1、ICS 77. 120.30 H 13 中华人民共和国有色金属行业标准YS/ T 52 1. 1 - 2009 代替YS/T521 . 1- 2006 粗铜化学分析方法第1部分:铜量的测定在典量法Methods for chemical analysis of blister copper Part 1 : Determination of copper content-Iodimetry 2010-06-01实施发布，、AV叶嘀嘀，即副问ev也YS/ T 52 1. 1-2009 刚昌YS/ T 521-2009(粗铜化学分析方法分为6个部分:一一第1部分:铜垦的测定腆量法一一第2部分:金和
2、银量的测定火试金法第3部分:呻量的测定方法1氢化物发生-原子荧光光谱法方法2澳酸饵滴定法一一第4部分:铅、销、锦量的测定火焰原子吸收光谱法一一第5部分:铸和镇量的测定火焰原子吸收光谱法一第6部分:呻、铅、钻、锐、辞和锦量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法本部分为YS/T521的第1部分。本部分代替YS/T521. 1 2006原GB/T5120. 1 1995).与YS/ T 521. 1 2006相比，本部分有如下变动:对文本楠式进行了修改;一一补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提山井归口，本部分负责起草单位:大冶有色金属公司。本部分参加起草单位:北京矿
3、冶研究总院、江西制业集团公司、金川集团有限公司。本部分主要起草人:五永彬、肖泽红、姜求韬、冯先进、黄春燕、唐华全、虎彩虹、胡杨。本部分所代样标准的历次版本发布情况为:GB 5120.1-1985、GB/T5120. 1 1995 ; YS/ T 521. 1- 2006 . I YS/ T 521.1-2009 粗铜化学分析方法第1部分:铜量的测定破量法1 范围中，铜粗!以u定程4阳UA街unLL巾附附体刊川用白咱要仲川Um提m剌胧nt 3 试剂Tff gb nu nu 队甸甸 液需(溶伺液酸和酸溶硫制饱钮粉代配一澳硫淀硫1234567899 可4可dqdqd可dq4242d内dqdc = m
4、 . w . r X 1 000 V1 X 63. 55 . ( 1 ) 式中:c一硫代硫酸制标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); w一纯铜片中铜的质量分数(%); r一一纯铜液分取比;V1 标定IH滴定纯铜液消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); m一纯铜片的质址，单位为克(g);YS/ T 52 1. 1- 2009 63 . 55 制的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) 平行标定三份，测定值的相对误差不大于0.1%时，取其平均值，否则重新标定.4 装置滴定臂;(50mL)，见图1.单位为毫米什JE盯。町的固1滴定管示意图5 分析步骤5. 1 试料按筛
5、分后的质量比合称3.00g试样，稍确到0.0001g. 独立地进行两次测定，取其平均值。5.2 测定5.2. 1 将试料(5.1)置于500mL锥形烧杯中，缓慢加入50mL硝酸(3.4)，盖上表皿，待剧烈反应停止后，置于电热板上低温加热使其完全溶解.取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温.5.2.2 将溶液移入500mL容量瓶中(如有残渣，帘过洁、)，用水洗涤烧杯，洗液井人容虽瓶中，以水稀释至刻皮，混匀.移取50.00mL试液于500mL锥形烧杯中，5.2.3 )m人2mL澳饱和溶液(3.6)置于电热板上低温蒸至溶液体积约为1mL.取下，稍冷，用30mL 水吹洗杯壁，混匀。冷至室温.5. 2. 4
6、 JIJ氨7)(3.2)中和至氮氧化铜沉淀刚刚生成，加入3mL冰乙酸(3.3)、1mL氟化氢锻饱和溶液(3.日，JI水冲洗杯壁，混匀。加入约1g腆化御(3.1) ，立即用硫代硫酸铀标准滴定溶液(3.9)滴定。当前被呈淡黄色时，加入5mL淀粉溶液(3.8)继续滴定至溶液呈淡蓝色，加入5mL硫辄酸仰溶液(3.7) , 摆动，待吸附的腆释出后，继续滴定至谈蓝色消失即为终点。YS/ T 521. 1-2009 6 分析结果的计算铜量以铜的质量分数WCu计，以%表示，按公式(2)计算:c V. X 63. 55 X 10 W Cu=- . .-_. _-, - - X 100 7。.T 式中:c 硫代硫
7、酸制标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L); Vz一测定时滴定试料溶液消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); 一试液分取比;m o 试料的质量，单位为克(g); 63. 55一铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。所得结果表示至小数点后二位。7 精密度7. 1 重复性. ( 2 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表l数据采用线性内插法求得:表1重复性1吨/%96.67 98. 11 98. 70 98. 96 99. 3
8、7 重复性限(r)/%0. 18 0. 15 0.14 0. 14 O. 13 注:当制的质盘分数为99.70%时，重复性限(r)取0.13%.7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限CR)，超过再现性(R)的情况不超过5%，再现性(R)按表2数据采用线性内插法求得:表2再现性96. 67 98. 11 98. 70 98. 96 99.37 0.22 0.19 O. 18 0.17 O. ) 5 注:当钢的质结分数为99.70%时，再现位限(的取0.15%.8 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品
9、(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。mCON-二NmH白确量法巾华人民共和国有包金属行业标准粗铜化学分析方法第1部分:铜量的测定YS/ T 521. 1 2009 巾国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045 峰网址II!话:68523946685175 48 1网标准出版社秦王注岛印刷J印刷各地新华书店经销* 印张0.57-数8千字2010年4月第次印刷1/ 6 2010年4月第一版开本880X1230定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533-H号:155066 . 2-20528 YS/ T 521. 1- 2009 打t:pH WJ: 201 0:W5 J1 l1 H F007
