1、中华人民共和国行业标准工业锯环冷却水中磷含量的测定锢酸按分光光度法ZB G76 002-90 代替HG5-1513-85 HG 5一斗514-8军HG 5-1515-85 本标准参照采用国际标准1506878/IzO，2.2 试剂和材料本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸f田水或同等纯度的水，2.2. 1 磷酸二二氢铮(GB1274) , 2.2.2 硫酸(GB625)，1十1溶液z2.2.3 抗坏现酸(HG3-536), 20 g/L; 称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胶四乙酸二销(ClO日.0，N，Na，2H，O)(GB1401) , 精确至O
2、.01且，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸(HG3-1296)，用水稀稀至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月2.2.4 铝酸镀(GB在57)，26S/L溶液g称取13g锢酸镀.精确3:O. 5草，称取0.5g酒石酸镑梆(阳C，H，0，1/2日，0)(HG 3-321)，精确窒0.01 g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液(2.2.2)，1昆匀，冷却后用水稀稀至500mL，很匀，贮存于棕色瓶中(有效燃二个月。2.2.5 磷标准溶液:1mL含有0.5由gP吼叫$称取O.716 5 g预先在100105C干燥并已恒重过的磷酸二氢绑(2.2.1)，精确至0.00咱2g，溶于
3、约500 mL水中，: 10.00 取算术平均值为测定结果。4 总确含量的测定4. 1 方法提要表l允许差(mg/L)10. 00 取算术平均值为测定结果。仿古2表2允许差(rng/L)0.50 1. 00 ( 10 ) ZB 076 002一-90附录A检测剂量范围的规定补充件标准正文在测正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量部分给出的移取实验溶液的剂量是依据循环水系统在加入磷系药剂配方正常运转时，一般情况下的取样量。循环水系统在不同磷含量情况下运转时的检测剂量列于我Al中。表Al试中草磷啻量(以PO计)移取实验糟液的体积mg/L mL 。5.012-拍O10. 0 串12J o. O20.。36
4、 20. 030. 0 23 如遇到含P吭一离子30mg凡的试验溶液，可透过稀释该实验溶液后再进行漠i定，B1 实验室样晶的过滤附录B分析过程中应注意的事项补充件吸收池厚度cm 1 1 1 l 应尽可能快地过滤和分析实验室样品，过滤苦苦闷不能混过10m姐.如过滤时i写过长剿滤纸有可能对磷化合物产生吸附，从而不能保证所有的磷化合物从滤纸上滤过。另外，过滤时间过长会造成聚磷化合物的水解。如果实验室祥晶温度低于室温，则过滤前应使其恢复至室温。过滤时应弃去开始的10mL滤液。82 玻蒲吉普lID.童节清洗用fJre过程的玻璃糠皿应经常用2mol/L的氢氧化纳溶液清洗，以除去有色沉淀物.这些有色沉淀物能
5、在玻璃壁上形成粘膜，从而影响测定准确度。83吸收泌的校军分析试中非前，必须对吸收池进行校正，消除不同吸收池之间的差异。84 有机麟化合物的分解在大量有税物质存在的情况下，使ffl过硫酸镑分解效果差，这对应使用硝酸和离氨酸分解有机物。操作如f，准确移取一定体积的试验榕液，加入2mL硝酸、1mL高氯酸乎可调电炉上加热至不出褐色蒸气并出现白色晶体。冷却附加水微热，直到获得清晰透明的溶液。最后用2moI/L的氮氧化铺溶液调整溶液pH至7-9。653 ZB G76 002-90 B5 试样的处理及保存为确保试样不发生变化，取样后最好立即进行测定。不能立即进行测定时应依次加入氯化销，氯化柔保护试样。使试样
6、溶液中含氯化纳50mg/L、氯化柔40mg/L.用玻璃瓶贮存于0-4C冰箱中。只测总磷含量则无需顾及试样发生变化。附录E干扰实验(补充件工业循环冷却水中通常存在着一些无机离子和有机物质，如果这些物质在限量之内对80.gPOl测定所引起的误差在土4吨范围之内，则认为不干扰磷含量的分析。Cl 无机离子Cl.l Na+、K+、NHt、Ca2+、Mg2+、Al3+、Cu2+、Zn2+、Fe3+、Co2+、Si500 ppmNa十、K、NHt、Ca2+; 300 ppmMg2+ ; 100 ppmSi, 50 ppmZn2+; 40 ppmPe3+ ; 20 ppmAI3+、Cu奸、Co2+不干扰磷含量
7、的分析。Cl.2 P、Cl、NO，、NO，、SO、HCO，100 ppmP-、500ppmCl、500ppmNO，、800ppmHCO，、1000 ppmNO, ，sol不干扰磷含量的分析。Cu卡、FeH、Co2+由于本身有颜色，含量过高对显色有一定影响，可通过做颜色空白试验扣除干扰。F浓度高于200ppm完全影响显色，亚硝酸盐浓度过商会引起溶液脱色，可适当稀释试验溶液后分析。C2 有机物质一些常用的缓蚀阻垢剂如聚丙烯酸、聚丙烯酸锅、马来酸百干丙烯酸共聚物、苯骄喔嗖等含量不高于20 ppm不干扰磷含量的分析。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部天津化工研究院归口e本标准由化学工业部天津化王研究院负责起草。本标准主要起草人周伟生、邵维仁、刘魁然、李碧云。6;)4
