1、ICS 71. 100. 10 Q 52 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 587.4-2006 炭阳极用般后石油焦检测方法第4部分:硫含量的测定Calcined coke for prebaked blocks-Testing methods一Part 3: Determination of sulfur content 2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布061214000225 前言YS/T 587(炭阳极用股后石油焦检测方法共有13部分:一YS/T587.1 第1部分灰分含量的测定;一-YS/T587.2第2部分水分含量的测定pY
2、S/T 587.3第3部分挥发分含量的测定;二YS/T587.4第4部分硫含量的测定;一-YS/T587.5第5部分微量元素的测定;一-YS/T587.6第6部分粉末电阻率的测定;YS/T 587.7 第7部分COz反应性的测定;-YS/T 587.8第8部分空气反应性的测定;一一-YS/T587.9 第9部分真密度的测定;-YS/T 587. 10第10部分体积密度的测定;YS/T 587.11 第11部分颗粒稳定性的测定pYS/T 587.12第12部分粒度分布的测定;YS/T 587.13 第13部分Lc值(微晶尺寸)的测定。本部分为第4部分。本部分附录A为资料性附录。YSjT 587.
3、 4-2006 本部分方法一参照ISO5931: 2000(铝生产用炭素材料锻后石油焦及其制品艾氏卡试剂法测定总硫含量起草。本部分方法二采用实际工作中广泛使用的燃烧红外吸收法。方法一为仲裁方法。本部分由全国有色金属工业标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分方法一主要起草人:张树朝、黄华、郭永恒。本部分方法二主要起草人:张炜华、仓向辉、石磊。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。I 1 范围炭阳极用般后石油焦检测方法第4部分:硫含量的测定方法一艾氏卡试剂法本部分规定了炭阳极用锻后石油焦中硫含量的测定方法。YS/T 587. 4-2006 本部分
4、适用于炭阳极用锻后石油焦中硫含量的测定。测定范围(质量分数):0. 10%5. 0%。2 方法原理在氧化性的空气中将试样与艾氏卡试剂混合、灼烧，挥发掉易燃物质并且将硫转化为硫酸根。硫酸根用盐酸处理后，与氯化顿结合生成沉淀，测定试样的总硫含量。3 试剂3. 1 艾氏卡试剂:将无水碳酸锅和氧化镜按照1: 2的质量比混合，研磨至粒度小于0.2mm，t昆合均匀。贮于磨口试剂瓶中。3.2 盐酸0+1)。3.3 硫酸饵溶液z称取2g硫酸何预先在1100C士50C干燥，然后用水稀释至1L。3.4 氯化顿榕液(85g/ L):称取100g氯化坝，榕于水，用水稀释至1L。使用前应用滤纸过滤。3.5 甲基红指示剂
5、溶液。g/L):称取O.1 g甲基红，榕于50mL乙醇中，用蒸馆水稀释至100mL。贮于棕色磨口试剂瓶中。3.6 氨水。3. 7 硝酸银溶液07g/ L):将17g硝酸银溶解于水中，稀释至1L，贮存于深色瓶中。4 仪器设备4. 1 天平:感量O.OOOlgo4.2 马弗炉:温度控制在8250C:J:10oC。4.3 瓷埔塌:30mL。4.4 烘箱z温度控制在1100C土50C。4.5 定量滤纸:中速，直径90mm110 mmo 4.6 定量滤纸:慢速，直径90mm110 mm。5 试样将10g试样用研钵研磨(研钵需用硬质材料如玛瑞、碳化鸽、碳化硅)，直至全部通过0.15mm的筛子。将研好的样品
6、放入烘干箱中在1100C土50C烘干2h，贮存在干燥器中备用。6 步骤6. 1 试样称取约1.0g试样(日，精确至0.0001 g。YS!T 587.4-2006 6.2 测定次数平行的进行两次测定，取其平均值，随同试样做空白试验。6.3 测定6.3.1 在瓷蜻塌(4.3)的底部均匀地覆盖一层0.5g艾氏卡试剂(3.1) ，将试样(6.1)与2.5g艾氏卡试剂。.1)充分的混合均匀，置于瓷增桐中，摊平，然后用1.0g艾氏卡试剂(3.1)均匀的覆盖。6.3.2 将6.3. 1的瓷增塌放入冷的马弗炉(4.2)中，在1.5h内将温度升至8250C，并在8250C土100C灼烧3h，取出瓷地揭冷却到室
7、温。用玻璃棒搅松灼烧物(如发现有未烧尽的颗粒存在，应在8250C土100C继续灼烧)。再将灼烧物移入到有20mL30 mL蒸锢水的400mL烧杯中，用50mL热水彻底洗涤瓷增塌，然后将冲洗液加入烧杯。6.3.3 在烧杯上放置一个表面皿，滴加盐酸(3.2)溶解固体试样，加热以促进溶解，待榕解完全后，煮沸5 min排出COz用定量滤纸(4.5)过滤，收集滤液到锥型烧杯中。用热水洗涤，向滤液中加入23滴甲基红指示剂溶被(3.5)。然后滴加氨水(3.6)直到榕液变黄并有沉淀物形成，再加入适量的盐酸(3.2) 重新溶解沉淀物，再过量1mL。加入蒸锢水稀释榕液大约200mL，加热至沸腾就缓慢减少加热直到停
8、止沸腾，在20s内用移液管滴加10mL氯化顿溶液(3.的，边滴加边搅拌溶液。在略低于沸点的温度下保温30min，取下，陈化12ho 6.3.4 用定量滤纸(4.6)过滤，并用冷蒸馆水洗涤至无氯离子存在(用硝酸银溶液检验)。将沉淀物连同滤纸移人已恒重的资增塌中，先在电炉上低温灰化后，然后移人8250C士100C的马弗炉中，灼烧1h , 取出，移入干燥器中，冷却30min，称量，精确至0.0001 g。重复灼烧，称至恒量。6.4 空白试验运用同样的操作步骤6.3进行空白值的测定，不加试样，在步骤6.3. 3中使用同-标记的移液管，在滴加甲基红指示剂溶液(3.5)之前加入25.0mL的硫酸饵榕液(3
9、.3)到滤液中。7 测定结果的计算:按公式(1)计算硫的质量分数(%): 式中:13. 74(mz - m3 + 0.033 48K.SO， ) Ws = -,-, X 100 ( 1 ) mj mj-一试样的质量，单位为克(g);mz-一测定过程中硫酸钢的质量，单位为克(g);m3-一-空白试验硫酸顿的质量，单位为克(g); PK,so, -一一硫酸饵溶液(3.3)的质量浓度，单位为克每升(g/L); 13.74、0.03348-一一换算系数。其推导可参考附录A。检验结果为两次测定值的算术平均值，保留到小数点后两位数字。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大
10、于0.05%。8.2 再现性再现性条件下，不同的实验室之间两个测定结果的差值不大于0.10%。9 检测报告检测报告应包括下列内容:2 YS/T 587.4-2006 a) 试样标识;b) 本部分编号;c) 检验结果:两次测定结果的平均值，保留到小数点后两位数字pd) 检验过程中观察到的异常现象;e) 本部分没有涉及的操作或者是可以选择的操作;f) 测试日期。方法二燃烧，红外吸收法10 范围本部分规定了炭阳极用股后石油焦中硫含量的测定方法。本部分适用于炭阳极用锻后石油焦中硫含量的测定，测定范围(质量分数):0. 10%8. 0%。门方法原理将试样置于电阻炉中，在氧气流下高温燃烧，硫被氧化成二氧化
11、硫气体，利用红外分析仪和积分程序测定二氧化硫总的生成量，再计算锻后石油焦中硫的含量。12 仪器及设备12. 1 氧气:纯度99.5%。12.2 瓷捕塌:能准确的放到电阻炉中央，增塌使用前必须预先在有氧气流经燃烧管的电阻炉中预烧，以防止固态氧化物在高温区域从增塌中溅出。12.3 电阻炉。12.4 红外吸收分析仪。13 试样将约10g试样用研钵研磨(研钵需用硬质材料如玛瑞、碳化鸽、碳化硅)，直至全部通过0.15mm 的筛子。将研好的样品放入烘干箱中，在1100C:I:50C烘干2h，储存在干燥器中备用。14 设备稳定14. 1 按仪器使用说明书操作红外吸收分析仪，炉中的氧气压力或流量按厂家规定进行
12、。14.2 空白实验z将空士甘塌放在电阻炉中央，按厂家提供的仪器操作方法在13500C进行试验。试验空白值不得超过0.005%。14.3 标定:用标样按实验方法进行测试，重复测试4次，结果稳定时，取其平均值对仪器进行参数校正。校准后取另一标样进行测试，测定结果在允许差范围内，可进行样品测试，否则重新校正。15 步骤称取O.2 gO. 3 g试样(13)，精确至0.0001 g。按14.2的步骤进行试样空白试验测试。16 精密度16.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于0.05%。3 YS/T 587. 4-2006 16.2 再现性再现性条件下不同的实验室之间分析结果的差
13、值不大于0.10%。17 检测报告检测报告应包括下列内容:a) 试样标识;b) 本部分编号;c) 检验结果z两次测定结果的平均值，保留两位有效数字;d) 检验过程中观察到的异常现象;e) 本部分没有涉及的操作或者是可以选择的操作;f) 测试日期。4 公式(1)中相关的原子量见表A.10 元素领氧饵硫附录A(资料性附录)第7章公式的推导表A.l元素符号Ba 。K S YSjT 587. 4-2006 原子量137.33 15.999 39.096 32.06 硫酸顿的质量mBa叫与25mL的硫酸悍的量之间的关系可以用公式(A.D表示:MBaso 25PK, so. m叫=瓦二:丁而t.( A.l
14、 ) 式中:向(2S0，硫酸伺溶液(3.3)的质量浓度，单位克每升(g/L); MBaso, 硫酸顿的分子量;MK2S叫一一硫酸御的分子量。因此，试样中硫的质量分数ws(%)按公式(A.2)得出2100 r ms ,/ _ ms ,/ ( MBaso, ，25K2叫门ztJs=|E7一m2-E7Llm-z7一X-，古:) I .( A.2 ) 1 1.1Y.LBaS04 lY.LBaS04飞lnK2SO，1 VVV .J 式中zMs 硫的原子量;mj一一试样的质量，单位为克(g);m2一一测定过程中硫酸顿的质量，单位为克(g);m3一一空白试验硫酸顿的质量，单位为克(g)。将各数值代入公式(A.2)，得到公式。)。5 CON-叮.h町问白中华人民共和国有色金属行业标准炭阳极用般后石油焦检测方法第4部分:畸含量的测定YS/T 587.4-2006 呼中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张O.75 字数11千字2006年10月第一次印刷开本880X12301/16 2006年10月第一版9峰定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号，155066 2-17180 YS/T 587.4-2006
