1、中华人民共和国国家标准液体燃料油饥含量测定法(无火焰原子吸收光谱法)GB /T 12575-90 Liquld fuel oils -Determination of vanadium content-Flameless atomlc absorption spectroscopi c me thod 1 主题内容与适用范围本标准规定了用无火焰原子吸收光谱仪测定液体燃料油中饥含量的方法。本标准适用于测定规含量为0.4-4.0mg/kg的船用燃料油和重质燃料油等。注z试样经适当处理，也适用于测定饥含量小于O.4mg/kg或大于4.伽g/kg的液体燃料油见附录A) 2 方法概要试样在地揭内燃烧后于
2、600.C的高温炉中进行灰化，再用盐酸溶解灰渣，配制成试样溶攘，然后用无火焰原子吸收光谱仪测定。3 仪器与材料3.1 仪器3. 1. 1 原子吸收光谱仪z配有石墨炉及程序控制器的任何型号的原子吸收光谱仪。3. 1. 2 饥空心阴极灯。3.1.3 容量瓶:5 , 10 , 25 , 50 , 100mL , 1L。3. 1. 4 移液管:1, 2, 5, 10 , 20 , 50mL。3.1.5 微量进样器:10 , 20L。3.1.6 恒温水浴z能维持60-70.C。3.1.7 天平:感量O.lmg。3.1.8 地墙:铀或石英制成，带盖，容量为50mL。3.1.9 高温炉z能控温在600:t
3、25 .C。3.2 材料3.2.1 氧气z纯度不小于99.9%。3.2.2 去离子水。4 试剂4. 1 偏凯酸按z分析纯。4.2 盐酸:分析纯。5 准备工作5. 1 盐酸溶液z配成4% (m/m)盐酸溶液，作为空白溶液用。国家技术监督局19拥-12-14批准1991 - 10 -01实施GB厅12575-905.2 饥标准贮备液的配制z准确称取233.5m g偏凯酸锥(NHV03)于烧杯中，用空白溶液溶解，转移至1L的容量瓶中，并稀释至刻线。此溶液为100mg/kg的含饥标准贮备液。6 试验步骥6. 1 配制工作溶液z按表1取不同量的机标准贮备液子100mL容量瓶中，用空白溶液稀释至刻线，配制
4、成表1所列浓度范围的凯工作溶液。注2测定中所使用的工作溶液应是新配制的。表;1 饥工作溶攘饥标准贮备液的添加量，mL 0.2 0.4 0.6 0.8 1. 0 工作溶液中饥含量，mg/kg 0.2 0.4 0.6 0.8 1. 0 6.2 仪器的调整16.2.1 原子吸收光谱仪器z使用机空心阴极灯，选用波长为318.4nm。在此波长附近要进行微小调节，以得到最大光强。不需接人?在补偿器。6.2.2 无火焰原子也器:新的石墨管装好之后，视字心阴极灯、石墨管及衬套支架等位置都要进行调节，以得到最佳量值。注2吸光度与浓度之间的比例关系依赖于每次使用的石墨管，因此，同一组数据要在闰一石墨管上测得-6.
5、2.3 调整好保护器和冷却水。6.3 试样溶液的配备:将试样在水路中预热至40-60C，然后剧烈地摇动使之均匀，在干净已称量的石英或铅金描塌中，称取2- 4 g试样，称准至0.01g。将用塌加热，使试样均速燃烧，烧尽后移人600士25C高温炉内，保持1- 2 h，使其全部灰化。在地属中剩下的灰分，用3mL盐酸溶旋4.0. 20 1. 4 20 平均值的7Yo注g此精密度是革于三个实验宽38个样品统计试瞌经分析得到的.附加说明z本标准由中国石油化工总公司提出.本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由大连石油化工公司负责想慧。本标准主要想草人沈福寅.0再现性情)0.03 0.1 1.6 平均值的13yo 本林樵参照采用联邦德国国东标准DIN51790第三版(1978)(液体燃料袖中视含最测定。
