗去酸后，烘干)加入20mL硫酸(1+4)，加热溶解，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液lmL含1mg锰。 3.7 锰标准溶液：移取25.00mL锰标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100g锰。 4 仪器 分光光度计 5 分析步骤 5.1 试料 称取0.50g至1.0g试样，精确至0.0001g。 5.2 测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4 测定 5.
6、4.1 将试料置于150mL干烧杯中，加入 10mL硫酸 (3.3)和5g硫酸铵（3.1），盖上表皿，在电炉上加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表皿及杯壁。 5.4.2 加入1.5mL硝酸(3.4)，用水稀释至50mL，混匀，加热至近沸，取下，加入 0.3g高碘酸钾（3.2），加热煮沸12min。冷却，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，如有混浊，则取部分溶液进行离心分离。 5.4.3 移入 3cm 吸收皿中，以水作参比，若试样中镍、铁等有色离子含量高时，可将试料溶液倒在二个吸收皿中。加入12滴亚硝酸钠溶液（3.5）于其中一个吸收皿中，用塑料捧搅匀，使高锰酸褪色，以此为参比溶液。在分
7、光光度计上，于波长 530nm 处，测其吸光度，减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。 YS/T 568.102008 2 5.5 工作曲线的绘制： 移取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL锰标准溶液(3.7)，分别置于一组150mL干烧杯中，加入10mL硫酸(3.3)和5g硫酸铵（3.1），以下按分析步骤5.4.2操作，移入3cm吸收皿中，以水作参比，在分光光度计上，于波长530nm处，测其吸光度，绘制工作曲线。 6 分析结果的计算 按式（1）计算锰的质量分数（%）： 6010()mwMnm= （1） 式中： m从工作曲线上查得的锰量，g； m0
8、试料的质量，g。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。 表1 锰质量分数 w / % 重复性限 r / % 0.0028 0.0008 0.011 0.002 0.029 0.003 注：重复性限（r）为2.8Sr，Sr为重复性标准差。 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差 表2 锰质量分数% w / % 允许差% /% 0.00300.0080 0.0008 0.0080 0.0150 0.0020 0.0150 0.0300 0.0030 8 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
