1、中华人民共和国国家标准食品中氯氨、澳虱菊自旨残留量测定方法CB/T 14929.4-94 Method for determination or cypermethrin, fenvalerate and deltamethrin residues in food 1 主题内容与适用范围本标准规定了谷类和蔬菜中氯氧菊醋、氧戊菊酶和澳氧菊酶的测定方法。本标准适用于谷类和蔬菜中氯氧菊醋、氟戊菊酶和澳氟菊醋的多残留分析。2 51用标准GB 5009. 19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法GB 5009.20 食品中有机磷农药残留量的测定方法3 原理样品中氮氧菊醋、银戊菊酶和澳氧菊酣经提取、净化
2、、浓缩后用电子捕获-气相色谱法测定。主现氟菊醋、氧戊菊酶和澳氧菊酶经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器中，便可分别测出其含量。经放大器，把讯号放大用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。4试JlIJ4. 1 石油醋z分析纯.3060.C重蒸04.2 丙田间:分析纯，重蒸。4. 3 无水硫酸例:分析纯.550.C灼烧4h备用。4.4 层析中性氧化铝，550C;灼烧4h后备用，用前140.C烘烤1h. :1JP 3%水脱活。4.5 层析活性炭550C灼烧4h后备用。4.6 脱脂棉g经正己烧洗涤后，干燥备用。4. 7 农药标准品:主4氧菊醋96% , 银戊菊
3、黯94. 3 % , 1喜氧菊黯97.5%。4.8 标准液的配制g用重蒸石油酷或丙嗣分别配制氯氯菊醋2X10- g/mL、银戊菊酶4X 10- g/mL、澳氟菊黯1X 10-日/mL的标准液。吸取10mL氯氟菊黯、10mL氟戊菊黯、5mL澳氧菊酶的标准液于25 mL容量瓶中摇匀，即成为标准使用液，浓度为氯氧菊醋8X10- g/mL、银戊菊酶16X 10- g/mL、澳锐菊醋2X10-8 g/mL。中华人民共和国卫生部1994-01-24批准1994-08-01实施5忖4GB/T 14929.4-94 5 仪器5. 1 气相色谱仪附电子捕获检测器。5.2 高速组织捣碎机。5. 3 电动振荡器。5
4、. 4 高温炉。5.5 K-D浓缩器或恒温水浴箱。5. 6 具塞一角烧瓶。5. 7 玻璃漏斗。5.8 10L注射器。E 操作方法6. 1 提取6. 1. 1 谷类g称取10g粉碎的样品，置于100mL具塞三角瓶中，加入石油酿20mL.振荡30min或浸泡过夜，取出上清液2-4mL待过柱用(相当于1-2g样品)。6. 1. 2 蔬菜类:称取20g经匀浆处理的样品于250mL具塞三角瓶中，加入丙嗣和石油酷各40mL摇匀，振荡30mn后让其分层，取出上清液4mL待过柱用。6.2 净化6. 2. 1 大米z用内径1.5 cm、长25-30cm的玻璃层析柱，底端塞以经处理的脱脂棉。依次从下至上加入10m
5、的无水硫酸锅，3cm的层析用中性氧化铝，2-cm的无水硫酸锅，然后以10mL石油酿淋洗柱子，弃去淋洗液，待石油谜层下降至无水硫酸销层时，迅速将样品提取液加入，待其下降至无水硫酸纳层时加入淋洗液淋洗，淋洗液用量25-30mL石油醋，收集滤液于尖底定容瓶中，最后以氮气流吹，浓缩体积至1mL.供气相色谱用。6.2.2 面粉、玉米粉z所用净化柱与6.2. 1相同，只是在中性氧化铝层上边加入0.01g层析活性炭粉(可视其颜色深浅适当增减层析炭粉的量)进行脱色净化，操作同6.2.106. 2. 3 蔬菜类:所用净化柱与6.2. 1同，只是在中性氧化铝层上加0.02-0.03g层析活性炭粉(可视其颜色深浅适
6、当增减层析活性炭粉的量)进行脱色。淋洗液用量30-35mL石油酷，净化操作同6.2.106. 3 测定用具有ECD的气相色谱仪。6. 3. 1 色谱条件6.3.1.1 色谱柱=玻璃柱3mm(内径)X 1. 5 m或2m.内填充3%OV-101/Chromosorb W (AW DMC S)80-100目。6. 3. 1. 2 温度:柱温245C.进样口和检测器260:;。6.3.1.3 载气:高纯氮气流速140mL/min(GC-5A型色谱仪).其他型号仪器自选流速。6. 3. 2 结果计算用外标法定量，计算公式如下:鼻V一-篡.-Q Bm Q丁-m E., C一.-a n zn-翼C 式中C
7、x样品中农药含量.mg/kg;h，一一样品溶液峰高，mm;CR一标准溶液浓度.g/mL;565 Q，一一标准溶液进样量，L;V.一一样品的定容体积，mL;儿标准溶液峰高，mm;m 样品质量，g;Q. 样品溶液的进样量，Lo7 精密度GB/T 14929. 4 -94 用三种粮食样品和三种蔬菜样品进行精密度试验，结果见表1、表20表1粮食类精密度品种大米面粉项目五次试验均值0.073 O. 136 0.016 0.074 0.132 1 0.016 1 0.072 标准偏差0.010 0.018 0.002 0.008 1 0.015 10.001 21 0.009 变异系数.%13.69 13
8、.23 12. 5 10.81 1 1l.36 1 7. 5 12.5 表2蔬菜类精密度品种自莱莱;、项目五次试验均值om|om|omloml0069 标准偏差0.009 I 0.013 0.002 1 0.O6 1 0.010 10.00181 0.006 变异系数.%12. 68 9.22 13.33 I 7.79 7.50 112.001 8.69 8 最低检出限玉米面0.141 1 0.016 0.014 10.001 4 9.92 1 8.75 西洋菜O. 140 0.016 0.014 0.002 10.00 12. 5 实ij!粮食和蔬菜中的最小检出浓度为氯氟菊醋。.002 1 rng/kg、银戊菊醋。.0031 mg/kg、澳氧菊醋。00088 mg/kg 0 9 氯氟菊酶、.戊菊酣和澳佩菊酷的色谱画,-;(i G8/T 14929.4-94 l 3 4 2 色谱分离图1 溶剂，2氯佩菊醋，保留时间257飞3佩戊菊酶，保留时间350, 4 澳佩菊酶，保留时间447附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人吕澳生、视孝宾、张!临夏。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品E生监督检验所负责解释。567
