1、华人民共和国国家标准化澳学试剂化宗GB 1398-78 本试荆为自鱼结矗粉末,微禧于冷水,溶于潜水、漠化押搭液、乙醇、黯及甲醇。有毒。分子式z圣董事&2分子量,36O.41(蟹1975年罢际原子量一、技术条件1. HgBr2含量不少于z分析纯. . . . . . .99.5%; 化学纯. . . . . . . . .99.0%。2.杂质最高含量指挥以%计)I 名称分析纯合格化学纯合格(1)澄清度试验(2)漠化铮落液中的不溶物(3)灼烧残渣(4)氧化绩优D(5)铁(Fe)(6)1事(As)0.02 0.04 0.02 0.04 。.10.3 0.0003 0.001 0.00005 0.00
2、01 二、撞验规则按GB619-77之规定进行取样及撞枚。三、试验方法攫定中所需标准搭液、杂质标准鼓、揭剂及制品按GB601-77、GB602-77、GB603-77之规定摇备。1. HgBr2含量源定z称取0.5克葬品,称准至0.0002克。榕于100毫升热水中,冷却,加工0毫升氨氯化镀缓冲需液甲(pHI0),25毫升乙二按自乙酸搂搭液,摇匀,鼓置2分钟。拥5滴0.5%铿黑T指示攘,用O.05M乙二磨自乙酸二锦标准洛液滴定,近终点时,剧烈振摇,继续滴定至潜藏自紫红色变为纯蓝色。HgBr2含量%(X)接下式计算znu nu - A经nu nhu一吃u一-刘-cc一-v-X .标准计量屠发布中华
3、人民共和国化学工业部提出1979年1月1日实施广州化学试剂厂起草GB 1398-78 式中:v-z.二震四乙最二锅标准禧穰之用量,毫升zC一一乙二赣西乙酿二锅标准蓓覆之克分子浓度,M;G 棒品重量,克FO. 3604 每毫克分子HgBr2之克数。2.杂费费走z样品须称准至0.01克。(1)理清虔试验z称取1克样品,溶于20毫升20%漠化押溶渡中,稀释至100毫升,其温度不得大于澄清度标准:分析纯. . . . . . . . .3号F先学纯. . . . . .5号。(2)漠化需壤中的不需辑:称取5克样品,禧于100毫升20%漠化挥溶壤中,稀释至500毫升。在水搭上保噩30分钟,雳恒重的4号藏
4、璃球祸过墟,黑20%漠化费溶滚洗涤舔渣二次,然后用水洗捺捷渣至洗液无漠离子反应,于1051100C烘至垣重。捷渣重量不得大于:分析纯. . . . . . .1.0毫克F化学纯. . . . .2.0毫克。( 3)妈烧残渣:称取5克样品,童子宦重的瓷蒸发盟中,在灼捷柔盐的装置(觅灼烧乘盐装置示意噩中逐渐升温.于700C灼烧至整重。残渣(保留)重量不得大于:分析纯. . . . . . . . . . 1. 0毫克z化学纯. . 2.0毫克。管式妒H10 灼烧隶盐装量示意菌(4)氯化物z取14毫升洛液I,如40毫升水及3毫升碳酸接洛攘(20克碳酸镜,加20毫升10%氨水,稀震至100毫升),在搅
5、拌F加10毫升。.削弱酸银,再搅拌10分钟,稀释至100毫升。过滤,取25毫升,如3毫升5N硝酸,摇匀。所呈浊度不得大于标准z标准是取下列数量的Cl:分析纯. . 0.05毫克z化学纯. O. 15毫克。如4毫升事液1及10毫升水,与14毫升港被1同时同样处理。注:溶液1的制备一一称取0.5克样品,落于20毫升沸水中-加4毫升10%氢氧化锵溶液及1毫升过氧化氢,缓缓30 加热至柔盆全部还原成金属柔,冷却,过滤,用适量水洗涤,合并滤穰及洗液,再加热至过氧化氢全部分解不断补充水).冷却,稀释至100毫升。(5)铁:于灼烧残渣中,如3毫升盐酸及1毫升硝酸,在水搭上蒸干,残渣蓓于1毫升3N盐酸及适GB
6、 1398-78 最热水申,冷却p精樨垄50毫升取20毫升,稀释至25毫升v加l毫升盐酸,30毫克过硫酸锁反2毫升25%赢佩醺债糟糟,用10毫升正丁醇来取。有机层所最红色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe:分析纯.川.1ft. 1ft. . 0.006毫克;化学纯. . . .t. ., . .0.020毫克。稀释至25毫升,与同体积样品溶液问时间样处理。(6)碑i称取1克样品,置于瓷皿中,溶于40毫升满水中,加4毫升10%氢辑化销榕液及1毫升过辑化氛,缓缓加热窒乘就全部还原成金属隶,冷却,过滤,用适量水恍涤,合并滤液及洗液,再加热盖过氧化氛全部分解(不断补充水),冷却,加l滴1%盼敝指示液,用6N盐酸中和,稀释至70毫升。按GB610-77之规定测寇。澳化乘试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是取下列数蠢的As:分析纯.,. . . . ., . . . 0.0005毫克;化学纯.0.0010毫克。稀释至70毫升,与同体积样品糟糟同时同样处理。四、包装及标志1.包装:按HG3119一64之规定。内包装形式:Gz-3;外包装形式:l-h包装单位;第3、4类。2.标志:按HG3119-64之规定,并注明毒害品。注:自本标准实施之日起,服部标准HGB3237-60作废。