1、ICS 71. 100. 10 H 21 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 58 1. 7-2006 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量Determination of chemical contents and physical properties of aluminium fluoride Part 7 : Determination of iron content by orthophenantholine photometric method 2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布06083100
2、0062 前言YS/T 581(氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法共分为15部分:一一第1部分重量法测定湿存水含量一一第2部分烧减量的测定一一第3部分蒸锢硝酸牡容量法测定氟含量一一第4部分EDTA容量法测定铝含量一一第5部分火焰原子吸收光谱法测定铀含量一一第6部分锢蓝分光光度法测定二氧化硅含量一一第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量一第8部分硫酸顿重量法测定硫酸根含量一一第9部分锢蓝分光光度法测定五氧化二磷含量一一第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量一一第11部分试样的制备和贮存一一第12部分粒度分布的测定筛分法一一第13部分安息角的测定一一第14部分松装密度的测定一一第15部
3、分游离氧化铝含量的测定本部分为第7部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人:张颖、张莉莉、司春香。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T 581. 7-2006 1 范围氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量本部分规定了氟化铝中三氧化二铁含量的测定方法。本部分适用于氟化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.01%0. 25%。2 方法原理YS/T 58 1. 7-2006 试料用碱性熔剂或酸性熔剂熔融，酸化后以盐酸楚胶将
4、铁(m)还原，在乙酸盐缓冲介质中(pH3. 54. 2) ，铁(II )与邻二氮杂菲形成有色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。3 试荆3. 1 无水碳酸铀。3.2 跚酸。3.3 焦硫酸饵(碎块)。3.4 硝酸(1+1)。3.5 盐酸(1+1)。3.6 盐酸楚胶(10g/L)。3. 7 邻二氮杂菲榕液(2.5g/L)。3.8缓冲溶液(pH4. 9):称取272g三水合乙酸铀榕解于500mL水中，加人240mL冰乙酸(约17.4mL/L) ，用水稀释至1L，混匀。3.9 乙酸铀溶液(500g/L)。3.10 乙酸溶液。+19)。3. 11 三氧化二铁标准贮存溶液:1mL含0.200
5、mg三氧化二铁，下面有两种方法可任选用一种。3. 11. 1 铁标准贮存溶液:称取0.982g六水合硫酸亚铁镀Fe(NH4)2(S04 )26H20，置于100mL烧杯中，加水溶解后，加入20mL硫酸(p1.84 g/mL) ，移入1L容量瓶中，稀释至刻度，海句。3. 11.2 称取0.200g预先在600.C灼烧并在干燥器中冷却的三氧化二铁W(Fe203)99.90%以上，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(p1.19 g/mL) ，慢慢加热至完全榕解，冷却，移入1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。3. 12 三氧化二铁标准榕液:移取50.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.11)，置于1L容
6、量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含三氧化二铁0.010mg. 3.13 pH试纸pH范围3.54.2，间隔0.2单位。4 仪器及设备4. 1 铀皿及铀盖:直径70mm，高35mm。4.2 高温炉:能控制温度在550.C:J:25.C。1 YS/T 581. 7一20064.3 高温炉:能控制温度在750.C士25.C。4.4 高温炉:能控制温度在700.C士20.C。4.5 pH t. 5 试样应符合YS/T581. 11中3.3的要求。6 分析步骤6. 1 试料称取1g试样(5)，精确至0.0001 g。6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白
7、试验。6.4 测定6.4. 1 试验溶液的制备6.4. 1. 1 碳酸铀-唰酸熔融z称取12g无水碳酸铀(3.1)和4g棚酸(3.2)置于铀皿(4.1)中，加入试料(6.1)，小心地用铅勺混匀。盖上铅盖，放入550.C士25.C的高温炉(4.2)中，小心地用支架将铀皿与炉底面隔开，以免沾污。保持反应平稳(约30min)。然后将铅皿移入到750.C土25.C的高温炉(3.3)中，小心地用支架将铀皿与炉底面隔开，熔融30min(空白试验则熔融5min)。取出铅皿，于空气中冷却。向铀皿中加入40mL,._, 50 mL热水并慢加热使熔块榕解。稍冷后，将试液移入盛有20mL硝酸(3.4)的250mL烧
8、杯中，用18mL硝酸(3.4)溶解粘在铀皿壁上的残渣，用热水洗涤铀皿及铀皿盖，洗液合并于烧杯中。在近沸温度下加热数分钟至盐类全部溶解，稍冷，将溶液移入250mL容量瓶中，冷却，稀释至刻度，混匀。6.4. 1.2 焦硫酸拥熔融:称取10g焦硫酸押(3.3)置于铀皿(4.1)中，加入试料(6.1)，用铀勺充分棍匀。盖上铀皿盖，放入能控制700.C土20.C高温炉(4.4)中，小心地用支架将皿与炉底面隔开，以免咕污。在此温度熔融30min(空白试验则熔融10min)。将铅皿取出于空气中冷却，向铅皿内加入10mL 水和10mL盐酸(3.5)，将溶液加热至微沸，直到完全溶解，用热水洗涤皿盖及皿壁，洗液合
9、并于铀皿中。稍冷后，将溶液移入250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，棍匀。6.4.2 按表1分取试液(6.4.1)，置于100mL容量瓶中。表1三氧化二铁的质量分数/%试料的质量/g分取试液体积/mLnU AU-R AUEqL -AU A叮一户一nUAU-AU 咱EEA-唱EAnu-Fnu o- 1. 000 50.00 1. 000 25.00 6.4.3 用水稀释至50mL，加入5mL盐酸楚胶溶液(3.的，放置2min ,._, 3 min，加入5mL邻二氮杂菲溶液(3.7),25 mL缓冲溶液(3.的，混匀。用试纸(3.13)或pHt(4. 5)测量溶液的pH值，并用乙酸铀溶液。.
10、9)或乙酸溶液(3.10)调整pH至3.5,._, 4. 2之间。用水稀释至刻度，混匀。放置10min. 6.4.4 将部分溶液(6.4.3)移入1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。减去空白试验溶液吸光度后，从工作曲线上查出相应的三氧化二铁的量。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 移取omL, 1. 00 mL, 2. 50 mL, 5. 00 mL, 10.00 mL, 15.00 mL,20. 00 mL,25. 00 mL铁标准溶液(3.12)，置于一组100mL容量瓶中，以下操作按6.4.3进行。YS/T 581. 7-2006 6.5.2 将部分搭液
11、刊.5.1)移人1cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，减去试剂空白溶液吸光度后，以三氧化二铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按公式(1)计算三氧化二铁的质量分数:以川(Fe2句呐2m句o V j 式中zmj一一从工作曲线上查得的三氧化二铁量，单位为克(g);v。一一试液总体积，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为克(g); Vj一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。8 精密度8. 1 重复性( 1 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过
12、重复性限(r)情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:三氧化二铁的质量分数(%):0.01840.043 0.177 重复性限r (%):0.0015 0.008 0.013 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。表2三氧化二铁的质量分数/%允许差/%o. 010. 040 0.004 0. 0400. 080 0.010 0. 0800. 150 0.020 0. 150. 25 0.03 9 质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。goN|二的黑白中华人民共和国有色金属行业标准氟化锢化学分析方法和物理性能测定方法第7部分邻二氨杂菲分光光度法测定三氟化二铁含量YS/T 58 1. 7-2006 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.5 字数8千字2006年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年7月第一版 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号，155066 2-16986 YS/T 58 1.
