1、UDC 669. 234 H 68 1989-02 27发布共Sponge palladium 国家技术监督局GB 142 0-89 1990 01-01实施发布中华人民共和国国家标准海绵钮GB l 4 2 0- 8 9 Sponge palladium 代替GB1420 78 主题内容与适用范围本标准规定了海绵钮的技术要求，试验方法，检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由矿石原料及各类贵金属杂料经火法及湿法冶炼制得，供电器仪表、化工及制作精密合金等用的海绵钮。2 51 .Ill标准YB 925 纯钮中杂质元素的发射光谱分析3 技术要求3. 1 产品为灰色海绵状金属，无肉眼可见的夹杂
2、物。3. 2 产品牌号及化学成分应符合下表规定。需方如对产品有特殊要求，由供需双方商定。% 产品牌号HPd 1 HPd 2 HPd 3 钮含量不小于99. 99 99 95 99. 90 Pt 0 003 o. 02 0 03 Rh o. 002 o. 02 o. 03 , o. 002 o. 02 o. 03 化Au o. 002 o. 02 o. 05 Ag 0 002 o. 005 o. 01 学杂质含量，1Cu o. 001 0 005 o. 01 不太于Ni o. 001 0 005 o. 01 成Fe 0 001 。.005 o. 01 Pb 0 001 o. 005 o. 01
3、分Al o. 003 o. 005 o. 01 Si o. 003 o. 005 。.01 杂质且量不大于0 01 0.05 0 10 注钮含量为百分之百减去表中所列杂质总量的余量。4 试验方法产品的化学成分分析方法按YB925的规定进行。如银、铜含量大于0.002 5%时，可按附录A（参考件）的规定进行。中国有色金属工业总公司1989一0103批准1990 01 01实施1 GB 142 0- 8 9 5 检验规则5. 1 产品按批验收。5.2 产品由供方技术监督部门进行检验，保证产品符合本标准规定，并填写质量证明书。5. 3 需方可对收到的产品按本标准的规定进行质量检验，如果检验结果与本标
4、准规定不符，在收到产品之日起三个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，可委托双方认可的单位进行，并在需方共同取祥。5. 4 仲裁取样按如下规定进行z从该批产品中任取三份各占总量1%左右的试样，分别混匀后，以四分法缩分至试样所需数量。5. 5 三个试样的分析结果中，如有两个不合格，则该批产品为不合格。6 标志、包装、运输、贮存s. 1 产品装入带有塑料密封盖的塑料瓶或玻璃瓶中，每瓶净重分别为10,100及500g，并将瓶置于木箱中，四周用软物塞紧，每瓶上应附标签，注明g供方名称、产品名称、牌号、批号、净重及出厂日期。s. 2 产品在运输、贮存过程中应注意防潮及防止灰尘污染。s. 3 每批
5、产品应附有质量证明书，其上注明ga. 供方名称gb. 产品名称gc. 产品牌号、批号、净重；d. 分析检验结果及检验部门印记ge. 本标准编号gf. 出广日期。2 , Al 主题内容与适用范围GB 1420-89 附录A铠的光谱分析方法（参考件）本附录规定了纯钮中杂质元素含量的测定方法。本附录适用于纯钮（GB1420中HPd2,HPd 3）中杂质元素含量的测定，测定范围应符合表Al的规定。表Al% JC 素测定范围Pt,Rh,Ir,Au 0 002 0 05 Cu,Ag o. 000 5 0 012 5 Zn,Ni,Al,Si . 0. 001 0 025 Mg,Mn o. 000 4 o.
6、01 Fe 0 000 8 0 02 Pb 。.003 o. 075 A2 方法提要本方法以溶液为试样，采用电感藕合等离子发射光谱（ICP-AES）分析方法，在直读光谱仪上测出所得结果。A3试剂和材料A3. 1 盐酸（J.17g/mL），特纯。A3. 2 硝酸（沪Q/HG22 956 69），特纯。A3. 3 蒸馆水（三次蒸馆）。A4 仪器、装置A4. l ICP宣读光谱仪2分析下限应在ppm至ppb之间。A4. 2 附加单色仪：分析下限应在ppm至ppb之间。A4. 3 分析天平z感量0.I mg。A5 试样A5. 1 基体溶液的制备写称取所需数量的纯钮（纯度99.995%），置于烧杯中，用
7、少量水润湿，加入混酸（盐酸硝酸6,1),在低温下溶解。待完全溶解后，用盐酸赶硝酸一次，用！0%的盐酸稀释至一定容积的容量瓶中，得到所需浓度的基体溶液。A5. 2 标准溶液的制备按需要吸取一定量的杂质溶液和基体溶液于容量瓶中，用10%的盐酸稀释至刻度，混匀。同法制备三个以上不同杂质含量的标准溶液（钮含量为15mg/mL）。3 GB 142 Q 8 9 A5. 3 试样溶液的制备称取150mg海绵钮（若试样为钮材，应先制成细粒，洗净），用制备基体溶液的方法处理，稀释至10 mL的容量瓶中，得到待分析的试样溶液。AS 条件及步骤AS. 1 分析条件AS. 1. 1 工作气体为氧气2冷却气：12L/m
8、in; 等离子气，）.0 L/min; 载气，O. 8 L/min0 AS. 1. 2 观察高度15mm. AS. 1. 3 氧气流量为1.0 L/min时，雾化器的提升率为2.4 mL/min. AS. 1. 4 积分时间20s 0 AG. 1. 5 所用分析线如表A20表A2710 素检测器波长710 章Pt 265. 9 Co Rh 343 4 Al Ir 224. 2 如lgAu 242. 7 岛nAg 328. 0 Zn Fe 259 9 Si Ni 231. 6 Pb-C椅注，Pb-C峰表示用CTM50测定。AS. 2 分析步骤AS. 2. 1 开机3接通ICP直读光谱仪和附加单色
9、仪电源，待仪器稳定。检测器波长324. 7 396. I 279. 5 257. 6 202. 5 288. I 216 9 AS. 2. 2 接通计算机系统电源，观察仪器状态，键入工作日期和时间，开负高压（HV)0 AS. 2. 3 点燃ICP炬。A6. 2. 4 校正光路系统，调好附加单色仪。AS. 2. 5把吸液管放入标准的高含量榕液中，调增益。AS. 2. 6 把吸液管分别放入标准的低含量和高含量溶液中，对工作曲线进行两点校正。AS. 2. 7分别把吸液管放入待分析的试祥溶液中，进行分析，结果由打印机打出。AS. 2. 8 关机。Al 分析结果的计算及表示号.nm 计算机上打出的分析结
10、果为杂质元素的含量，单位为g/mL。按式（Al）计算出被测元素的百分含量（M）M生100.“ (A 1) m 式中c, 被测元素的浓度，随mL;Cm 基体元素的浓度，陆mL04 AS GB 142 0-8 9 精密度方法的精密度统计见表A3表A3 歹E素测定吉量的平均值，%百分均方误差，%Pt o. 013 3 士1.2Rh 0 012 7 土9.4 I 。013I 士4,4 Au D 012 5 土9.6 Ag D 003 3 士5,2 Cu o. 003 2 士4,2 Ni o. 006 5 士I0. 8 Al 0 006 5 士6.2 Zn 。.006 9 土4,6 Mg o. 002
11、6 士3.9 Mn 0. 002 6 士2.6 Fe 0. 005 I 0. 3 Si 0 007 1 士19.9Pb-C 0.019 5 6. 9 附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所负责起草。本标准主要起草人自中育。测定次数9 10N可严徊。国民共和家标准绵钮人国华海中GB 1420 89 提中国标准出版社出版（北京复外三里河中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印印张1/2字数10000 1989年11月第一次印刷9峰开本88012301/16 1989年11月第一版印数1-2000e 书号：15506616646 峰标曰12415
