1、ICS 6722020X 41 a雪中华人民共和国国家标准GB 1 9872007代替GB 198719862007-1 0-29发布食品添加剂 柠檬酸Food additiveCtric acid200806-0 1实施宰瞀髋鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会及11刖 吾GB 19872007本标准理化指标非等效采用联合国粮农组织世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会的食品添加剂标准纲要第一卷-Compendium of Food Additive Specifications，Volume 1，Joint FAOWHOExpert Committee on Food Additive(
2、JEcFA)，参考英国药典BP 2003版(British Pharmacopeia-2003)和美国药典usP 27版(United Stated Pharmacopeia 27)，其中草酸盐、硫酸灰分指标严于BP-2003版，砷盐指标严于USP 27版。本标准试验方法参考采用了BP 2003版、UsP 27版、中华人民共和国药典(2000年版)中的试验方法。本标准代替GB 1987-1986(食品添加剂柠檬酸。本标准与GB 1987 1986相比主要变化如下：增加了无水柠檬酸理化指标；调整了一水柠檬酸含量范围；取消了钡盐指标；增加了水分、透光率和水不溶物指标；试验方法对应指标的改变做了相应
3、的增减和修改。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品添加剂标准化技术委员会归口。本标准由中国食品发酵工业研究院负责起草。本标准主要起草人：张蔚、郭新光、康永璞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 19871980、GB 1987 1986。1范围食品添加剂柠檬酸GB 1987-2007本标准规定了食品加工用柠檬酸的产品分类、要求、分析方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由淀粉质或糖质原料发酵制得的柠檬酸产品，在食品加工中用于酸味剂、抗氧化增效剂及调味剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(
4、不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 191包装储运图示标志(GBT 191 2000，eqv ISO 780：1997)GBT 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 606化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法(GBT 606 2003，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 500911 2
5、003食品中总砷及无机砷的测定GBT 500912食品中铅的测定GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3696：1987)3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量31化学名称2一羟基丙烷一1，2，3三羧酸。32无水柠檬酸321分子式：C。H。O，。322相对分子质量：19212。33一水柠檬酸331分子式：C。H。O，H。O。332相对分子质量：21014。34结构式CHr。COOHHOCCOOHCH2-COOH柠檬酸4产品分类按是否含结晶水分为以下两类。CH2-COOHHoCCoOHH20CH2一COOH一水柠檬酸GB 1987-20074
6、1无水柠檬酸。42一水柠檬酸。5要求51盛官要求本品为无色或白色结晶状颗粒或粉末(二级略显灰黄色)；无臭，味极酸；易溶于水，溶于乙醇，微溶于乙醚；水溶液呈酸性反应，一水柠檬酸在干燥空气中略有风化。52理化要求应符合表1的要求。表1柠檬酸理化要求项 目 无水柠檬酸 一水柠檬酸含量 995lOO5 9951005透光率 96o 95o水分 o5 7590易炭化物 10 10硫酸灰分 005 005氯化物 0005 o005硫酸盐 D01 0015草酸盐“ 001 o01钙盐 002 o02铁(mgkg) S 5砷盐(mgkg) 1 1铅(mgkg) 05 05过滤时间不超过1 mia，滤膜基本不变
7、 过滤时间不超过1 rain，滤膜基本不变水不溶物色，目祝可见杂色颗粒不超过3个 色，目视可见杂色颗粒不超过3个6分析方法本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指符合GBT 6682中三级以上的水。本标准中所用的试剂，在未注明规格时，均指分析纯(AR)。若有特殊要求须另作明确规定。本标准所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。61外观称取试样10 g，肉眼观察、嗅闻作出判断，做好记录。62鉴别试验621仪器6211坩埚：25 mL。6212具塞比色管：25 mL。622试剂和溶液6221硫酸溶液(5)：按GBT 603配制。6，222硫酸汞溶液：称取氧化汞5 g，先加水40 mL，然后
8、缓缓加入浓硫酸20 mL，边加边搅拌，再加水40 mL搅拌使之溶解。2GB 198720076223高锰酸钾溶液l f一(专KMn04)-o1 molL l：按GBT 601配制。L 、V ， J6224氢氧化钠溶液(50 gL)：称取氢氧化钠5 g，用水溶解，加水稀释至100 mL。6225吡啶一乙酸酐溶液：将吡啶和乙酸酐按3：1混合。6226柠檬酸试样溶液：用水配制，每毫升含柠檬酸5 mg。623分析步骤6231取少量试样于25mL坩埚内，用直火炽灼，即缓缓分解，但不得发生焦糖臭。6232吸取柠檬酸试样溶液2 mL于25 mL比色管中，用氢氧化钠溶液(6224)调至中性，加硫酸溶液(622
9、1)1滴。加热至沸。再加高锰酸钾溶液(6223)1滴，摇匀，紫色即消退。再加入硫酸汞溶液(6222)1滴，产生白色沉淀。6233称取试样5 mg于25 mL比色管中，加吡啶一乙酸酐溶液(6225)约5 mL，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。63含量631仪器6311三角瓶：150 mL。6312碱式滴定管。632试剂和溶液6321氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)一05 molL：按GBT 601配制与标定。6322酚酞指示液(10 gL)：按GBT 603配制。6323无二氧化碳的水：按GBT 603配制。633分析步骤称取试样l g(tff确至0000 1 g)于三角瓶内，加入无二氧化碳的
10、水(6323)50 mL溶解，加酚酞指示液(6322)3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液(6321)滴定至粉红色为终点。同时作空白试验。634计算一水柠檬酸的含量按式(1)计算，无水柠檬酸的含量按式(2)计算。XlX2111二坠!兰!丕!：!m1(10085 66)(Vz，-Vo)Xc。X。006404mi 100(2)式中：x。一水柠檬酸的含量(以无水计)，；y-试样滴定所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；K空白滴定所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；0064 04与100 mL氢氧化钠c(NaOH)1100
11、0 molL相当的以克表示的无水柠檬酸的克数m，试样质量，单位为克(g)；o085 66一水柠檬酸中水的理论含量，即1821014xz无水柠檬酸的含量，。635允许差同一试样两次测试结果的绝对差值，不得超过算术平均值的02。64透光率641仪器6411容量瓶：100 mL。6412分光光度计。GB 19872007642试验步骤称取50 g试样(精确至001 g)，加水溶解，定容至100 mL，摇匀；用1 cm比色皿，以水为空白对照，在波长405 l,lm下测定样液的透光率，记录读数。643允许差同一试样两次测试结果的绝对差值，不得超过算术平均值的02。65水分651仪器微量水分测定器(卡尔费
12、休水分测定仪)。652试剂和溶液6521无水甲醇。6522卡尔费休试剂：按GBT 606配制和滴定。653分析步骤取无水甲醇20 mL，在搅拌下用卡尔费休试剂(65z2)滴定至终点，不记录读数。然后迅速加入适量的试样(一水柠檬酸01 g，无水柠檬酸取1 g)，继续滴定至终点。654计算样品的水分按式(3)计算：X3一GTXl00 (3)m：式中：x。样品的水分，；V。试样滴定时消耗卡尔费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；T卡尔-费休试剂对水的滴定度，单位为克每毫升(gmL)；mz试样质量，单位为克(g)。655允许差同一试样两次测试结果的绝对差值，无水柠檬酸不得超过算术平均值的5；一水柠檬酸不
13、得超过算术平均值的2。66易炭化物661仪器6611具塞比色管：25 mL。6612恒温水浴锅：精度1。662试剂和溶液6621盐酸溶液(1)：吸取盐酸24 mL，稀释至1 000 mL。6622碘化钾。r 、 6623硫酸溶液l。(t-zSOt)一1molL l：按GBT 601配制。6624硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na：S20。)一01 toolL：按GBT 601配制和标定。6625过氧化氢溶液(3)：吸取30过氧化氢lO mL，船水稀释至100 mL。6626氢氧化钠溶液(300 gL)：称取氢氧化钠30 g，用水溶解，加水稀释至100 mL。6627淀粉指示液(10 gL)：按GB
14、T 603配制。6628三氯化铁。6629氯化钴。66210黄色原液称取三氯化铁(6628)46 g，溶于约900 n1L盐酸溶液(6621)中，再用此盐酸溶液稀释至1 000mL。4GB 19872007标定时，用盐酸溶液(6621)调整此黄色原液，使其每毫升含46 mg FeCI。6H。O。溶液应避光保存，现用现标定。标定：吸取新配制的三氯化铁溶液10 mL，加入水15 mL、碘化钾(6622)4 g、盐酸溶液(6621)5 n1L，立即塞上瓶盖避光静置15 min，加入水100 mL，析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液(6624)滴定至浅黄色，加淀粉指示液(6627)05 mL，继续滴定至
15、终点。注：每毫升o1 molL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于2703mg FeCI。6H：O。66211红色原液称取氯化钴(6629)60 g，溶于约900 mL盐酸溶液(6621)中，再用此盐酸溶液稀释至1 000 mL。标定时用盐酸溶液(6621)调整此红色原液，使其每毫升含595 mg CoCl。-6H。O。溶液应避光保存，现用现标定。标定：吸取新配制的氯化钴溶液50 mL，加入过氧化氢溶液(6625)5 mL和氢氧化钠溶液(6626)10 mL，缓缓煮沸10 min，冷却。再加碘化钾(6622)2 g、硫酸溶液(6623)60 mL，立即塞上瓶盖，轻轻摇动，使沉淀溶解。析出的碘，用硫代硫
16、酸钠标准滴定溶液(6624)滴定至浅黄色，加淀粉指示液(6627)05 mL，继续滴定至溶液呈粉红色时为终点。注：每毫升01 mo|L硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于2379 mg CoCl：6H：O。66212色泽限度标准溶液：黄色原液和红色原液按9：1混合。663分析步骤称取试样075 g于一支25 mL具塞比色管中，加入浓硫酸10 mL，在90C1水浴中加热1 mln后迅速振摇均匀，继续在90C士122水浴中加热1 h，取出，迅速冷却(天热时应用冰水冷却)。缓缓倒人1 cm比色皿中，以水为空白，用波长500 nm下测定吸光度为A；同样操作测定色泽限度标准溶液(66212)吸光度为A-。664
17、计算易炭化物吸光度比值按式(4)计算：KAA，式中：K易炭化物吸光度比值；A样液的吸光度值；A，标准溶液的吸光度值。判定：K10时为合格。665允许差同一试样两次测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的5。67硫酸灰分671仪器6711坩埚：石英或铂坩埚。6712干燥器(用变色硅胶作干燥剂)。6713天平：感量01 mg。6714高温炉。672试剂浓硫酸。673分析步骤称取试样2 g(称准至0000 2 g)于已恒重的石英或铂坩埚内，缓缓炽灼至完全炭化。放冷，加浓硫酸05 mL10 mL使其湿润，于低温下加热至硫酸烟雾除尽后，在700。C800C高温炉中灼烧至完全灰化。取出，置于干燥器内冷却，
18、称量。再于70023800U灼烧，直至恒重。5GB 19872007674计算硫酸灰分按式(5)计算：X4一7)4-Z),23100 m一，,T3式中：x4硫酸灰分，；mt炽灼后试样和坩埚的质量，单位为克(g)；71,。坩埚的质量，单位为克(g)；m炽灼前试样和坩埚的质量，单位为克(g)。675允许差同一试样两次测定结果的绝对差值，不得超过限量的10。68氯化物681仪器具塞比色管：25 mL。682试剂和溶液6821硝酸溶液(13)：按GBT 603配制。6822硝酸银溶液Ec(AgNO。)一01 molL：按GBT 603配制。6823氯化物标准溶液I(含氯01 gL)：按GBT 602配
19、制。6824氯化物标准溶液II(含氯0005 gL)：吸取氯化物标准溶液I 5 mL，加水稀释至100 mL。683分析步骤称取试样1 g(精确至0000 1 g)，加水溶解至15 mL，再加硝酸溶液(6821)1 mL后，立即加人硝酸银溶液(6822)1 mL，避光静置2 rain，在黑色背景下与标准管同时进行横向目视比浊，其乳白度不得超过按下列方法制备的标准管。标准管的配制：吸取氯化物标准溶液(6824)lO mL，加水5 mL，与上述试样管同时作同样处理。69硫酸盐691仪器6911具塞比色管：50 mL。6912烧杯：50 mL。692试剂和溶液6921盐酸溶液(6 molL)：按GB
20、T 601配制。6922氯化钡溶液(250 gL)：称取氯化钡25 g，用水溶解，加水稀释至100 mL。6923乙酸溶液(30)：按GBT 603配制。6924乙醇溶液(30)：量取乙醇(96)313 mL，用水稀释至l 000 mL。6925硫酸盐标准溶液I(01 gL)：称取硫酸钾0181 g，用乙醇溶液(6924)稀释至1 000 mL。6926硫酸盐标准溶液lI(含硫酸根0019L)：吸取硫酸盐标准溶液I(6925)100 mL，用乙醇溶液(6924)稀释至100 mL。6927硫酸盐标准溶液liT(含硫酸根0015 gL)：吸取硫酸盐标准溶液I(6925)15 mL，用乙醇溶液(6
21、924)稀释至100 mL。693分析步骤称取试样1 g(准确至001 g)于50 mL具塞比色管中，加水15 mL溶解，此液为试样溶液。取两支50 mL具塞比色管，分别加入氯化钡溶液(6922)1 mL，再加硫酸盐标准溶液1 mL，振摇，静置1 rain。于一支比色管中吸入试样溶液15 mL，另一支比色管中吸人硫酸盐标准溶液10 mL和6GB 19872007水5 mL(标准管)，再各加入盐酸溶液(6。921)l mL和乙酸溶液(6924)0。5 mL，播匀，5 rain后，试样管的乳白度不得深于标准管。无水柠檬酸用硫酸盐标准溶液(6926)；一水柠檬酸用硫酸盐标准溶液(6927)。610草
22、酸盐6101仪器61011具塞比色管：25 mL。61012试管：15ram180 mm。6102试jf4和溶液61021盐酸。61022盐酸苯肼溶液(10 gL)：按GBT 603配制。61023铁氰化钾溶液(50 gL)：称取铁氰化钾5 g，用水溶解，加水稀释至100 mL。61024锌粒。61025草酸标准溶液I(o25 gL)：称取草酸(c2HzOt2Ht0)0175 g，用水溶解，加水稀释至500mL。61026草酸标准溶液(o01 gL)：吸取草酸标准溶液I(6i025)4 mL，用水稀释至i00 mL。6103分析步骤称取试样04 g(准确至001 g)于试管中，加入水4 mL，
23、加入盐酸3 mL及锌粒1 g，煮沸1 min，放置2 min。移入盛有025 mL盐酸苯肼溶液(61022)的试管中，加热至沸，迅速冷却，倒人25 mL具塞比色管内，加入等体积的盐酸和铁氰化钾溶液(61023)025 mL，振摇，放置30 min与按下述方法制备的标准管进行目视比色，试样管产生的粉红色不得深于标准管。标准管的制备：吸取草酸溶液(6i026)4 mL于具塞比色管中，与上述试样管同时同样处理。611钙盐6111仪器具塞比色管：25 mL。6112试剂和溶液61121 96乙醇。61 122乙酸溶液(2 molL)；量取冰乙酸118 mL，用水稀释至1 000 mL。611。23乙酸
24、溶液(6 toolL)：量取冰乙酸350 mL，用水稀释至1 000 mL。61124草酸铵溶液(40 gL)：称取草酸铵4 g，用水溶解，加水稀释至100 mL。61125钙标准溶液I(含钙1 gL)：称取于105110烘干的碳酸钙25 g，加入6 molL乙酸12 mL溶解，加水稀释至1 000 mL。61126钙标准溶液II(含钙001 gL)：吸取钙标准溶液I 1 mL，加水稀释至100 mL。61127钙的乙醇标准溶液(含钙01 gL)：吸取钙标准溶液I 10 mL，加96乙醇溶液稀释至100mL。61128试样溶液：称取柠檬酸050 g，加水溶解至15 mL。6113分析步骤吸取钙
25、的乙醇标准溶液(61127)020 mL和草酸铵溶液(61124)1 mL于比色管中，1 rain后加人乙酸溶液(61122)1 mL和试样溶液15 mL，摇匀，放置15 rain后与下述方法制备的标准管目视比浊，其乳白度不得超过标准管。标准管的制备：吸取草酸铵溶液(61124)1 mL和钙标准溶液(61126)10 mL，加入乙酸溶液(6u22)1 mL和水5 mL摇匀。6。12铁6121仪器具塞比色管：50 mL。7GB 198720076122试剂和溶液61221盐酸溶液(6 molL)：按GBT 601配制。61222过硫酸铵溶液(10 gL)：称取过硫酸铵1 g，用水溶解，加水稀释至
26、100 mL。61223硫氰酸铵溶液(80 gL)：称取硫氰酸铵8 g，用水溶解，加水稀释至100 mL。61224正丁醇。61225铁标准溶液I(含铁01 gL)：按GBT 602配制。61226铁标准溶液(含铁001 gL)：吸取铁标准溶液I 10 mL，加水稀释至100 mL。6123试验步骤称取试样2 g(称准至001 g)，加水10 mL溶解，再加盐酸溶液(61221)3 mL、过硫酸铵(61222)3 mL和硫氰酸铵溶液(61223)3 mL，然后加水稀释至25 mL，摇匀，加入正丁醇(61224)20 mL，振摇分层，与按下述方法制备的标准管进行目视比色，其样品管醇层颜色不得深于
27、标准管。标准管的制备：吸取铁标准溶液(61226)1 mL，与试样管同时同样处理。613砷盐按GBT 5009112003中第二法测定。614铅称取样品1 g，精确至001 g，加水溶解并定容至50 mL，摇匀，不经消化，作为试液。以下按GBT 500912测定。615水不溶物6151仪器61511锥形瓶：1 000 mL。61512真空抽滤装置：50 mm抽滤装置。61513滤膜：孔径02am。61514滤膜：孔径08am。6152试剂和溶液水：通过02am滤膜过滤的水。6153试验步骤称取试样50 g，搅拌溶解于400 mL水中，用直径50 mm、孔径08,am的滤膜真空抽滤，真空度不低于
28、009 MPa，用100 mL水冲洗抽滤杯内壁及容器，抽滤结束，观察滤膜颜色及杂质状况，记录结果，整个操作过程应在洁净环境中(10万级以上)进行。判定：过滤时间不超过1 min，滤膜基本不变色，目视可见杂色颗粒不超过3个，符合试验。7检验规则71组批：同工艺、在一定时间间隔内，连续生产的均质产品为一批。72取样：按表2抽取样本。表2抽样表批量范围袋 样本大小袋25 326150 8151500 13500 2073将取样钎插人每个样本56处，抽取不少于100 g样品，每批抽取总样品量不少于1 kg。将抽取8GB 19872007的样品迅速混匀，用四分法缩分后，分别装入两个干燥、洁净的容器中，贴
29、上标签。一份进行理化分析，另一份留存备查。74出厂检验741产品出厂前，按本标准规定逐批进行检验。742出厂检验项目：含量、透光率、水分、易炭化物、氯化物、硫酸盐、草酸盐、钙盐、铁、水不溶物。75型式检验751型式检验项目：除出厂检验项目外，还有鉴别试验、硫酸灰分、砷盐、重金属。752产品一般情况下，型式检验每三个月一次，遇有下列情况之一时按本标准进行全项检验：正常生产时，至少每年对产品检验一次；正常生产时，如原料、配方或工艺有较大改变，可能影响产品质量时；产品长期停产，又恢复生产时；出厂检验结果与平常记录有较大差别时；国家质量监督部门提出要求时。76判定规则761当检验结果中，有一项检验项目
30、不合格时，应重新自同批产品中抽取两倍量样本进行复验，以复验结果为准。如有一项不合格，则判整批为不合格品。762若复验结果不符合标签上标注的“优级”或“一级”理化指标要求，但符合下一级别要求时，则按下一级要求判定。763 当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行复验。8标志、包装、运输和贮存81标志产品的外包装上应有明显的标志。标志内容应包括产品名称、厂名、厂址、净含量、生产日期、批号、执行标准号等。产品的外包装标志应使用符合GBT 191要求。82包装821产品内包装材料应符合食品包装材料的卫生要求。822包装要求：内包装封口严密，不得透气，外包装不得受到污染。83贮存和运输831产品在运输过程中应轻拿轻放，严防污染、雨淋和曝晒。832运输工具应清洁、无毒、无污染。严禁与有毒、有害、有腐蚀性的物质混装混运。833产品贮存在阴凉、干燥、通风无污染的环境下，不应露天堆放。最佳贮存温度a0C、相对湿度50以下保存。9
