1、中华人民共和国国家标准UDC 666. 112 3 . 01 543 06 铀钙硅玻璃化学分析方法GB l 3 4 7 8 8 Chemical analysis of soda-lime-silica gla画代替GB1347一771 主题内容与适用范围本标准规定了铺、钙、硅玻璃的化学分析方法。本标准适用于纳、钙、硅玻璃，如建筑用平板玻璃或类似组成的玻璃化学分析。2 分析方法2. 1 般规定2. 1. 1 标准中对同一组分并列的测定方法，可根据实际情况任选一种。在有争议时同一组分并列的测定方法以1法为准。2. 1. 2 化学分析所用的天平应精确至0.000 I克e天平与砖码应定期进行检定。称
2、取试样时应精确至0. 000 2克。2. 1. 3 化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。2. 1. 4 分析试样应于105l10烘箱中烘干l小时，在干燥器中冷却至室温后称量。2. 1. 5 化学分析所用的水应为蒸馆水或去离子水$所用试剂应为分析纯或优级纯s用于标定的试剂除另有说明外应为基准试剂，标准溶液应定期标定。在进行分析时，应作空白试验2.2 试样的制备试样经清洗后粉碎，避免引进杂质，通过孔径为o.08毫米筛，贮存于带磨口塞的广口瓶中备用。2. 3烧失量的测定称取约I克试祥于已恒重的销柑揭或瓷地锅中，放入高温炉内，从低温升起，在550灼烧1小时。在干燥器中冷却至室温，称量。反复
3、灼烧，直至恒重。烧失量的百分含量（X，）按式（1）计算sG X，一飞Tx100 ”( 1 ) 式中G 灼烧前试样重量，克$。l一一灼烧后试样重量，克。2. 4 二氧化硅的测定2. 4, 1 重量法分光光度法2.4.1.1 试)flj与仪器也无水碳酸销b. 盐酸（比重1.19,1+1,5+95,lM 硫酸。十4）。d. 40%氧氟酸e. 氢氧化俐溶液10%阳V)J称取10克氢氧化锅于塑料杯中，加100毫升水溶解，贮存于塑料瓶中。回京建筑材料工业局1988-05-25批准1989-03-01实施91 GB 1 3 4 7 8 8 f. 氟化饵溶液2%阳V），称取2克氟化饵于塑料杯中，加JOO毫升水
4、溶解贮存于塑料瓶中。g. 砌酸溶液2%(m/V）。h. 对硝基盼指示剂0.5%(m/V）：溶于乙醇中。I. 95%乙醇。j. 铝酸镀（NH,)6Mo,O,. 4H,O溶液8%(m/V），称取8克铝酸钱溶于100毫升水中，过滤，贮存于塑料瓶中。k. 抗坏血酸溶液2%(m/VJ：使用时配制I. 二氧化硅标准溶液E准确称取0.I 00 0克预先经1000灼烧l小时的高纯石英纯度为99.99 %以上于钳增涡中，加2克无水碳酸锅，混匀先低温加热，逐渐升高温度至1000，得到透明熔体，继续熔融35分钟。冷却，用热水浸取熔块于300毫升塑料杯中，加入150毫升沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应澄清）。冷却移入I
5、升容量瓶中，用水稀释至标线，播匀后立刻转移到塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含0.I毫克二氧化硅。m. 分光光度计。2.4.1.2 二氧化硅比色标准曲线的绘制于一组100毫升容量瓶中加5毫升lM盐酸及20毫升水，摇匀。取0,l. 0,2. 0,3. 0,4. 0,5. 0,6. 0, 7.0,8.0毫升二氧化硅标准溶液，加8毫升乙醇J毫升铝酸镀溶液，摇匀，于2030放置15分钟，加15毫升盐酸（I十Il，用水稀释至90毫升左右加5毫升抗坏血酸溶液用水稀释至标线，摇匀。1小时后，于分光光度计k，以试剂空白作参比，选用5毫米比色皿，在波长700纳米处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制
6、标准曲线2.4.1.3 分析步骤称取约o.5克试样子钳地锅中，加. 5克无水碳酸俐，与试祥混匀，再取o.5克无水碳酸纳铺在表面，盖上增揭盖，先低温加热，逐渐升高温度至1oooc，熔融至透明状态，继续熔融15分钟。用带桶钳夹持瑜锅，小心旋转，使熔融物均匀地附在对塌内壁冷却，用热水浸取熔块入钳蒸发皿（或瓷蒸发皿中。盖上表面皿，加10毫升盐酸。I）溶解熔块，用少量盐酸。I）及热水洗净增桶，洗液并入蒸发皿内将皿资于水浴上蒸发至无盐酸味，冷却JJns毫升盐酸（比重I.19），放置约5分钟JJnso毫升热水，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液用250毫升容量瓶承接，以热盐酸（5+95）洗涤皿壁及
7、沉淀8IO次，热水洗35次。在沉淀上加4滴硫酸。的，将滤纸和沉淀移入销增涡中，放在电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于1100灼烧1小时，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重将沉淀用水润湿，加4滴硫酸（！+ 4）及57毫升氢氟酸于低温电炉上蒸发至干，重复处理一次逐渐升高温度驱尽兰氧化硫臼烟，将残渣于11ooc灼烧15分钟，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧直至恒髦。将上面的滤液用水稀释至标线，摇匀吸取25毫升滤液于100毫升塑料杯中，加5毫升氟化僻溶液，摇匀。放iI 0分钟后加5毫升棚酸溶液，加l滴对硝基盼指示剂，滴加氮氧化纳溶液至溶液变黄色，加5毫升IM盐酸移入JOO毫升容
8、量瓶中。加8毫升乙醇，以下分析步骤同标准曲线的绘制，测定吸光度从标准曲线上查得二氧化硅的含量（C）。L氧化硅的百分含量（X，）接式（2）计算( G龟Cx 10 =I二一+ I 100 ”. ( 2 ) 飞GG X 1 0001 式中，G 1 灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及增涡重量，克s2一一经氢氟酸处理后灼烧的残渣及增揭重量，克sG 试样重量，克st 在标准曲线上查得所分取混液中二氧化硅的含量毫克2. 4. 2 容量法氟硅酸饵法）2 GB 13478 8 2.4.2.1 试剂a. 硝酸（比重！.42）。b. 盐酸。十I）。c. 氢氧化例。d. 95%乙醇o. 氯化御。f. 氧化何溶液5% (m/
9、V) J. g. 氯化饵乙醇溶液5%(m/V）：称取5克氯化饵，溶于50毫升水中，加50毫升乙醇摇匀。h. 氟化饵溶液15YoCm/Vl，称取15克氟化饵放在塑料杯中，加80毫升水和20毫升硝酸使其溶解，加氯化饵至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中。i. 盼欧指示剂l% (m/V），溶于乙醇中。j. 0.15M氢氧化销标准溶液2称取30克氢氧化锅溶于5升经煮沸过的冷水中，贮存于装有纳石灰干燥管的塑料瓶中，充分摇匀。氮氧化铺标准溶液的标定：称取约o.7克苯二甲酸氧梆子300毫升烧杯中，加入150毫升经煮沸、冷却、中和过的水搅拌使其溶解。加15滴盼欧指示剂，用氢氧化销标准溶液滴定至微红色。氢氧化纳标准
10、溶液对二氧化硅的滴定度按式（3）计算zT m X 60. 08 X I 000 ,o, v 816. 80 ”( 3 ) 式中gT叫一一氢氧化纳标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克毫升，m 称取苯二甲酸氢饵重景，克，v 滴定时消耗氢氧化纳标准溶液的体积，毫升，60. 08一一二氧化硅的分子量，816. 80苯二甲酸氢僻的分子量。2.4.2.2 分析步骤称取约o.1克试样于镰蜻涡中，加2克左右氢氧化饵，先低温熔融，经常摇动柑柄。然后，在600ssoc继续熔融1520分钟旋转端捐，使熔融物均匀地耐着在蜻揭内壁冷却，用热水浸取熔融物于300毫升塑料杯中盖上表皿，一次加入15毫升硝酸，再用少量盐酸。1）及
11、水洗净柑锅，洗液并于塑料杯中，控制试液体和、在60毫升左右。冷却至室温在搅拌下加入氯化饵至过饱和（过饱和量控制在o.5 1 克），缓慢加入10毫升氟化饵溶液，用塑料棒搅拌，放置710分钟用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化饵溶液洗涤塑料杯23次，再洗涤滤纸一次将滤纸和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升氯化饵乙醇溶液及1毫升盼歌指示剂用。.15M氢氧化纳标准割草液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈现徽红色不消失。加入200250毫升中和过的沸水，立即以o.15 M氢氧化锅标准溶液滴定至微红色二氧化硅的百分含量cx，）拨式（4）计算T- X V x, =
12、；：主7玄X 100 “”.”. ( 4 式中T，叫氧氧化锅标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克毫升gv一滴定时消耗氮氧化纳标准溶液的体积，毫升，。试样重量，克。2. 5 三氧化二铝的测定2. 5. 1 试剂a. 40%氢氟酸。93 GB 1 34 7 8 8 b. 硫酸。十1）。c. 盐酸（I+I）。d. 氨水（1+1）。e. 36%乙酸。f. 氢氧化仰溶液20% (m/V），贮存于塑料瓶中。g. 六次甲基四胶溶液。h. 二甲盼橙指示剂O.2%(m/V门。i. O. 01 M乙二胶四乙酸二俐（EDTA）标准溶液2称取3.7克EDTA于烧杯中加入约200毫升水，加热溶解，用水稀释至1升sj. 0.
13、 0 I M乙酸僻标准溶液称取2.I克乙酸铸于烧杯中加入少量水及2毫升乙酸溶液，用水稀释至l升。k. 氧化钙标准溶液准确称取1.7848克预先经105l10烘干2小时的碳酸钙溶于20毫升盐酸。I）中，加热微沸，以驱尽二氧化碳。冷却，移入l升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含l毫克氧化钙。l. 钙指示剂【2泾基（2援基4硫酸1重氮荼）3荼酸J将1克钙指示如j与50克硫酸例混合，在玛瑞乳钵中研磨海匀，贮存于磨口棕色瓶中EDTA标准溶液的标定g吸取10毫升氧化钙标准溶液于300毫升烧杯中，加约150毫升水滴加氢氧化御溶液调节pH值近似为12后，再加2毫升氮氧化饵溶液。加入适量的钙指示剂用
14、0.01 M EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色，EDTA标准溶液对三氧化工铝、氧化钙、氧化镜的滴定度按式（5）、（们、（7）计算s101.96 T.,o, = V艾56丁丽一亏一.( 5 ) T臼o手.“.叫6) r ., = 旦一一一40.30（7 ) V 56. 08 式中T A呐一一EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克毫升$Tc.。EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克毫升gT.匾。一一EDTA标准溶液对氧化镑的滴定度，毫克毫升em 取氧化钙的量，毫克，v 标定时消能EDTA标准溶液的体积，毫71-10 I. 96 兰氧化二铝的分子量g56. 08氧化钙的分子量g40. 3
15、0 氧化镇的分子量乙酸锦标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定取10毫升0.01 M EDTA标准溶液于300毫升烧杯中，加约150毫升水，再加5毫升六次甲基四胶溶液（此时溶液pH应为5.5 5. 8）和34滴二甲盼橙指示剂，用o.。lM乙酸铮标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色乙酸锦标准溶液与EDTA标准溶液的体积比按式（8）计算2K O = ”“. ( 8 ) 式中：K每毫升乙酸铸标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数s9, GB 134 7 8 8 v 滴定时消耗乙酸钵标准溶液的体积，毫升。2. 5.2 分析步骤称取约o.5克试样子钳皿中，用少量水润湿，加1毫升硫酸（I+I）和7I0毫升氢氟
16、酸，于低温电炉上蒸发至冒二氧化硫自烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷却，加10毫升盐酸。I)及适量水，加热溶解。冷却后，移入250毫升容量瓶中，用水稀挥至标线摇匀。此为试液（A）。吸取25毫升试液（A）于300毫升烧杯中，用滴定管准确加入JO毫升。.OIMEDTA标准溶液，以氨水。十I）调节试液pH至33.5煮沸23分钟，冷却至室温用水冲稀flJ200毫升左右.:bn s毫升六次甲基四胶溶液（此时溶液pH应为5.55.的和34滴二甲盼橙指示剂，用。lM乙酸铸标准溶液滴定至试液由黄色变为红色三氧化二铝的百分含量（X，）按式（的计算zT.,n, ( V, V, K ) 10 飞d
17、JOO(0. 638 OX，十0.638 4Xs )( 9 ) G X I 000 式中T.,03 EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克毫升zv，一加入EDTA标准溶液的体积，毫升；v，一滴定过量EDTA消耗乙酸钵标准溶液的体积，毫升sK一每毫升乙酸铸标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数gG一试样重量，克$o. 638 4一三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数3o. 638 0一一二氧化铁对三氧化二铝的换算系数sx，一二氧化铁的百分含量，%；Xs 三氧化二铁的百分含量，%。2. 6二氧化敏的测定二安替比林甲烧比色法2.s. 1 试剂与仪器a. 硫酸。!). b. 盐酸1+1,1+2）。c.
18、 抗坏血酸溶液1%(m/V），使用时配制d. 二安替比林甲烧溶液3Yo0) o. 03 o. 04 P20s(X 11) 0.02 o. 03 3. 2 在采用本方法测定同一试样时，同一试验室的同一分析人员，须重复进行两次测定，两次分析结果之差应符合A项规定，如超出A项规定，须进行第三次测定，所得分析结果与前两次其中之一次分析结果之差符合A项规定时，则取其平均值，否则应查找原因，重新进行测定3. 3 在采用本方法测定同一试样时，同一试验室的两个分析人电员所得分析结果之差应符合A项规定，如趟出A项规定须找第三者按本标准同一方法进行测定，分析结果与前者或其中之一的分析结果之差符合A项规定时，则取其平均值。3. 4 在采用本方法测定同一试样时，不同试验室所得的分析结果之差应符合B项规定。如有争议，应共同商定由另一单位按仲裁分析方法进行测定以仲裁单位报出的分析结果为准，与两个单位的分析结果比较，若与其中任何一方分析结果之差符合B项规定，则认为此分析结果是准确的，对起出B项规定的分析结果，则认为是不准确的。附加说明：本标准由中国建筑材料科学研究院技术归口本标准由中国建筑材料科学研究院测试研究所负责起草本标准主要起草人李秀跻、主素芬102
