1、ICS 7712099H 63 YS中华人民共和国有色金属行业标准YST 56852008代替YST 56852006氧化锆、氧化铪化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxideDetermination of sodium content-Flame atomic absorption spectrometric method2008-03-12发布 2008-09-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 蟊YST 56852008YST 568(氧化锆、氧化铪化学分析方法
2、共分为11个部分：第1部分：氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法；第2部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第4部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；第5部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第6部分：钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法；第7部分：磷量的测定锑盐一抗坏血酸一磷钼蓝分光光度法；第8部分：氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第9部分：氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第10部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法；第11部分：
3、镍量的测定n联呋喃甲酰二肟分光光度法。本部分为第5部分。本部分代替YST 5685 2006氧化锆、氧化铪中钠量的测定(原GBT 259010 1981)。本部分与YST 5685 2006相比主要变化如下：一增加了“71 重复性”条款；增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：李满芝、刘英、臧慕文。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：一一GBT 25905 1981、YsT 5685 2006。1范围氧化锆、氧化铪化学分析方法钠
4、量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了氧化锆及氧化铪中钠含量的测定方法。本部分适用于氧化锗及氧化铪中钠含量的测定。测定范围：0011。2方法提要YST 56852008试料以硫酸、硫酸铵溶解，可不加消电离剂，于波长5890 ilm，以空气一乙炔火焰原子吸收光谱测定。钠质量分数小于01的试样用标准加入法，钠质量分数大于01的试样则使用标准曲线法。3试剂31硫酸(p184 gmL)，优级纯。32硫酸铵，优级纯。33钠标准贮存溶液：称取2542 1 g氯化钠(已在400450灼烧到无爆烈声)，溶于水，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1 mg钠。34钠标准溶液：移取
5、2500 mL溶液(33)，置于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含100zg钠。35钠标准溶液：移取250。mL溶液(34)，置于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，援匀。此溶液l mL含10“g钠。4仪器和设备原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量溶液的基体相致的溶液中。钠的特征浓度应不大于001,ugmL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度值的10。用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05。
6、工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于07。5分析步骤51试料按表1称取试样，精确至0000 1 g。表1钠的质量分数 试料量go，Ol-O05 1Oo05o1 050。11 o10YST 568520085。2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。53空白试验随同试料做空白试验。54测定541标准加入法(适于钠质量分数001o1的试样分析)：将试料(51)置于100 mL干烧杯中，加入5 mL硫酸(31)和3 g硫酸铵(32)，盖上表皿，在电炉上加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表皿及杯壁并稀释至约50 mL，混匀，冷却，用水移人1
7、00 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。移取试液3份，分别置于3个100 mL容量瓶中，分取量应使最终溶液中钠的质量浓度约为02tgmL。于其中二个容量瓶中，分别加入200 mL、400 mL钠标准溶液(35)，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，用波长5890 Illn，以空气一乙炔火焰，测其吸光度。用作图外延法分别求出分取试料溶液和空白溶液中的钠量。542标准曲线法(适于钠质量分数011的试样分析)：将试料(s，s，为重复性标准差。72允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3钠的质量分数 允许差oolOo050 o0040050o100 o0080100o600 o040O601oo o0808质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
