1、中华人民共和回国家标准GB 11268-89 错刚玉化学分析方法Chemical analysis methods for fused zirconia嗣alumina1 i:题内容与遁用范围本标准规走了错刚玉中灼减(或烧增)、二氧化硅、三氧化工铁、二氧化铁、三氧化二铝、二氧化错、氧化钙、氧化模的测定方法。本标准适用于错刚玉中化学成分的测定，仲裁分析时必须按本标准规定的方法进行。2 一般规定2. 1 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于3份。分析结果的差值(绝对偏差)在允许范围内，取其算术平均值为最终分析结果。2.2 分析所用试剂除注明特殊规格外均不低于分析纯，作基准者，应采用基准试剂或高纯试
2、剂。2.3 除已指明溶剂外，所载溶液均系水溶液。2.4 米注明浓度的液体试剂，均指撒溶液。如盐酸(相对密度1.19)、氨水(相对密度0.90)。未注明的固体试剂，均指原试剂，如碳酸饷等。2.5 溶液的浓度为质最肌体积百分浓度，系指100mL溶液中所含溶质的质最(g)，而(1+1)、(1+2) . (V1 + V2)等，系指溶质体积与水体积之比。2.6 配制试剂及分析用水，除特殊说明者外，均为燕馆水或去离子水。2. 7 分析天早，除特殊说明者外，jt感最应达到0.1mg。分析天平、赔码及容最器皿均须进行校正。2.8 除特殊说明者外，所有操作均在玻璃器皿中进行。2.9 所载灼烧至恒茧，系指经过连续
3、两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后，两次称最之禁不超过0.2 mg Q 2. 10 所载干过滤飞系指将溶液用干滤纸、干漏斗过滤于干的容器中，干过滤均应奔去最初的滤液。3 试样的制备3. 1 块状膺料用锥子在钢板上将块料打碎到直径约为30mm的小块，在小型顿式破碎机中，破碎至直径约5mm的小块，用四分法缩分到40-50g 0再用钢研钵粉碎到直径小于2mm，并用四分法缩分别1015go继续用钢研钵或用刚玉研钵细研空余部通过120号筛。用吸力10-15N (1-1. 5 kgf)的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后装入试样袋中，在105110 C的烘箱中，烘干1h取出，放入干燥器内，冷却备用。3.2 粗于
4、120号粒度的试样，先用四分法缩分到10-15g，用刚3!.研钵研细至全部通过120号筛，混合均匀，装入试样袋中。细于120号粒度的试样，用四分法缩分到20g装入试样袋中。分析前应在105-110C烘干1h，置于干燥器中，冷却备用。中华人民共和国机械电子工业部1989-010批准1990-0个01实施GB 11268-89 4 灼减(烧增)的制定4. 1 分析步骤称取制备好的试样1g置于已经过1100C灼烧烹假震的铀增响中，加盏，盖微启，置铀蜡蝙于1 100C的高温炉中灼烧1h，取出，置于干燥器中，冷却至窒搁，称量，重复灼烧，称最至恒堂为止。4.2 分析结果的计算以质量百分数表示的灼减(戒烧增
5、)按式(1)计算:灼减(或烧增)口:但L二旦X 100 . ( 1 ) m 式中:mJ一一灼烧前柑锅加试样重i量，g;叫一一灼烧后t甘桐加试样重量，g;m一一试样重量，go注:刚:li产品有时有灼烧增重现象，如计算结果出现负值，即为烧增。4.3 允许误差允许误提按表l规定。表1% 宫中烹验一验试一试一一间同一不士0.02士0.035 锢蓝光鹿法测定二氧化硅5. 1 方法提要试样分解后，在0.08-0.32N的她酸介质中，加锢酸锻使硅酸离子形成陪佣杂多酸，用1，2，4酸还服剂将其还原成相蓝，在分光光度计上于波长700nm处，测量其吸光度。5.2 试剂5.2. 1 棚砂而碳酸铀棍合熔剂:称取两份唰
6、砂与l份无水碳酸铀于玛瑞研钵中研组fI.1昆勾、贮存于广口瓶中。5.2.2 盐酸:(15十85)。5.2.3 铝酸锻溶液:5%。溶解锢酸镀5g于100mL水中，放置24h后过滤使用。若出现沉淀，即成停止使用。5.2.4 洒石酸溶液:5%。5.2.5 1，2，4酸还原剂榕液:溶解1，2，4-酸(1-氨慕j明禁酣4叩磺酸)0.15 g、无水亚硫酸俐0.7g、亚硫酸氢饷9g于水中，用7(稀释至100mL。贮存于塑料瓶中。该榕液的使用期为14d。5.2.6 二氧化硅:商纯试剂或光谱纯试剂。5.2.7 二氧化硅标准溶液:称取在1OOOC灼烧过的二氧化硅(商纯试剂)0.1000 g于钳增塌巾，加元水碳酸饷
7、基准试剂)2g仔细氓匀，再瞿盏0.5g送入860-900C的高温炉中熔融20min，取出，旋转增蜗，使熔融物附于增桶内晓上，冷却后，洗净增蜗外壁，在聚乙烯烧杯中用热水搜出，冷却后，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释刻度，摇匀，立即移入清洁并干燥过的樱料瓶中贮存，备用(含二氧化硅0.1 mg/mL)。取上述二氧化硅标准榕液(含二氧化硅0.1mg/mL)100 mL放入一预先盛有盐酸(2N)25 mL的500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为二氧化硅标准溶液(含二氧化礁0.2mg/mL)。5.2.8 空白溶液取4g r昆合幡剂，放入钳增躏中，将增蜗送入1000C的高温炉中熔融20min
8、，取出，冷却，洗净增辅GB 11268一89外壁，用盐酸(15十85)100mL，加热搜出，移入250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至剔度，摇匀。5.3 工作曲线的给制取空白榕液共10份各5mL，分别放入10个100mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入二氧化硅标准溶液(含二氧化雕0.02mg/mL)O. 00 ,0. 50 ,1. 00 ,2. 00 ,4. 00 , 6. 00 ,8. 00 ,10. 00 ,12. 00 ,15. 00 mL , 加水10mL，锢酸锻溶液(5%)10mL，撼匀，放进使英显色，完余(黛温20C以上时放置10min，20C以下时，应微加踊调节试液至20C以上，
9、再放置显色)。加酒石酸榕液(5%)20mL，1，2，4-酸还原剂3mL，用水稀释刻度，摇匀，放进20min，用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用1cm比色皿测量其吸光度，减去空白试验光度后，绘制工作曲线。5.4 试液的制备称取试样0.5000 g于钳增锅中，加混合熔剂3g，搅拌均匀后，再覆盖棍合熔剂1g、加聋，麓微启，将增塌送入1060C的高温炉中熔融1h，取出，旋转增柄，使熔融物附于增锅内壁上、冷却后，用水恍净增蜗外蟹，放入盛有近沸的盐酸(15十85)100mL的250mL的烧杯中，于沙椅上加热搜出，用水洗出增蝙及盏，移入250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。5.5
10、分析步骤取试液(见5.4条)10mL，加水20mL，调节试液温度至20C以上，加锢酸锻溶液(5%)10mL，播匀，放置10min，加酒石酸溶液(5%)20mL，1，2，4-酸还原剂溶液3mL，用水稀释茧刻度，摇匀，放置20 min，用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用1cm比色皿，测量其吸光度。同时于相间条件1守，做一空白试验，根据试液吸光度与空白吸光皮之差值，于工作曲线上进出二氧化硅的含最。5.6 分析结果的计算二氧化硅的百分含最按式(2)计算:叫(%)汇1节-X 100 .( 2 ) m.v 式中:m1一自工作曲线上查得二氧化暗的最，g;m一一试样的重量，如V一一试掖的总体积，
11、mL;V1分取试掖的体积，mLo5. 7 允许误差允许误是按表2的规定。含最范围O. 50 0.51-1. 50 6 邻二氯蒂光度法测定三辄化工铁6. 1 方法提要表2同一试瞌室二七0.04士0.06% 允许误柴不间试验室士0.06士0.08一商价铁以盐酸挠胶还原成亚快，在pH29的范周内，亚铁和邻工氮非生成榄红色络合物，在分光光度计上于榄长510nm处，测量其吸光度。GB 11268一896.2 试剂6.2.1 空白溶液:取4g混合熔剂(见5.2.1条)于钳增涡中，将增蜗送入1OOOoC的高掘炉中熔融20min，取出，冷却，洗净增涡外攘，用盐酸(15十85)100mL，加热搜出，移入200m
12、L容最瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。6.22 酒石酸溶液:5%。6.2.3 盐酸起腊梅液:5%。6.2.4 邻硝慕苯酣指泯剂榕液:0.1%。6.2.5 氨水;(1十1)。6.2.6 盐酸:(1十1)。6.2.7 邻二氮菲溶液:0.1%。榕解邻二氮菲0.1g于10mL乙醇(95%)中，用水桶秤笔100mLo 6.2.8 三氧化二铁t商纯度试剂或光谱纯试剂。6.2.9 三氧化工铁标准溶液t称取在1l00C烘干2h的三氧化二铁(商纯试剂)0.2500 g于300mL烧杯中，加盐酸。+1)40mL，加盖表而阻，于低温沙浴上加热溶解。待完全I容解兀J令t.n.移入1000 mL 容最瓶中，用水稀释至
13、刻度，摇匀(含三氧化工铁0.25mg/mL)备用。取上述三氧化二铁榕被含三氧化二铁0.25mg/mL)100 mL于500mL容最瓶中，hu盐酸4mL , 用水稀释至刻度，摇匀，即为主氧化二铁标准溶液(含二氧化二铁0.05mg/mL)。6.3 工作曲线的绘制取空白溶液?份各25mL，分别放入7个50mL容盘瓶中，用微量滴定管依次加入五氧化工铁标准榕液(含三轼化工铁0.05mg/mL)O. 00 ,0. 50 ,1. 00 , 2. 00 , 3. 00 ,4. 00 , 5. 00 mL，川、酒石酸溶液(5%)5 mL，用移液管加盐酸挠胶溶液(5%)2mL，邻硝基苯酣指示剂两梢，用氨水(1+1
14、)调3I黄色，再用拉酸(1十1)调到黄色刚消失，再过量3滴，加邻二氮菲溶液(0.1%)5mL，摇匀，于沸水浴中加热5min，取出，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。用水作参比，在分光光度计上于波长510nm处.用2cm比色肌测最其吸光度，用标准溶液与空白溶液吸光皮之差值，给制工作曲线。6.4 分析步鞭取试前(见5.4条)25mL于50mL容量瓶中，加酒石酸潜液(5%)5mL，用移11i管力!lt，k酸知股榕腋2 mL，加邻硝基苯酣指示剂两滴，用氨水(1十1)调至黄色，再用盐酸(l十1)调到黄色141消失，再过量3滴，加邻二氮菲溶液(0.1%)5mL，摇匀，于沸水浴中加热5min，取出，冷却，用水隔释
15、至刻度，摇匀。用水作参比，在分光光度计上于波长510nm处测最其吸光度，同时于相同条件下做一空(J试，验，根据试诚吸光度与空白吸光皮之撞从工作曲铺上班出三氟化二铁的含最。6. 5 分析结果的计算三氧化二铁的百分含最按式(3)计算:Fe203(%) 1忻X100 .( .3.) m.V 式中;mJ一一自工作曲线上查得兰氟化工铁的量，如m一一试样3在最，g;V一一试液的总体积，mL;VJ -一分取试液的体积，mLo6.6 允许误盏允许误差按表3的规定。含最班围:;0.25 0.26-0.50 ? 二安替比林甲烧光度法测定二氯化敏7. 1 方法提要GB 11268-89 表3间一试验室土0.02士0
16、.03% 允许误盘不同试验室士0.03土0.04在O.54 N盐酸介质中，工费替比林甲烧(DAPM)与铁离子生成黄色络合物，灵敏度较高，最大吸收峰在390nm处。7.2 试剂7.2.1 空白溶液:同4.2.8条。7.2.2 盐酸:(1十3)，(1 +的。7.2.3 抗坏血酸溶液:1%。7.2.4 二安替比甲蜿熔液:2%。称取二安替比林甲惋2g溶于盐酸(l十4)100mL中。7.2.5 二氧化铁:南纯试剂或光谱纯试剂。7.2.6 工辄化铁标准溶液:称取在1OQOC灼烧1h后的二氧化铁(高纯试剂)0.2500g于300mL烧杯中，加硫酸锻20g、硫酸30mL、加盖表面血、于明丝电炉上加热到完全溶解
17、。待完全冷却后，在搅拌下，缓慢注入另一个预先盛有250mL水的400mL烧杯中，冷却后，移入1000 mL容最瓶中，洗净以上两只烧杯，搅液合并入1000 mL容最瓶中、用水稀挥重刻度、摇匀、备用(含二氧化铁0.25mg/mL)。取上述二氧化铁榕液(含二氧化铁0.25mg/mL)50 mL于250mL容量瓶中，用硫酸(5十95)稀释至刻度，摇匀，即为二氧化铁标准熔液(含二氧化铁0.05mg/mL)。7.3 工作曲线的绘制瞅空白溶液8份，各25mL，分别放入100mL的容最瓶中，依次加入二氧化铁标准溶液(含二氧化铁0.05mg/mL)O. 00.0. 50 ,1. 00 , 2. 00.4. 00
18、.6. 00 , 8. 00 , 10. 00 mL，并依次加入盐酸(1十3)9.80, 9.50.9.20,8.60.7.40,6.20 ,5.00,3.80 mL，加抗坏血酸(1%)10mL，放毁5min，加工安替比林甲烧梅液(2%)30mL，用水稀释至费1f、摇匀、放置1h。用水作参比，在分光光度计上于被长390nm处，用1cm比色皿测量其吸光度。以标准溶液吸光度与空白溶掖吸光度之菇，绘制工作曲线。7.4 分析步骤取试液(见5.4条)25mL(如TiOz含量商于1.00%时，则取10mL)于100mL容量瓶中，加盐酸(1 +3)10 mL、抗坏血酸溶液(1%)1 0 mL，放置5min，
19、加二安静比林甲惋溶液(2%)30mL，以水稀释至刻度，摇匀，放置于1h。用水作参比，在分光光度计上于波长390nm，用1cm比色皿测最其吸光度，同时于相同条件下，做空白试验，根据试掖的吸光度与空白榕液吸光皮之差值，于工作曲线上班出二氧化钦的含最。7.5 分析结果的计算二氧化铁的百分含量按式(4)计算:Ti向0. ( 4 ) m V GB 11268-89 式中:mJ一一工作曲线上班得二氧化钦的茧，gim一一试样最量，如V一一试液的总体积，mL;V1一分析试液的体积，mLo7.6 允许误差允许误差按表4的规定。含量范围在二0.250.26-1. 00 1. 01-2.50 8 EDTA容量法测定
20、旦氧化二铝8. 1 方法提要表4同一试验室士O.03 士0.05:1: 0.08 % 允许误整不同试验室士0.05士0.07士O.10 试样分解盾，在弱酸性溶液中三价铝离子与EDTA反应生成中等强度的络合物，此反应进行镀慢，不能直接用于滴定。故采用返滴定，即先加入过茧的EDTA标准榕液，调整pH到2.3左右，加热使三价铝陶子与EDTA络合完金，再调pH56，以二甲盼橙为指示剂，用悴盐标准榕液滴定过量的EDTA榕掖由黄色变攒红色为终点，根据实际消耗的EDTA标准溶液的体积(mL)，借以求得铝含量。铁、铁、错干扰测定，在不低于10%的盐酸溶液中，利用铜铁试剂与铁、铁、钳等生成沉淀，并梅于三氯甲烧中
21、吁萃取分离除去。8.2 试剂8.2.1 氨水:0+1)。8.2.2 盐酸:0十1)。8.2.3 铜铁试剂溶液:6%。用前现配，过滤后使用。8.2.4 申基樵指示剂:0.05%。8.2.5 六次申基四腊榕液:15%。8.2.6 二甲酣榄指示荆:0.5%。8.2.7 三氟申烧。8.2.8 EDTA标准溶液:0.05Mo称取EDTA18.61 g于400mL烧杯中，加水200mL，低撒加热溶解，冷却后过滤于1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。标定:称取经110C烘干2h的碳酸钙(慕准试剂)1. 784 8 g于250mL烧杯中，加水50mL，滴加盐酸0+1)至完全溶解，并过量23滴，加热煮
22、沸，逝去二氧化辙，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为氧化钙标准溶液(含氧化钙1mg/mL)。取氧化钙标准溶液(含氧化钙1mg/mL)50 mL放入300mL锥形瓶中，加水100mL、照糖2g、氮氧化纳(20%)10mL，摇匀，加少量钙试剂楼酸饷盐指示剂，用制备的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。并在相同条件下，做空白试验。计算:式中:m一一氧化钙的重最，如GB 11268-89 Tr.r. - M V V一一滴定时消辑EDTA标准溶液的体积，mL;TEDTA标准溶液对氧化钙的1商定度，g/mL。. ( 5 ) 8.2.9 硫酸悴标准溶液:0.025M。称取硫酸钵7.
23、2g于250mL烧杯中，加水100mL搅拌榕解，滴加硫酸(1十1)使其清亮，移入1000 mL容最瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。标定:由滴定管准确移取0.05MEDTA栋准带液10mL于250mL锥形瓶中，加水50mL，六次甲摹四股溶液(15%)5mL，加工甲盼橙指示剂l滴，以配制的硫酸锦标准溶液滴定烹由黄色变为橙红色为终点。计算:K口在式中:K一一1mLEDTA标准溶液相当于硫酸锦标准溶攒的体积;V，一一所取EDTA标准溶液的体积，mL;V2一滴定时消耗硫酸悴标准溶液的体积，mLoT凡。X0.909 1 AIZ03 1( 式中:TA1仙一一硫酸锦标准溶液对王氧化二铝的滴定皮，g/mL;T
24、eao-ED丁A标准榕液对氧化钙的滴定度，g/mL;0.909 1一一由氧化钙换算成立氧化工铝的系数。8.3 分析步骤. ( 6 ) ( 7 ) 取试液(见5.4条)25mL，忧入150mL分被捕斗中，边摇:tI加入盐酸(1十1)5mL，钢铁试剂(6%)2 mL和10mL兰氯甲烧，振屿1tnin，分层后奔去有机相，如有机相仍有黄色，需再加5mL二氧用烧萃取，直至有机相无色为止。将水相放入300mL锥形瓶中，并用水洗净分液漏斗，煮沸35min，冷却到40-50C，加入0.05MEDTA标准溶液25mL，摇匀，加甲基橙指示剂1滴，用氨水(1+1)调至黄色，再用盐酸(1十1)调至刚里微红色，并过最两
25、滴，以水吹洗瓶蝶，加热微沸3min，以流水冷却至1过澜，加六次甲基因牍榕液(15%)10mL，二申附椭指示剂(0.5%)1滴，用0.025M硫酸锦标准溶液滴交由黄色变为微橙红色为终点。8.4 分析结果的计算兰氧化二铝的百分含量按式(8)计算t(V 2K -V) A1203 (%) = -; m 式中:V2一一加入EDTA标准溶液的体积，mL;V3一怕定时消耗，硫酸伴标准溶液的体积，mL;X 100 . ( 8 ) GB 11268 89 K 1 mLEDTA标准溶液相当于硫酸锦标准溶液的体积;TAIZ03一一硫酸锦标准溶液对主氧化二铝的精定度，g/mL;m一试样重量，如V一一分取试液体积，mL
26、;V一一试液总体积，mL。8.5 允许误差允许误兼按表5的规定。含量施围40-60 60.01-80 9 苦杏仁酸撞撞法测定二氧化错9. 1 方法提要表5允许误盖同叶试验寒士O.50 士0.60% 不同试验室士0.60士O.70 苦杏仁酸在盐酸溶液中与错生成Zr(CaH708)4沉淀，灼烧后，即为二氧化铅，铁、铁、铝、钙、镜等元素均不干扰测定。9.2 试剂9.2.1 棚酸鹏碳酸纳1昆合熔剂，间5.2.1条。9.2.2 盐酸:(1 5+85) , (1十1)，相对密度1.190 9.2.3 苦杏仁酸:固体。9.2.4 背脊仁酸搅涤液:5%榕液。称取昔杏仁酸5g，加浓盐酸2mL，用水稀释至100m
27、Lo 9.2.5 乙醇:95%。9.3 分析步骤称取试样0.3000g放入巳盛有棚酸，碳酸饷梅合熔剂3g的铀柑锅中，搅拌均匀后，再盖上泪合熔荆1g，将蜡蜗邀入1100C的高温炉中，熔融1h，取出，旋转增桐，使熔融物附于增桶内壁上，冷却后，用水洗净增桐外壁，放入盛有近沸盐酸(15+85)100mL的250mL烧杯中，于吵恪上加热搜出，用水搅出柑辅及盏，加入甜酸20mL调体积约200mL，加热至80-85C(在水浴上进行)，在搅拌下级慢加入苦杏仁酸810g放置水陆上保蹦0.5h取下，静置34h，用慢速滤纸过滤，以苦杏仁酸洗襟液搅襟8-10次，用水搅涨3，.，5次后，再用少许95%乙醇洗涤1-2次，
28、沉淀和滤纸一并放入巴灼烧恒茸的铀柑剧中，烘干灰化，在1OOooC离掘炉中灼烧30min，取出，放入干燥器中冷却至室温，称最，反复灼烧，直至恒寰。9.4 分析结果的计算二氧化错的百分含最按式(9)计算:式中:m一一埔蜗加沉淀的震量，如叫一-;1:甘峭的重量，如m一一试样的重量，goMz(%)JZ100. ( 9 ) GB 11268-89 9.5 允许误差允许误差按表6的规定。表6% 室一室验一脆试一试一罔同不士0.30土0.3510 原子吸收分光光皮法测定氧化钙10. 1 方法提要试样用删砂-碳酸纳棍合熔剂熔融分解后，熔融物用盐酸搜出，加入释放剂氯化银，消除铝对钙的干扰，测出吸光度，用标准曲线
29、法计算结果，由于氧化饵不能完全消除铝的干扰，故在标准系列溶液中加入相同量的主氧化工铝。10.2 试剂10.2. 1 碳酸钙:基准试剂。10.2.2 氯化儒、溶液:10%。称取氟化银(SrC12 6HzO) 168. 2 g溶于水中，用水稀释到1000mL，摇匀。10.2.3 盐酸:(15十85)，(1 + 1)。10.2.4 三氧化工铝:光谱纯试剂。10.2.5 三氧化工铝基体溶液:称取在1100C灼烧1h后的三氧化工铝0.5g于铀增锅中，加混合熔剂3 g、搅拌均匀，再覆盖1g棍合熔剂，加盖，盖微启，将增塌送入1050C的高温炉中熔融30min.取出，熔融物用盐酸(15+85)100mL搜出，
30、冷却后，移入250mL容最瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。10.2.6 氧化钙标准带液称取经110C烘干2h的碳酸钙0.8924 g于250mL烧杯中，加水50mL，滴加盐酸(1十1)至完全溶解后，再过最2-3楠，加热煮沸，逐去二氧化碳，冷却后，移入500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，即为氧化钙标准溶被(含氧化钙1mg/mL)。取上述氧化钙标准溶液(含氧化钙1mg/mL)50 mL，放入另一个500时，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为氧化钙标准榕液(含氧化钙0.1mg/mL)。10.3 仪器10.3. 1 原子吸收分光光度计。10.3.2 钙空心阴极灯。10.4 测定用标准溶被系列的配制
31、取三氧化二铝慕体溶液9份各25mL，分别放入9个50mL容最瓶中，用微最滴定管依次加入氧化钙标准溶液(含氧化钙0.1mg/mL)O. 00 ,0. 25 ,0. 50 ,1. 00 ,1. 50 ,2. 00 ,3. 00 ,4. 00 ,5. 00 mL，加氯化媳溶液(10%)5mL，用水稀释茧刻度，摇匀。贮存于干燥的盟料瓶中。10.5 仪器测定条件仪器测定条件见表7。表7灯极摞同丁旦叫放长，央锚.mm4227 0.1 性i空心阴极灯电流指出厂时规定的工作电流调整使用。10.6 分析步骤取试榄OS. 1 ;丧)25mL.l!t入50mL容最瓶中，加氟化铺、溶液(10%)5mL，用水稀释至刻度
32、，摇匀。同时于相问条件下做一空白试瞧。GB 11268-89 按照选烧的仪器工作条件调整仪器，空心阴极灯预热20min，点燃火焰，燃烧正常后，调节空气和乙快流量，用水喷雾，调整零点，然后用标准溶液系列和试液进行啧舞，读取相应的眼光度。问份溶液重复测定，由测定标准溶液的吸光度的事均值和标准溶液浓度系列，绘出吸光度，浓度标准曲线，根据试液的吸光度与空白吸光皮之盏，直接在标准曲线上查出试液中氧化钙的量。10.7 分析结果的计算辄化钙的百分含最按式(10)计算:CaO(%)口1廿X100 m.甘式中:m)自标准曲线上查得辄化钙的量，g，m试样重撞，扪V一一试液的总体积，mL，V)一分取试液的体积，mL
33、.10.8 允许误兼允许说整按表8的规定。含量范围0.50 0.51-1. 00 11 原子吸收分光光度法测定氧化镇11. 1 方法提要我8( 10 ) % 允许误接士0.05士0.08试样用棚砂-碳酸饷慌合熔融分解后，熔融物用盐酸搜出，加入释放荆氟化饵，消除铝的干扰，测出吸光度，用标准曲线法计算结果。由于氟化锦不能完全消除铝的干扰，故在标准系列中加入相同量的三氧化二铝。11.2 试剂11.2. 1 氟化惚榕液:同10.2.2条。11.2.2 三氧化工铝:光谱纯试剂。11.2.3 =:辄化二铝慕林溶液:同10.2.5条。11.2.4 氧化镇:高纯试剂或光谱纯试剂。11.2.5 氟化镇标准溶液:
34、称取经1000C灼烧1h盾的氧化镇0.2500 g于烧杯中，加水20mL、盐酸5 mL加热溶解，冷却后，移入500mL容最瓶中。用水稀释到刻度，摇匀，即为氧化镇标准榕液(含氧化楼。.5mg/mL)。移取上述氧化镇标准溶液(含氧化模0.5mg/mL)25 mL放入另一个500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，即为氧化镜标准溶液(含氧化模0.025mg/mL)。11.3 仪榻11. 3. 1 原子吸收分光光度计。11. 3. 2 模空心阴极灯。11.4 测定用标准溶液系列的配制移取三氧化工铝基体溶液9份各5mL，分别放入9个50mL容量瓶中，用微量滴定管依次加入氧GB 1126889 化镇标准榕
35、掖(含氧化模0.025mg/mL)O. 00 ,0. 20 ,0. 40 ,0. 80 ,1. 20 ,1. 60 , 2. 40 , 3. 20 , 4. 00 mL，加氧化饵溶液(10%)2.5mL，用水稀释到刻度，摇匀。贮存于干燥的塑料瓶中。11.5 仪器测定条件仪器测定条件见表90表9辐射漉镜空心阴极灯披长，夹雄，mm2852 O. 1 型快类-L焰气火嗣空焰态一火状一最焰一计火一学一化注:空心阴极灯电流按出厂时规定的工作电流调整使用。11.6 分析步骤取试液(见5.4条)5mL，放入50mL容量瓶中，加氟化媳榕液(10%)2.5mL，用水稀释至刻度，摇匀。同时于相问条件下做一空白试验
36、。按照选定的仪器工作条件调整仪器，将空心阴极灯预热20min后，点燃火焰燃烧正常后，调节空气和乙快流量，用水喷雾，调整零点，然后用标准溶液系列和试掖进行喷雾，读取相应的吸光度。问份溶液重复测定，由测定标准溶液吸光度的平均值和标准溶液浓度系列，绘出吸光度浓度标准曲线。根据试液吸光度与空白的吸光皮之差，直接在标准白线上查试液中氧化镜的量。11. 7 分析结果的计算氧化键的百分含量按式(11)计算:AU AU 咆EA l-Ev m一-m 一-M川O UB M . ( 11 ) 式中:mj-标准曲线上查得氧化镜的最，如m一一试样重量，g;V试液总体积，mL;Vj一四分取试液体积，mLo11.8 允许误接允许误差按表10的规定。表10% 含量?在闹允许误差:;(0.50 士0.050.511.00 士0.08附加说明:本标准由机械电子工业部郑州磨料廓具磨削研究所归口井负责起草。
