1、UDC 669. 231 H 68 写主共Sponge platinum GB 141.9-89 自、1989-02-27发布1990-01 01实施国家技术监督局发布一中华人民共和国国家标准海绵铀GB1419 89 Sponge platinum 代替GB1 419 7 8 1 主题内容与适用范围本标准规定了海绵铅的技术要求，试验方法，检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于自矿石原料及各类贵金属杂料经火法及湿法冶炼制得，供电器仪表、化工及制作精密台金等用的海绵铅。2 引用标准YB 924 纯销中杂质元素的发射光谱分析3技术要求3. 1 产品为灰色海绵状金属，无肉眼可见的夹杂物。3.
2、2 产品牌号及化学成分应符合下表规定。需方如对产品有特殊要求，由供需双方商定。% 产品牌号HPt-1 HPt-2 HPt-3 铅含量不小于. 99.99 99. 95 99. 90 Pd o. 003 o. 02 0. 03 Rh 0.003 0 02 0. 03 I 0 003 o. 02 0. 03 Au 。.003 o. 02 0. 03 Ag o. 001 o. 005 0. 01 化学成分杂质啻量Cu 不大于0 001 0.005 0. 01 Fe o. 001 0 005 0. 01 Ni 0.001 o. 005 o. 01 Al o. 003 0.005 0. 01 Pb 0.
3、002 o. 005 0 01 Si o. 003 o. 005 0 01 杂质总量不大于o. 01 o.os . o. 10 注g铅含量为百分之百减去表中所列杂质总量的余量。4试验方法产品的化学成分分析方法按YB924的规定进行。如银、铜含量大于o.002 5%时，可按附录A（参考件）的规定进行。中国有色金属工业总公司1980103批准1990 01 01实施1 GB l 41 9- 8 9 5 检验规则5. 1 产品按批验收。5.2 产品由供方技术监督部门进行检验，保证产品符合本标准规定，并填写质量证明书。5. 3 需方可对收到的产品按本标准的规定进行质量检验，如果检验结果与本标准规定不符
4、，在收到产品之日起三个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，可委托双方认可的单位进行，并在需方共同取祥。5. 4 仲裁取样按如下规定进行z从该批产品中任取三份各占总量1%左右的试料，分别混匀后，以四分法缩分至试样所需数量。5. 5三个试祥的分析结果中，如有两个不合格，则该批产品为不合格。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 产品装入带有塑料密封盖的塑料瓶或玻璃瓶中，每瓶净重分别为10JOO及500g，并将瓶置于木箱中，四！可用软物塞紧，每瓶上应附标签，注明：供方名称、产品名称、牌号、批号、净重及出厂日期。s.2 产品在运输、贮存过程中应注意防潮及防止灰尘污染。s. 3 每批产品应附有质量
5、证明书，其上注明：a. 供方名称sb. 产品名称号c. 产品牌号、批号、净重；d. 分析检验结果及检验部门印记；e. 本标准编号；f. 出厂日期。2 . 、s Al 主题内容与适用范围GB 1 4 1 9干89附录A铀的光谱分析方法（参考件）本附录规定了纯销中杂质元素含量的测定方法。本附录适用于纯铅（GB1419中HPt-2,HPt-3）中杂质元素含量的测定，测定范围应符合表Al的规定。表Al71:0 素测定苞围，% Pd,Rh,It,Au 0 002 o. 05 Ag,Cu o. 000 5 o. 012 5 Zn,Ni,AJ,Si 0 001 o. 025 如1毡，Mn0. 000 4 0
6、 01 Fe 。.000 8 o. 02 A2 方法提要本方法以溶液为试祥，采用电感藕合等离子发射光谱（ICPAES）分析方法，在直读光谱仪上测出所得结果。A3 A3. 1 A3. 2 A3. 3 A4 A4. 1 A4. 2 A4. 3 A5 试剂和材料盐酸（l.J7g/mL），特纯。硝酸（沪Q/HG22-956-69），特纯。蒸细水（三次蒸馆）。仪器、装置TCP直读光谱仪分析下限应在ppm至ppb之间。附加单色仪z分析下限应在ppm至ppb之间。分析天平：感量。lmg。试样AS. 1 基体溶液的制备称取所需要数量的纯铅（纯度99.995 % ），置于烧杯中，用少量水润湿，加入王水，在低温下
7、溶解。待完全搭解后，用盐酸赶硝酸两次，用10%的盐酸稀释至定容积的容量瓶中，得到所需浓度的基体溶液。A5. 2标准溶液的制备按需要吸取一定量的杂质溶液和基体溶液于容量瓶中，用10%的盐酸稀释至刻度，混匀。用同法制备三个以上不同杂质含量的标准溶液（铅含量为15mg/mL）。AS. 3 试样溶液的市j备3 GB 1 419-8 9 称取150mg海绵铅（若试样为销材，应先制成细粒，洗净），用制备基体溶液的方法处理，稀释至10 mL的容量瓶中，得到待分析的试样溶液aAS 条件及步骤AS. 1 分析条件AS. 1 1 工作气体为氯气：冷却气，12 L/min; 等离子气z1. 0 L/min; 载气0
8、.8 L/min, 观察高度，15 mm, AS. 1. 2 AS. 1. 3 AS. 1. 4 AS. 1. 5 氧气流量为1.0 L/min时，雾化器的提升率为2.4 mL/min, 积分时间20s, 所用分析线如表A2,表A2Ji; 章检测器波长Ji; 素Pd 363.4 Al Rh 343.4 Mg , 224.2 Mn Ag 328.0 Zn Fe 259.9 Si Ni 231. 6 Pb Cu 324. 7 Au-C普注Au-C持表示用CTM50测定。AS. 2 分析步骤AS. 2. 1 开机2接JiICP直读光谱仪和附加单色仪电源，待仪器稳定。检测器波长396. I 279.
9、5 257.6 202.5 28.8. I 220. 3 267. 5 AS. 2. 2接通计算机系统电源，观察仪器状态，键入工作日期和时间，开负高压（HV）。AS. 2. 3 AS. 2. 4 AS. 2. 5 AS. 2. 6 AS. 2. 7 AS. 2. 8 点燃ICP炬。校正光路系统，调好附加单色仪。, 把吸液管放入标准的高含量溶液中，调增益。把吸液管分别放入标准的低含量和高含量溶液中，对工作曲线进行两点校正。分别把吸液管放入待分析的试样溶液中进行分析，结果由打印机打出关机。Al 分析结果的计算及表示nm 计算机上打出的分析结果为杂质元素的含量，单位为晴mL。按式（Al）计算出被测元
10、素的百分含量（M)式中：c，一被测元素的浓度，g/mL;Cm基体元素的浓度，g/r略。AB 精密度方法的精密度统计见表A3,4 M生100.叫Al)m GB1419 89 表A3歹E革测定含量平均值百分均方误差% % Pd o. 020 6 士o.9 Rh 0 OZO I 士o.9 It 0 020 5 士J.I Au 0 020 3 士）.I Pb 。，0202 士.4 Ag o. 005 0 士）. 7 Cu o. 005 1 士.9 Fo 。.008 I 士.8 Ni o. 008 1 士0.9 Mg o. 004 l 士10 Mn o. 004 1 士13 4.1 o. 010 3 士I.4 Zn O. 010 I 士2.0 Si 0.010 3 士2.6 附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所负责起草。本标准主要起草人白中育。测定次数14 。3目3白卢叮卢出。国民共和家标准绵铀入国华海中GB 1419-89 * 中国标准出版社出版北京复外三星河中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印祷开本88012301/16 印张1/2字数9000 1989年11月第一版1989年11月第）次印刷印数12 000 4峰书号1550,616645 是标目12414
