1、中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法硫酸-苯瓷乙酸一辛可宁-氯酸胡底液极谱法连续测定钮量和锦量Silicate rocks-Determination of molybdenum and tungsten content-Sulfuric acid-phenylhydroxyacetic acid -cinchonine-potassium chlorate medium polarographic method 1 主题内容与适用范围GB/T 14506.25-93 本梯准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及英
2、他成分相近的硅酸盐岩石中铝和鸽的测定。测定范围:0.2510吨/g铝。O. 5020吨/g销。本标准遵守GB/T14505的规定。2 51用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸咐水量3 方法提要在硫酸-苯挂乙酸-辛可宁-2.4%氯酸饵底液中，锢和鸽均能产生灵敏的极谱催化波，用示波极谱仪常规部分和导数部分分别测定铝和鸽，峰电位为一0.28V和-0.76V(对饱和甘乘电极)。锢和鸽的含量分别在O.0250. 5g/25mL和O.052. 50问/25mL之间时，峰高与浓度呈线性关系。试样用碱熔分解，水提取，许多金
3、属元素如铁、铁、铜、镰、钻等进入沉淀而与锢、鹊分离。然后分取部分溶液进行锢和鸽的测定。在测定条件下，当25mL体积中含有0.24g锢和0.48g鸽，分别加入100mg铝，45mg二氧化硅，10mg辞，0.5mg铅，10吨舰，20g锚、锡、呻、锦、二氧化铁，25g链，50问铜，5g钻、镇，2g晒、睛，2mg三氧化二铁时，均不影响铝和鸽的测定。当铝和鸪之比为1120和20:1时，相互也不干扰。4 试剂4.1 过氧化锅。4.2 氢氧化饷(饵)。4.3 无水乙醇。4.4 硫酸。+1)，优级纯。国家技术监督局1993-06-19批准1994-02-01实施115 GB/T 14506. 25 - 93
4、4.5 苯垣乙酸溶液(10%)。4.6 辛可宁溶液(0.4%):称取0.4g辛可宁，置于150mL烧杯中，加入20mL水，滴加硫酸(4.的数滴助溶，用水移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。4.7 氯酸御溶液(6%)。4.8 铝标准溶液:4.8.1 称取0.150Og预先在5000C灼烧1h并己于干燥器中冷却的高纯三氯化锢，置于150mL烧杯中，加入10mL氢氧化铺溶液。0%)，溶解后用硫酸(4.4)中和井过量1mL，用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，播匀。此溶液1mL含100.0p.g锢。4.8.2 移取50.0mL铝标准榕液(4.8.1)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度
5、，摇匀。此溶液1mL含10.0g锢。4.8.3 移取50.0mL锢标准溶液(4.8.2)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0p.g铝。4.9 鸽标准溶液z4.9.1 称取O.126 19预先在5000C灼烧1h井已于干燥器中冷却的高纯三氧化鸽，置于150mL烧杯中，加入10mL氢氧化纳溶液(10%)，潜解后用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。立即转入干燥的塑料瓶中保持。此溶液1mL含100.0g鸽。4.9.2 移取50.0mL鸽标准榕液(4.9.1)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10.0g鸽04.9.3 移取50.0m
6、L鸽标准溶液(4.9.2)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0，l.g鸽。4.10 铝、鸽混合标准溶液z移取50.0mL铝标准溶液(4.8.3)和50.0mL鸽标准溶液(4.9.3)，置于同一500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.10问锢和0.10问鸽。4.11 酣散指示荆(0.05%):乙醇(4.3)溶液。5 仪器示被极谱仪。参比电极z饱和甘乘电极。6 试样6.1 试样粒度应小于74m。6.2 试样应在1050C预干燥2毡，置于干燥器中，冷却至室温。6.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水
7、的测定。最终以干态计算结果。7 分析步骤7. 1 测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。7.2 试样量称取0.500Og试样，精确至0.00019。铝含量- 3. 70 r=O.335 6mO.565 R=O. 555 4mO685 2 鸽O. 888. 00 r=一0.0283十0.247Om R=0.1358十0.3312m 本精密度数据是在19881989年，由八个实验室对九个水平的试样所做的实验中确定的。附加说明=本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部南京综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人杨静勤。118
