1、中华人民共和国国家标准硅藻土卫生标准GB 14936-94 Hygienic standard of diatomaceous earth 1 主题内容与适用范围本标准规定了硅藻土的卫生要求。本标准适用于以硅藻土为原料，经高温熔烧而制成的硅藻土熔烧品、助熔熔烧品，作为过滤酒类、饮料、食用汹脂、糖类等液体食品的助滤剂。2 引用标准GB 8449 食品添加剂中铅的测定方法GB 8450食品添加剂中畔的测定方法GB 7718 食品标签通用标准3术语3. 1 硅藻土熔烧品经8001200熔烧而制成。3. 2 硅藻土助熔焰烧品加入少量助熔剂，经8001200蜡烧而制成。4 感官指标4. 1 熔烧品粉红色
2、或淡红褐色或淡黄色粉末。4.2 助熔烙烧品白色或淡红褐色粉末。5理化指标理化指标见下表项目吉量，%pH值水可溶物，%盐酸可溶物，%灼烧失重，% 铅（以Pbi十）,mg/kg E申（以A计）,mg/kg 中华人民共和国卫生部199401-24批准指标二主75 5 II 三二0. 5 主豆3.0 三二z. 0 三二4.0 二5. 0 1994 08-01实施4 l :l GB 14936-94 6检验方法6. 1 按产品数量的0.1%，抽取检验样；小批量生产，每次取样不少于6份，每份不少于500且，分别注明产品名称、批号、原料产地、熔烧方式、取样日期。样品半供化验用，另一半保存三个月，备作仲裁分析
3、用。6.2 感官检查样品应是白色、淡黄色或浅红色粉末。6.3理化检验6. 3. 1 含量6.3.1.1 氟硅酸押容最法（甲法）5.3.1.1.1 原理试样中的游离二氧化硅用氟砌酸分离后，经氢氟酸分解，在有氯化梆共存时形成硅氟酸梆沉淀，将过滤后的沉淀物水解成氢氟酸，用标准氢氧化销滴定，计算出游离二氧化硅含量。6.3.1.1.2 试剂6. 3. 1. 1. 2. 1 氟棚酸6.3.1.1.2.2 氢氟酸氯化仰饱和溶液s将大约100g氯化何加入250mL氢氟酸中，使之过饱和，放晋过夜。6. 3. 1. 1. 2. 3 氯化饵乙酸溶液z将大约20g氯化饵加入J200 mL50%乙醇水溶液中，使之过饱和
4、，滴入两滴甲基红指示剂，用氢氧化纳溶液调至溶液刚变黄色，pH为6左右。6.3.1.1.2.4 甲基红指示剂o.2%乙醇溶液。6. 3. 1. 1. 2. 5 澳廓香草盼蓝指示剂，o.1 %乙醇溶液。6. 3. 1. 1. 2. 6 盼歌指示剂：1%乙醇溶液。6. 3.1.1. 2. 7 0. 5 mol/L氢氧化纳标准溶液。5.3.1.1.2. 7.1 配制z称取20g氢氧化锅溶于1000 mL新煮沸冷却后的水中，贮存于塑料瓶中。6. 3. 1. 1. 2. 7. 2 标定：准确称取110干燥至恒重的邻苯二甲酸氢饵约3g于烧杯中，加50mL新煮沸过的冷水，振摇使之溶解。加2滴盼散指示剂，用配制
5、的氢氧化纳溶液滴定至溶液呈浅粉红色，O. 5 min不退色。6. 3. 1. 1. 2. 7. 3 同时作空白实验。5.3.1.1.2. 7.4 计算c m 1 000 (V1 - V ,) 204.2 式中：c氢氧化纳标准溶液的浓度，mol/L;m一一邻苯二甲酸氢饵的质量，uV1 氢氧化纳标准溶液的用量，mL;Vo 空臼试验中氢氧化纳标准溶液的用量，mL;204. 2一1mol邻苯二甲酸氢僻的质量，g/mol。6.3.1.1.3仪器6. 3. 1. 1. 3. 1 聚四氟乙烯增塌，30mL; 6. 3. 1. 1. 3. 2 塑料烧杯，250mL; 6. 3. 1. 1. 3. 3塑料漏斗；
6、6. 3. 1. 1. 3. 4 塑料搅拌棒；494 ( 1 ) GB 14936-94 6. 3. 1. 1. 3. 5 碱式滴定管，25mLo 6.3.1.1.4 操作方法6.3.1.1.4.1 分离z准确称取o.100 0 g样品于聚四氟乙烯士甘辆中，加氟棚酸3mi，摇匀，加盖，置90烘箱中30min，冷至室温，用塑料漏斗和定性滤纸过滤。6.3.1.1.4.2 分解将沉淀连同滤纸放回到原聚四氟乙烯柑塌中，倒入510mL氢氟酸氯化饵饱和洛液，加盖，文火煮沸1min，冷至室温，用塑料漏斗和定性滤纸过滤，用氯化例乙醇溶液洗士甘塌及滤纸和沉淀23次。滤纸连同沉淀转入塑料烧杯中，加10mL氯化饵乙
7、醇溶液及3滴澳廓香草盼蓝指示剂，在塑料棒搅拌下用氢氧化销标准溶液滴定中和沉淀和滤纸上残留的酸至溶液变蓝。6. 3. 1. 1. 4. 3水解和滴定：加入3040mL沸水于塑料烧杯中，立即用标准氢氧化纳漓定至呈稳定蓝色，0.5 min颜色不退，记录所消耗标准溶液的体积V。6.3.1.1.5 计算cXV 15.02 X一一一一一一一一100“( 2 ) z 式中：X一一二氧化硅的含量，%；c 标准氢氧化纳浓度，mol/L;v 滴定标准氢氧化纳体积，mL;m 称取样品的质量，u15.02一一1mol I/ 4二氧化硅的质量，g/mol,6.3.1.2 氢氟酸重量法乙法）6. 3. 1. 2. 1 原
8、理样品中的二氧化硅与氢氟酸反应，生成可挥发的硅氟酸，重量法测定游离二氧化硅的含量。6. 3. 1.2.2 试剂6.3.1.2.2.1 氢氟酸：分析纯；6. 3. 1. 2. 2. 2硫酸：1 2。6.3.1.2.3仪器6.3.1.2.3.1 锦金地塌$6. 3. 1. 2. 3. 2 分析天平。6.3.1.2.4 操作方法精密称取550熔烧过的硅藻土约0.2000g（可用测定过灼烧失重的样品）于已在该温度下恒重的佣金柑塌中，加入氢氟酸5mL，硫酸（I 2)2滴，缓慢蒸干，冷却至室温；再加5mL氢氟酸，继续加热蒸干，在550下灼烧2h，冷却，称至恒重。6.3.1.2.5 计算nv x w-w 一
9、w-w 一X ( 3 ) 式中zx 二氧化硅含量，%；W。一一柑揭重，g;w，HF处理前增塌与样品总重，g;w，HF处理后增塌与样品总、重，g,6. 3. 2 pH值195 GB 1-4936 94 6. 3. 2. 1 原理以君主璃电极为指示电极，饱积宫发电极为参比电饭，撼人溶液中级或原电池，25时，每单位pH标度相当于59.1 mV电动势变化僚，在仪器上直接以pH值的读数表示。温度差异在仪器七有补偿装置。6.3.2.2仪器酸度计。6. 3. 2. 3样品处理称取10.0 gl05士1干燥4h的样品子250ml，锥形：烧杯中，加100rnL水，逐沸水浴中边加热边搅拌，冷却后用慢速fEj董滤纸
10、减压过滤，将滤液转入100mL容量瓶中，用少量水洗不溶物三次，洗涤液并入容量瓶中，加水稀释至舆l线，得到jA液。6. 3.2.4操作方法骂ilA液F吉酸度ir测定pH筐。6.3.2.5 计算1在接读数。6. 3. 3 水可溶物6.3.3.1 累理破藻土中的可溶子水的物质经济解、过滤后，用遮盖法测定。6.3. 3.2 仪器6. 3. 3. 2. 1 水浴锅。6.3.3.2.2分析天平。6.3. 3. 3操作方法lfll A液25.o mL于105士l下巳恒重的蒸发llil.中，沸水浴蒸发至干，105士1干燥1h, ：！至恒重。6.3粤3.41十算w, - w., 1kiiT溶物（%）X100 “
11、. ( 4 ) 式中w，一一蒸发llil.与残留捷总茧，如11。一蒸发肌盒，如m一一样品毁，g;v，取试摔溶液的体积，mL;v，样品溶液的总体积，mL。6啕3.4盐酸叮溶物6. 3. 4. 1 原理m x二，。楼草草主中可溶于强酸溶液的物质，经溶解，过滤后，用重量法测定。6. 3. 4. 2试剂、仪器6. 3. 4. 2. 1 硫酸溶液，1 mol/L水溶液。6. 3. 4. 2. 2 盐酸溶液，0. 5 mol/1，水溶液。6. 3. 4. 2. 3 恒温水m箱a在3.4.2.4分析天平。6. 3. 4. 3 样品处瑛取硅藻土（105士lc，干燥4h)l0.0g，放入250mL锥形烧瓶中，加
12、入50mLO. 5 mol/L盐酸，在49日GB 14936 94 70水浴中边搅拌边加热15mi缸，冷却，然后用定撞击慢速滤纸减挺过滤，并用。5mol/l盐酸三三次洗涤残锁物每次lOrnl，），将滤液和洗涤液合并譬如水faE容至100ml，本溶液称B滚滚。6. 3.4.4 操作方法耳ZB液5ml . :bn入1mol/l，碗酸溶液1rnL，蒸发至于，在550下炽灼至愤激，即可求出盐酸nf溶物。6. 3. 4. 5 计算w一W一盐酸可溶物%）7100. H . ( 5 ) 式中gw，蒸发肌与残渣总重，g;w，一一蒸发肌重，如m一一样品棠，如v，取试搀滚滚的体积，ml,;v，一一样品溶液的总体积
13、，mL.6. 3. 5灼烧失重6.3.5.1 原理m告：硅藻土经灼烧后，去除水分及有机物质，用室去章法测定。6.3.5.2仪器高温炉。6.3. 5. 3操作方法精密称取1g在105士1干燥4h后的样品子已在550憬髦的每增涡中，在550灼烧1.5 h，称：霉，比温度再次约烧1且，直至f室主量。6. 3. 5.4 计算T.Jl lll 灼烧失重阳口前习：100. ( 6 ) 式巾：w,增锵麓，g;w，一一灼烧前端端与梓品盖章，g;w，一灼烧后柑涡与残渣总茧，g,6. 3.6铅6.3.6.1 双硫踪比色法取B液10.0 ml.，按GB8449操作。6. 3. 7碑6.3.7.1 银盐法取B液10.0ml，按GB8450操作。7 标志按GB7718执行。I !l i GB 14 936 94 附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由吉林省食品卫生监督检验所、青岛市卫生防疫站、云南省食品卫生监督检验所、宁波市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人杨国柱、王云贤、金秀华、于国胜、蔡秀成。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。498
