1、中华人民共和国有色金属行业标准 2008-03-12发布 YS氧化锆、氧化铪化学分析方法 氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、 锌、钼、钒、铪含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide -Determination of Al,Ca,Mg,Mn,Na,Ni,Fe,Ti,Zn,Mo,V,Hf content in zirconium oxide -Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry YS/T 5
2、68.82008代替YS/T 568.82006 ICS 77.120.99 H 63 国家发展和改革委员会 发布 2008-09-01实施YS/T 568.82008 I 前 言 YS/T 568氧化锆、氧化铪化学分析方法共分为11个部分: 第1部分 氧化锆和氧化铪量的测定 苦杏仁酸重量法 第2部分 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 第3部分 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 第4部分 铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法 第5部分 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 第6部分 钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 第7部分 磷量的测定 锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法 第8部分 氧化锆
3、中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 第9部分 氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 第10部分 锰量的测定 高碘酸钾分光光度法 第11部分 镍量的测定 -联呋喃甲酰二肟分光光度法 本部分为第8部分。 本部分代替YS/T 568.8-2006氧化锆中氧化铪量的测定（原GB/T 2590.8-1981）。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由北京有色金属研究总院起草。 本部分由广州有色金属研究院、宝
4、钛集团有限公司参加起草。 本部分主要起草人：颜广炅、张卓、李娜。 本部分参与起草人：刘天平、黄永红、戴凤英、麦丽碧、张永进。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 2590.8-1981、YS/T 568.8-2006 YS/T 568.82008 1 氧化锆、氧化铪化学分析方法 氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、 锌、钼、钒、铪的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本部分规定了氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪含量的测定方法。 本部分适用于氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪含量的测定。测定范围见表1。 表1 各元素的测定范围
5、元素 检测范围 w/% 元素 检测范围 w/% Al 0.0040.7 Ca 0.0040.5 Fe 0.0041 Hf 0.011 Mg 0.0041 Mn 0.0030.05 Mo 0.0041 Na 0.11 Ni 0.0040.05 Ti 0.0041 V 0.0041 Zn 0.0041 2 方法提要 试料用氢氟酸、硝酸分解，在此介质中，使用电感耦合等离子发射光谱仪，于各元素选定的波长处测量其质量浓度。 3 试剂 3.1 硝酸（r1.42g/mL），优级纯。 3.2 氢氟酸（r1.13g/mL），优级纯。 3.3 标准贮存溶液 3.3.1 钠标准贮存溶液：称取2.5421g氯化钠（预
6、先在400450灼烧至恒量，无爆裂声，冷却至室温后使用），先溶于少量水中，再移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钠。 3.3.2 铝标准贮存溶液：称取 17.5754g 硫酸钾铝于 100mL烧杯中，加入 5mL盐酸（1+1），加入少量水使其完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.3.3 钙标准贮存溶液：称取2.4971g预先在105110干燥至恒量的碳酸钙于300mL烧杯中，加入20mL 水，然后滴加盐酸（1+1）至完全溶解，再加入 10mL 盐酸，煮沸除去二氧化碳，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释
7、至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。 3.3.4 铁、镍、锌、镁标准贮存溶液：分别称取1.0000g纯铁、纯锌、纯镍、纯镁（w99.99%）于一组200mL烧杯中，分别加入15mL硝酸（1+1），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。分别移入一组1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁、锌、镍、镁。 3.3.5 锰标准贮存溶液：称取1.5825g二氧化锰于200mL烧杯中，加入5mL盐酸（r1.19g/mL），滴加几滴过氧化氢(（r1.14g/mL），加热溶解后，再加入5mL盐酸（r1.19g/mL），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含
8、1mg锰。 3.3.6 铪标准贮存溶液：称取 1.1793g 二氧化铪于瓷坩埚中，加入 4g 焦硫酸钾，于 700熔融透明约1015min，冷却后用100mL盐酸（1+9）浸出熔块，加热至完全溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，YS/T 568.82006 2 用盐酸（1+9）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铪。 3.3.7 钒标准贮存溶液：称取2.2957g钒酸铵于烧杯中，加入几粒氢氧化钠，以水稀释至100mL左右，待溶解完全后，以硫酸（1+1）中和至溶液呈酸性，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钒。 3.3.8 钼标准贮存溶液：称取1.8393
9、g钼酸铵于烧杯中，以少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钼。 3.3.9 钛标准贮存溶液：称取 1.0000g纯钛（w(Ti) 99.99%）于铂坩埚中，加入少许水后，慢慢滴加氢氟酸使其溶解，再滴加硝酸使低价钛完全氧化，加入10mL硫酸，摇匀，加热蒸发至冒硫酸白烟，取下，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg钛。 3.4 铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪标准溶液：分别移取 10.00mL铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪标准贮存溶液（3.3）于一组100mL容量瓶中，
10、各加入10mL硝酸（1+1）,以水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL分别含有100g铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪。 4 仪器和设备 电感耦合等离子发射光谱仪。 高压溶样装置 5 分析步骤 5.1 试料 按表2称取试样，精确至0.0001g。 表2 质量分数 w/% 试料量 m/g 定容体积 V/mL 0.00400.020 0.50 100 0.020 1.0 0.10 100 5.2 测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4 测定 将试料置于铂坩埚中，吹少许水，加入2mL硝酸（3.1）和2mL氢氟酸（3.2），电炉上微热使其完
11、全溶解（若此法不易溶解样品，可将试料置于微波溶样罐中，加入2mL硝酸（3.1）和6mL氢氟酸（3.2），采用微波消解法溶解样品），冷却，移入100mL容量瓶中，以水定容，摇匀。按表3所示仪器的分析线，于电感耦合等离子发射光谱仪上测量样品溶液中待测元素的光谱强度，并由计算机按工作曲线自动计算出待测元素的质量浓度。 YS/T 568.82008 3 表3 待测元素分析线 元素 Al Ca Fe Hf Mg Mn 谱线波长/nm 167.081，396.152， 394.401， 393.366 259.940 282.022 277.336 279.553 257.610 元素 Na Ni Ti
12、V Zn Mo 谱线波长/nm 589.592 221.647 334.941 309.311 202.548 204.598 5.5 工作曲线的绘制： 5.5.1 待测元素质量分数为0.004%0. 2%时： 在一组100mL容量瓶中，分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL标准溶液(3.4)于一组100mL容量瓶中，加入2mL氢氟酸（3.2）和2mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。 5.5.2 待测元素质量分数 0. 2%1% 时： 在一组100mL容量瓶中，分别加入0、0.1mL、0.5mL、1.0mL( 配Ca工作曲线时取0、0.1mL、0.
13、3mL、0.5mL标准贮存溶液)，加入2mL氢氟酸（3.2）和2mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。 按表3所示仪器的分析线，于电感耦合等离子发射光谱仪上测量工作曲线溶液中待测元素的光谱强度，并由计算机自动绘制工作曲线。 6 分析结果的计算 按式（1）计算待测元素（x）的质量分数（%）： ( )610 10(x) Vwmrr = （1） 式中： 0空白溶液的质量浓度，g/mL； 1试样溶液的质量浓度，g/mL； V 试液总体积，mL； m 试料的质量，g。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重
14、复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得。 表4 质量分数 w/% 0.0030 0.010 0.050 0.100 1.00 重复性限 r / % 0.0005 0.002 0.006 0.014 0.04 注：重复性限（r）为2.8Sr，Sr为重复性标准差。 YS/T 568.82006 4 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差 表5 质量分数 w / % 相对允许差 /% 0.0030.01 20 0.010.1 10 0.11 5 8 质量保证与控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品，每六个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
