1、. ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 569.3-2015 代替YS/T569.3-2006 钝化学分析方法第3部分:宋量的测定双硫踪四氯化碳萃取分光光度法Methods for chemical analysis of thallium-Part 3: Determination of mercucontent 一Dithizone carbon tetrachloride extraction spectrophotometry 2015-04-30发布2015-10-01实施仿衔apvt飞 牛re叮pii.lJ.，.，吨曹雪归，.-f!气公丰田
2、咱7亏(i，f中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T 569.3-2015 前-E同YS/T 569(钝化学分析方法分为10个部分z-一一第1部分=铜量的测定铜试剂三氯甲烧萃取分光光度法p二一第2部分z铁量的测定邻菲唠琳分光光度法s二一第3部分z乘量的测定双硫踪四氯化碳萃取分光光度法s一一第4部分z铮量的测定双硫臆苯萃取分光光度法p一一第5部分E铺量的测定双硫踪苯萃取分光光度法z一一第6部分z铅量的测定双硫踪苯萃取分光光度法p一一第7部分z铝量的测定锦天青S分光光度法s一-一第8部分z锢量的测定结晶紫苯萃取分光光度法s一一第9部分z硅量的测定硅锢蓝异戊酶萃取分光光度法z一一第10部分=铠量的
3、测定Na2EDTA滴定法。本部分为YS/T569的第3部分。本部分按照GB/T1.1二2009给出的规则起草。本部分代替YS/T569.3-2006(原GB2592.3-1981)。本部分与YS/T569.3-2006相比，主要有如下变动=一一对文本格式进行了修改p一一增加了试验报告要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位E湖南水口山有色金属集团有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。本部分主要起草人z曾光明、夏兵伟、陈海燕、姜晴、唐秀云、李兵、邹智、袁玉霞、冯先进、乔小芳、
4、尹昌慧.本部分所代替标准历次版本分布情况z一一-GB2592.3-1981; 一一一YS/T569.3-2006. I 1 范围钝化学分析方法第3部分:宗量的测定双硫踪四氯化碳萃取分光光度法YS/T 569的本部分规定了钝中录量的测定方法.本部分适用于钝中采量的测定.测定范围:0.0005%-0.025%。2 方法提要YS/T 569.3-2015 试料用硝酸溶解，在pH值为45的乙酸铀溶液中，求与双硫踪生成的橙黄色络合物可被四氧化碳萃取，过量的双硫踪用稀氢氧化铀榕液洗涤除去，于分光光度计波长490nm处测量其吸光度。3 试弗j3.1 四氯化碳。3.2 硝酸(=1.42g/mL)。3.3 氨水
5、(p=0.90g/mL). 3.4 硝酸(1十口。3.5 氨水(1+口。3.6 亚硫酸铀榕液(200g/L):用时现配.3./ EDTA榕被(200g/L):称取20g EDTA，加入17mL氨水(3.3).用水椿解并稀释至100mL. 摇句。3.8 澳酷蓝乙酶溶液(1g/L)。3.9 乙酸铀缓冲溶液(pH值为4.7-5):称取40g乙酸锅，加入200mL水溶解，加人7mL硝酸(3.2)用水稀释至400mL.摇句.3.10 氯化铀-盐酸洗液z用200g/L氯化铺溶液和0.03mol/L的盐酸等体积混合.3.11 EDTA-NaOH洗被z将1g EDTA踏解于100mL氢氧化铺癖液(4g/L)中
6、。3.12 双硫踪四氯化碳溶液(0.05g/L):称取0.25g经提纯的双硫踪，加入100mL四氯化碳溶解，干过滤于棕色瓶中，摇句。移取上述溶被2mL.置于棕色瓶中，加人98mL四氯化碳，摇匀，用时现配。双硫廊提纯z称取1g双硫踪，溶解于100mL三氯甲烧中，溶液过滤于分液漏斗中，用100mL-200 mL稀氨水(1+99)振荡1min-2 min.静置分层后，水相移入烧杯中，重复上述操作2-4次。水相合井。用脱脂棉过滤后，用盐酸酸化至双硫臆析出完全，用砂芯增桐抽雄，用水洗海3-4次，双硫踪在40.C烘干后，在干燥器中避光保存。3.13 乘标准贮存溶掖z称取0.5000g录(WH899.95%
7、)置于300mL烧杯中，加人10mL硝酸(3.的，低温加热禧解，加入10mL水，取下冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液1 mL含录500g.3.14 录标准溶被E移取5.00mL录标准贮存潜液(3.13)置于500mL容量瓶中，加入2mL硝酸(3.的，YS/T 569.3-2015 用水稀释至刻度，摇匀。此禧液1mL含隶5阅。4 仪器分光光度计。5 分析步骤5.1 试料接表1称取试样，精确到0.0001 g. 表1柔的质量分数/%试样称取量/g试液体积/mL试液分取体/mL0.000 5-0.002 5 1.00 全最全量0.002 5-0.005 0 0.50 全
8、量全量0.005 0-0.010 1.00 100.00 25.00 0.010-0.025 1.00 100.00 10.00 一L5.2 测定次鼓独立地进行两次测定，取其平均值.5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4 测定5.4.1 将试料(5.1)置于50mL烧杯中，加入2mL硝酸(3.的，低温加热榕解完全切勿把溶液蒸干，以免录挥发用少量水溶解盐类，冷却，移入125mL分液漏斗中，用水洗涤表面皿和杯壁各三次，合并于分液漏斗中。5.4.2 用水稀释至25mL-30 mL.加人1mL亚硫酸铀溶液(3.的，摇匀，加入3mLEDTA潜液(3.7)、1滴滇酷蓝乙蹲溶液(3.的，用氨水(3.5)
9、中和至溶液由黄色刚变为蓝紫色，加入5mL乙酸铺缓冲潜液(3.的，摇匀。5.4.3 加入10.00mL现硫踪四氯化碳椿被(3.12).振荡2min.静置分层后，将有机相移入另一分液漏斗中，弃去水相。若有机相呈红色，则要再加入双硫踪四氯化碳溶液萃取，直至有机相呈浅绿色。向有机相加入30mL氯化锅-盐酸洗液(3.10).振荡1rnin.静置分层后，将有机相移人另一分液漏斗中，弃去水相。当溶液中银量30周时，重复洗涤1-2次。向有机相加入20mL EDTA-NaOH洗液(3.11) 振荡洗涤1min.静置分层后，有机相移人另一分液漏斗中，弃去水相，重复洗涤至水相无色为止。5.4.4 将部分有机相(5.
10、4.3)经脱脂棉过滤或滤纸吸干水后，移人1cm比色皿中，以随同试料的空白榕液为参比，于分光光度计波长490nm处测定其吸光度，从工作曲线上查出相应的录量。5.5 工悻曲线的结制5.5.1 移取omL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL乖标准溶液(3.14).分别置于125mL 2 -e YS/T 569.3-2015 分液漏斗中，以下按5.4.2-5.4.3进行。5.5.2 将部分有机相(5.5.1)移入1cm比色皿中，以不加录标准的溶液为参比，于分光光度计被长490 nm处测定其吸光度，以求量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分橱结果的计算求量以录
11、的质量分数WHg计，数值以%表示，按式(1)计算zm ,Vo X 10-6 UJHa=-vX100 mOVl 式中zml一一自工作曲线上查得的录量，单位为微克(g); VO一试被总体棋，单位为毫升(mL); mo一一试料的质量，单位为克(g); V1一一分取试攘的体租，单位为毫升(mL)。( 1 ) 当WH0.001 00.002 5 0.002 50.005 0 0.005 00.010 0.010-0.015 0.0150.020 0.020-0.025 8 试验报告试验报告应包括下列内容z一试样，一一一使用的标准包括发布和出版年号); 一一分析结果及其表示自一一与基本分析步骤的差异p一一
12、测定中观察到的异常现象F一一试验日期。表2允许差/%0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 0.001 0.002 0.003 的FON|伺.mg皂白中华人民共和国有色金属行业标准钝化学分析方法第3部分z运量的制定双硫黯四氯化碳萃取分光先度法YS/T 569.3-2015 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平墨西街甲2号。00029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销昏开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2015年9月第一版2015年9月第一次印刷* 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107号:155066 2-28929定价ys/r
