1、中华人民共和国国家标准汽油铅含量测定法（一氯化硕法）Gasoline Determination of lead contentIodine monochloride method GB 11127 8 9 本标准等效采用国际标准ISO3830 1981汽油铅含量测定法（一氧化腆法）。1 主题内容与适用范围本标准规定了用一氧化腆法测定汽油中铅含量。本标准适用于测定含烧基铅汽油中的总铅量。测定含量范围为o.03 1. 0 g/L的铅。本标准不适用于测定含有锤抗爆添加剂汽油中的铅含量。2 引用标准GB 6682 实验室用水规格3 方法概要一定体积的试样用重质馆分稀释后与一氧化腆水溶液振荡。试样中的
2、四烧基铅同一氯化腆反应，生成二烧基铅化合物进入水相。从汽油中分出的水溶液蒸发到较小的体积而分解游离的一氧化碗，其他有机物用硝酸氧化法除去，硝酸同时也使二烧基铅转化为无机铅化合物。残留物用水溶解后，加入乙酸乙酸纳缓冲榕榷调整至pH为5，用二甲酣橙作指示剂，EDTA标准溶攘滴定，测定其铅含量。4 仪器4, 1 温度计：0100C，分度值为l。4, 2 量筒：5,50mL。4, 3 锥形烧瓶：容量500mL。4, 4 容量瓶：1000 mL。4, 5 烧杯：1000 mL。4, 6 移植管：25mL。4. 7 滴定管：25mL。4. 8 电热板：1200 w 0 4, 9 变压器：2KVA。4. 1
3、0 分液漏斗：250mL。4. 11 表面皿z直径6cm以上，呈棱状。注：棱状表面皿可以有效地减少蒸发含有被抽出铅的水相所需的时间。5 试剂5. 1 本标准中所用试剂，其纯度除有特殊要求外，均为分析纯试剂。水应符合GB6682中的兰级，即蒸懦水。中国石油化工总公司1989-03-17批准1990-04-01实施GB 1 1 127 89 5. 2 腆化饵。5. 3 腆酸押。5. 4 盐酸：配成6,12 mol/L。5. 5 硝酸：含量65.0% 68. 0%。5. 6 氨水：配成l: l水溶液。5. 7 硝酸铅。5. 8 乙二胶四乙酸二饷盐（EDTA）。5. 9 无水乙酸锅。5. 10 冰乙酸
4、。5.11 95%乙醇。5. 12 二甲酣橙指示剂溶液：将o.2 g二甲酣橙洛解在100mL水中，并加入1滴l: 1的盐酸（每周新鲜配制）。5. 13 澳庸香草酣蓝（澳百里酣蓝）榕液：将0.I g澳百里酣蓝洛解在80mL95%乙醇中，用水稀释至JOO mL。6 准备工作s. 1 乙酸乙酸纳缓冲溶液：将23.0 g无水乙酸饷溶解在约500mL水中，并用滴定管加入7.2 mL冰乙酸，用水稀释至lL并摇匀。s.2 重质情分：一种无铅的直馆石油锢分，澳值最大为1.5,205馆出约为10%,240馆出约为90%。6. 3 l. 0 mol/L一氯化腆溶被：将11o. 0 g腆化押溶解在约400mL的水中
5、，加入445mL的盐酸，并冷却到室温。缓慢地加入75.0 g腆酸饵，并不断地搅拌，直到所有开始形成的游离腆恰好被再溶解而产生清晰的橙红色溶液。榕液中残留的少量游离腆还需慢慢地边搅拌，边把剩余的腆酸拥加入，直至完全溶解。冷却至室温，用水稀释到lL，贮存于带玻璃塞的瓶中（腆化饵和腆酸饵的用量！在计算到使腆酸盐略微过量；如果过量太多，这将导致铅的沉淀，而且在用EDTA标准溶被滴定时终点不明显）。注：CD含有a氯化矶的容器不准用橡皮塞。J氯化确在一定的条件下，同每离f反应会产生爆炸性的三碗化氮。因此，必须注意这种试占rj；不能同氨或镀盐接触。6. 4 0. 005 mol/L硝酸铅标准榕液的配制：称取
6、t.7 g在105干燥2h，并在干燥器中冷却过的硝酸铅，称准至0.001 g。将它溶解在水中，并加入10mL硝酸，用水稀释至IL，摇匀。硝酸铅标准榕破的浓度c1(mol/L）按式。）计算：m1 ( 1 ) 33. 23 l 式中：m1j容解的硝酸铅质量，33 . 23 每摩尔硝酸铅的质量，g/mol;1 硝酸铅标准榕液的体积，L。6. 5 0. 005 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定。s. 5. 1 配制：称取约3.57 g EDTA j容于2L蒸馆水中，摇匀。s. 5. 2 标定：准确地量取硝酸铅标准溶被25mL于500mL锥形烧瓶中，用水稀释至约75mL。加入几滴澳百里酣蓝指示剂
7、溶液，用l: l氨水溶液调至洛液的颜色恰好从黄色变为蓝色为止。然后加入10mL乙酸乙酸铀缓冲溶液、5滴二甲酣橙指示剂榕液，在有铅存在时溶液呈玫红色。用EDTA标准溶被滴定，溶攘的颜色从玫红色变至橙色表示接近终点，而从橙色变到持久而明亮的拧棱黄时即为终点。记录所用的体积，并计算EDTA标准榕攘的故度。终点时，加入过量的EDTA标准溶液，榕液不再变色。EDTA标准溶液的浓度c2(mol/L），按式（2）计算：GB 11127- 8 9 25 C1 C2 一丁？一( 2 ) 式中：c1硝酸铅标准溶液的旅度，mol/L;v 标定时所用EDTA标准溶液的体积，mL;25 取硝酸铅标准溶液的体积，mL。7
8、 试验步骤7. 1 向分掖漏斗中移入50mLl. 0 mol/L一氯化腆溶液和25.mL重质馆分。测定试样的温度，准确至o. 5。用移液管向分液漏斗中移入25士0.05 mL试样，立即塞上漏斗塞振荡1min。静置漏斗几分钟，待分层后，将下层一氧化碗水相放入锥形烧瓶中。再用60mL蒸馆水分三次和汽油相振荡，洗海液合并于锥形烧瓶中。注：对雷德蒸气压超过50kPa(O. 5 bar）的汽油，在采取分析试样前，先将密封的试样容器冷却到15c左右。不能用嘴吸取含铅汽油和腐蚀性液体，否则会使人中毒。7. 2 向锥形烧瓶中加入几颗玻璃珠，盖上表面皿，放在电热板上加热至微沸。当溶液的体积蒸发到约15 20 m
9、L时，慢慢地沿壁向锥形烧瓶中加入5mL硝酸，并蒸发锥形烧瓶内的残留物近乎干捆。使存在的任何有机物都被氧化。重复硝酸处理23次，直至得到白色残渣。最后，移去表面皿，并蒸发榕液至干酒。从电热板上取下锥形烧瓶冷至室温。7. 3 向锥形烧瓶中加入约200mL蒸馆水。旋转锥形烧瓶使残留物溶解，可加热溶液使残留物迅速溶解。但在滴定前必须冷却至室温。加入几滴澳百里酣蓝指示剂溶被，并用氨水溶液调至颜色恰好由稻草黄色变至蓝色。然后加入10mL乙酸乙酸铀缓冲洛液和5滴二甲酣橙指示剂溶液。如有铅存在，溶液呈玫红色。7. 4 用EDTA标准洛液滴定。接近终点时榕液的颜色变成橙色，继续滴定溶液，由橙色突变成明亮的拧朦黄
10、色，即为终点。记录所用的体积，终点时加入过量的EDTA标准溶液后，溶液不再变色。7. 5 对试剂作空白测定，省去抽提步骤。对分析试样所用的体积用空白体积作修正。8 计算15 c时，试样的铅含量X(g/L）按式（3）计算：X = 8. 288(V1 - Vo ) C2 1 + o. 001 2(t - 15 )( 3 ) 式中：Vo一一空白测定中所消耗EDTA标准溶攘的体积，mL;Vi一一试样测定所消耗EDTA标准溶液的体积，mL;C2一EDTA标准溶液的浓度，mol/L;t 取样时试样的温度，。注：对于仅含四乙基铅（TEL）或四甲基铅（TML）的汽油，每单位体积汽油所含铅的克数乘以F列因素即可
11、转化为毫升数2对TEL为0.946；对TML为o.6480 9 精密度按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。s. 1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于o.003 65 + o. 007 3丸，其中X1为15时重复测定两个结果的平均值（g/L）。9.2 再现性：不同实验室各自提出两个结果之差不应大于o.013 s+o. 02?x2，其中X2为15c时，两个实验室测定结果的平均值（g/L）。GB 11127- 8 9 10 报告取15时，重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果，报告至o.002 g凡。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由兰州炼油化工总厂负责起草。本标准主要起草人张军。
