1、ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 569.4-2015 代替YS/T569.4-2006 . F 钝化学分析方法第4部分:铸量的测定双硫踪苯萃取分光光度法Methods for chemical analysis of thallium 一Part 4: Determination of zinc content Dithizone benzene spectrophotomet 2015-04-30发布2015回10-01实施.: . 恒、真()!;rJ:._J飞中华人民共和国工业和信息化部发布时扑中华人民共和国有色金属行业标准铠化学分析方法第4部
2、分z铮量的测定xlt暗踉苯革取分光光度法YS/T 569.4-2015 幡中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里何北街16号(100045)网址总编室，(010)68533533发行中心，(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2015年9月第一版2015年9月第一次印刷* 1)号:155066 2-28873定价14.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107坠前言YS/T 56
3、9(原GB2592.4-1981)。本部分与YS/T569.4-2006相比，主要有如下变动z一-对文本格式进行了修改s一一增加了试验报告要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口，本部分起草单位z株洲惰炼集团股份有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、防城港出人境检验检疫局、湖南省有色地质勘查研究院。本部分主要起草人z向德磊、姜晴、张东光、曾光明、罗永锋、史烨弘、冯先进、吕浑娥、阮贵武、肖立青、谭丽娟.本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB2592.4一1981、YS/T569.4-2006. I 1 范围钱化学分析方法第4部分:
4、铸量的测定双硫腺苯萃取分光光度法YS/T 569的本部分规定了铠中铮量的测定方法。本部分适用于钝中铸量的测定.测定革围:0.0005%0.015%0 2 方法提要YS/T 569.4-2015 试料用硝酸榕解，在pH值为4.85.1的乙酸-乙酸铺介质中，铮与双硫踪生成的红色络合物可以被苯萃取，过量的双硫踪可用稀硫化铀溶液洗涤除去，有机相于分光光度计波长540nm处测定其吸光度。3 试剂3.1 硝酸(p=1.42g/mL) ，高纯。3.2 盐酸Cp=1.19 g/mL) ，高纯。3.3 硫酸Cp=1.84g/mL) ，高纯。3.4 氨水Cp=0.90g/mL) ，高纯。3.5 过氧化氢(30%)
5、.优级纯。3.6 异丙醋。3.7苯，3.8 硫腺饱和潜液。3.9 硫酸-硝酸混合酸。+1)03.10 硝酸0+1)。3.11 盐酸。+1)。3.12 氨水0+1)。3.13 腆化饵溶液(200g/L):贮存于塑料瓶中。3.14 碗代硫酸铀榕液(200g/L):称取20g硫代硫酸铺，榕解于水中，稀释至100mL.移人分液漏斗中，用0.05g/L双硫踪四氯化碳溶被萃取，直至萃取后有机相呈绿色为止。用三氯甲烧振荡洗涤水相至有机相不呈明显的绿色，再用10mL四氯化碳振荡洗涤1次，水相过撞于塑料瓶中。3.15 乙酸-乙酸铀缓冲液(pH值为4.85.1):称取20g乙酸铺溶解于100mL水中，加入7mL冰
6、乙酸，加水稀释至200mL.按硫代硫酸销(3.14)提纯方法提纯。3.16 硫化锅溶被(0.4g/L):称取1g硫化锅，用水溶解并稀释至100mL。移取此搭液4mL.加入96 mL水，摇匀。用时现配。3.17 澳酣蓝乙障溶液(1g/L)。3.18 双硫踪苯榕被(0.05g/L):称取0.25g经提纯的双硫踪.用100mL苯溶解，置于棕色瓶中，摇匀。YS/T 569.4-2015 移取上述溶液2mL，置于棕色瓶中，加入98mL苯，摇勾.用时现配。双硫踪提纯z称取1g双硫踪，溶解于100mL兰氯甲烧中，溶液过滤于分液漏斗中，用100mL . 200 mL稀氨水(1+99)振荡1min.2 min.
7、静置分层后，水相移人烧杯中，重复上述操作2.4次。水相合并。用脱脂棉过滤后，用盐酸酸化至双硫踪析出完全，用砂芯增塌抽穗，用水洗涤3.4次，双硫臆在40 c烘干后，在干燥器中避光保存。3.19 铮标准贮存榕液z称取0.1000g金属钵(WZn注99.99%)置于300mL烧杯中，加人10mL盐酸(3.11) ，11n热溶解后，加入15mL水煮沸，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶被1mL含铸100闹。3.20 铮标准榕液z移取10.00mL锦标准贮存溶液(3.19)置于500mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铮2闹。4 仪器分光光度计。5 分析步骤5.1 试
8、料按表1称取试样，精确到0.0001 g。表1镑的质量分数/%试样称取量/g试液体狈/mL试液分取体积/mL0.000 5-0.001 4 1.00 全量金量0.001 4-0.006 0 1.00 100.00 20.00 0.006 0-0.015 0.50 100.00 10.00 5.2 副定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3 空白试瞌随同试料做空白试验。5.4 测定5.4.1 将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加入2mL硝酸(3.10).低温加热溶解并蒸发至近干。加入2 mL硝酸(3.10).溶解后移人100mL容量瓶中，以水定容，摇匀，分取部分试液于150mL烧杯中，再
9、蒸发至近干。5.4.2 加入8mL过氧化氢(3.日，放置片刻，分次加入15mL盐酸(3.2)，待剧烈反应停止后，摇动，使盐类完全溶解，如仍有不溶物，可加热使其完全榕解，冷却。5.4.3 将溶液移入125mL分液漏斗中，用4mL水洗涤烧杯，洗液合并于分液漏斗中，加入20mL异丙醺(3.的，振荡1min.静置分层后，水相移入另一分液漏斗中，弃去有机相，按上述步骤再萃取分离2次，水相移人100mL烧杯中。. YS/T 569.4-2015 5.4.4 加人0.5mL硫酸(3.剖，摇匀，加热蒸发至冒白烟，如有游离碳出现，滴加硫酸-硝酸混合醺(3.9)除醋，再蒸发至干，加入45滴盐酸(3.11)，用10
10、mL水吹洗杯壁，煮沸，冷却。5.4.5 将溶液移入125mL分被漏斗中，用水稀择至20mL左右，加人1滴澳酣蓝乙蹲溶液(3.17)，用氨水(3.12)和盐酸(3.11)中和至榕液刚变紫红色，加入4mL碟化梆榕掖(3.13)，摇匀，加人4mL硫代硫酸铀溶液(3.14)、4mL硫腮饱和榕液(3.8)，摇匀。加入5mL乙醺-乙酸铀缓冲溶液(3.15)，摇匀。5.4.6 加入15.00mL双硫踪苯溶液(3.18)，振荡1min，静置分层后，弃去水相，如果有机相呈红色，则应减少分取试液量，重新分析。有机相每次用15mL硫化铀溶被(3.16)洗海至水相无色。5.4.7 将部分有机相(5.4.6)移人0.5
11、cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长540 nm处测定其眼光度，从工作曲线上查出相应的铮量。5.5 工作曲线的绘制5.5.1 移取omL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL锦标准榕液(3.20) ，分别置于125mL分掖漏斗中，用水稀择至20mL，加人1滴澳酷蓝乙障溶掖(3.17)，以下按5.4.5-5.4.6进行。5.5.2将部分有机相(5.5.1)移人0.5cm比色皿中，以不加锦标准的榕被为参比，于分光光度计波长540 nm处测定其吸光度。以钵量横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分街结果的计算钵量以
12、铸的质量分数WZn计，数值以%表示，按式(1)计算zm ,v. X 10-6 Whz=X100 mo Vl 式中zml一一自工作曲线上查得的铮量，单位为微克g); v。一一试液总体积，单位为毫升(mL);m。一一试料的质量，单位为克(g)I V1一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。.( 1 ) 当WZn0.001 0-0.003 0 0.0005 0.003 0-0.005 0 0.0007 0.005 0-0.010 0.001 5 0.010-0.015 0.002 的户ONi28芝在四月569.4-2015试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容E-试样s-一一使用的标准(包括发布和出版年号)，一一分析结果及其表示自与基本分析步骤的差异s一一测定中观察到的异常现象z一一试验日期。8 究m必扭扭去侵且，有m专U阳R引血书14.00元定价2YS/T 569.4-2015
