YS T 569.7-2015 铊化学分析方法 第7部分 铝量的测定 铬天青S分光光度法.pdf

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资源描述

1、ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国有色金属行业标准2015-04-30发布f吨,气YS/T 569.7-2015 代替YS/T569.7-2006 铠化学分析方法第7部分:铝量的测定铅天青S分光光度法Methods for chemical analysis of thallium Part 7 : Determination of aluminum content一Chrome az町01S spectrophotometry 中华人民共和国工业和信息化部发布2015帽10-01实施YS/T 569.7-2015 前吉YS/T 569(钝化学分析方法分为10个部分E一-第1

2、部分E铜量的测定铜试剂三氯甲皖萃取分光光度法F一一第2部分z铁量的测定邻菲暖琳分光光度法s一一第3部分z乘量的测定双硫踪四氧化联萃取分光光度法s一一第4部分z铮量的测定双硫踪苯萃取分光光度法z一一第5部分z铺量的测定双硫踪苯萃取分光光度法;一一第6部分z铅量的测定双硫踪苯萃取分光光度法F一一第7部分z铝量的测定锚天青S分光光度法;一一第8部分z锢量的测定结晶紫苯萃取分光光度法z二一第9部分s硅量的测定硅锢蓝异戊蹲萃取分光光度法z-一第10部分z钝量的测定Na2EDTA滴定法。本部分为YS/T569的第7部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替YS/T569.7-200

3、6(铠中铝量的测定(恪天青S吸光光度法)(原GB2592.7-1981)。本部分与YS/T569.7-2006相比,主要有如下变动z一一对文本格式进行了修改z一一增加了试验报告要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位z湖南梆州市金贵银业股份有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南有色金属研究院、防城港出入境栓验检疫局。本部分主要起草人z廖小辉、刘伟、夏兵伟、颜建斌、唐碧玉、周凌波、李兵、李艳、谢毓群、阮贵武。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一GB2592.7-1981; 一一-YS/T569.7

4、-2006. I 1 范围铠化学分析方法第7部分z铝量的测定锚天青S分光光度法YS/T 569的本部分规定了铠中铝量的测定方法。本部分适用于铠中铝量的测定.测定范围:0.0005%.0.30%. 2 方法提要YS/T 569.7-2015 试料用硝酸潜解,在pH值为5.6的六次甲基四腹介质中,铝与铭天青S生成紫红色的络合物,于分光光度计波长560nm处测量其吸光度。3 试剂3.1 盐酸(.0=1.19g/mL)。3.2 盐酸0+1).3.3 盐酸(4+963.4 硝酸0+口。3.5 氨水0+口。3.6 硫腮饱和榕液,3.7 亚硫酸铀椿液(20g/L):用时现配。3.8 六次甲基四腊播液(200

5、g/L)。3.9 澳甲酷绿溶液(0.5g/L):称取0.05g澳甲酣绿,用50mL无水乙薛榕解,加水释稀至100mL. 摇匀。3.10 锦天青S溶液(0.5g/L):称取0.1g锚天青S用50mL元水乙酶溶解,加水释稀至200mL. 摇匀。3.11 铝标准贮存溶液z称取0.5000g铝切M注99.99%)置于300mL烧杯中,加入20mL盐酸(3.幻,加热榕解后,加少量水,加热煮沸,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL 含铝500闹。3.12 铝标准溶液z移取5.00mL铝标准贮存溶液(3.11).置于500mL容量瓶中,加入2mL盐酸(3.幻,用水稀释至刻度,摇

6、匀。此溶液1mL含铝5阅。4 仪器分光光度计。1 YS/T 569.7-2015 5 分析步骤5.1 试料称取1.00g试样,精确到0.0001 g. 5.2 测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4 测定5.4.1 将试料(5.1)置于100mL烧杯中,加入2mL硝酸(3.的,低温加热椿解完全,用约8mL水吹洗表面皿和杯壁,加入1mL盐酸(3.口,使钝沉淀完全,冷至室温,用脱脂棉(避免用撼纸过滤引人微量的铝过撼于100mL烧杯中,用盐酸(3.3)洗涤烧杯、漏斗各3次。滤液如热蒸发至干,加入5滴盐酸(3.2),补加少量水,加热使盐类溶解,冷却,移人50

7、mL比色管中。5.4.2 加水至约20mL,加入2mL亚硫酸铺溶液(3.7).摇匀,放置2min.加入1滴澳甲酷绿榕液(3.的,用氨水(3.5)中和至榕液刚变蓝色,再用盐酸(3.3)调至溶液刚变黄色,并过量3.00mL.摇匀。加入2mL硫腮饱和潜液(3.肘,摇匀.5.4.3 加入2.50mL锚天青S榕液(3.10),摇匀。加入5mL六次甲基四胶溶液(3.的,用水稀释至刻度,摇匀.放置5min,. 10 min. 5.4.4 将癖液(5.4.3)移人1cm比色皿中,以随同试料的空白榕液为参比,于分光光度计波长560nm 处测定其吸光度,从工作曲线上查出相应的铝量。5.5 工作曲线的绘制5.5.1

8、 移取omL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铝标准榕液(3.12).分别置于50mL 比色管中,加入5滴盐酸(3.2).以下按5.4.2-5.4.3进行。5.5.2 将部分溶液(5.5.1)移人1cm比色皿中,以不加铝标准的溶液为参比,于分光光度计波长560nm 处测定其吸光度。以铝量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6 分析结果的计算铝量以铝的质量分数WAl计,数值以%表示,按式(1)计算zm , X 10-6 W Al =-一一一一X100 mo 式中zm)一一自工作曲线上查得的铝量,单位为微克(p.g);mo-一一试料的质量,单位为克(g)。(

9、 1 ) 当WAl0.001 0-0.002 0 0.002 0-0.003 0 8 试验报告试验报告应包括下列内容=一一试样F一一使用的标准包括发布和出版年号)I 一一分析结果及其表示s一一与基本分析步骤的差异z一-一测定中观察到的异常现象z一一试验日期。表1YS/T 569.7-2015 允许差1%0.0002 0.0003 0.0004 由FON|h.mg皂白中华人民共和国有色金属行业标准铠化学分析方法第7部分z铝量的测起铺天青S分光光度法YS/T 569.7-2015 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张0.5字数8千字2015年9月第一版2015年9月第一次印刷* 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价t5号:155066. 2-28872 YS/T 569.7-2015

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