1、ICS 83.080 G 31 GB 中华人民圭七和国国家标准塑料代静(;13/T12005. 3 1989，(;13/丁12005.4GB/ T 22312-2008 1989 ,GB/ T 12005. 5-1989 聚丙烯酷胶残留丙烯酷肢含量测定方法P lastics-Polyacrylamide-Determinatjon for residual acryla mide 2008-08-04发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中因闷家标准化管理委员会2009-04-01实施发布华人民只有1国|叫家标准塑料黯丙烯酷脑残留丙烯酷肢含量测定方注GI虫T223 1 2 2008 a峰t
2、j J I. t r- 1ft 111版社w版发行It京u兴门外i电问Jtm16号邮政编码:10005 问也挝lwww. spc. nCl. cn 1也也t话I占1与;:6852:i916 lill5川17陌s归.小问叫$衍似j民，;11准r.1山h版丰社士黎坐R岛印lj刷jl创IJ川j印刷各地新华书店经销JF净:880 x 1230 1 16 印张O.75 字数16f严2008年门JJ第一版2008 .o1f 11月第一次印刷 书号15!066 1-3482 定价14.00元如旬印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究拳报电话:(010)68533533G/ T 22312-2008 目U
3、言本标准代替(;13/112005. 3 1989(聚丙烯股脑中残留丙烯酷胶含量测应方法澳化法、(;15/ 1 12005. 4 1989(聚丙烯殷殷巾残翻丙烯航胶含结测定方法液相色谱法、GH/T12005. 5-1989.胶状非离子型聚丙烯航股和阴离子型聚丙烯毗胶小残留丙烯榄胶含量的测定，以及两烯股股含量高rO. 01%特别是高于0.05%的试样的测足。? 规范性引用文件F列文件中的条款通过本标准的斗|用而成为本标准的条款。凡是注问期的引用文件，JC随盯所打的修改l1C不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准沾成协议的各方研究是付口j使用这些文件的监新版本。凡是不注日期
4、的引用文件，只最新版本适用于本标准。G13/丁601-2002化学试剂标准滴足前液的制备G日/丁603-2002化学试剂试验方法巾所用制剂及制品的制备GB/T 1946 2008 气相色谱法术语GB/ T 6682 19 92 分析实验豆用水规格和试验方法C/ T 12005.2 1989 聚丙烯联股固含挝测定方法3 方法A:滇化法3. 1 原理在试样溶液中加入过量的澳酸锦-澳化钊溶液，在酸性介质中浪酸例和澳化御反应生成的混:j试样小丙烯酷服的双键加成。反应完成后，hn入过璋的腆化锦还原术反应的澳而生成琪，用硫代硫酸倒标准溶液回淌析出的映。3.2 试剂本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析
5、纯以七，实验用7(JIl柯介GB/T6682 1992中三级或以t的水的规格。3.2. 1 盐般。3.2.2 甲醇-7.1 4.3. 1. 2 紫外检测器紫外检测要求.llnF: u) 披在二:200 nm -800 nm; h) 波长精度.土2nm. 4. 3. 1. 3 六通阔有足f量取样管.体职约为0.1mLo 4.3. 1. 4 色谱柱4.3. 1. 4. 1 色谐盹类电:填充柱.4. 3. 1. 4. 2 色谱柱的特征求如下:,) 材料:钻铜管:b) 长度:300 mlll; t) 内径:6mm; G8/ T 22312- 2008 . ( 2 ) 换树脂为色谱桂回9也谱峰.利用外。
6、标3 CU/ T 223 12-2008 d) 形状:在后4. 3. 1. 4. 3 问定相:38m-18m(300f=I - 400 日的001X 7阴l离子交峡树脂.4.3. 1. 5 记录器记录器要求911F: a)扯f!:lmV-5Vjb) 走纸速度:0.01mm/s-5 IIm/目。4.3.2 分析天平精确吧。.OOOlg.4. 3.3 其他试验室常规玻璃仪器.4. 4 试样溶液制备4.4. 1 称取0.1g O. 15 g粉状或版状壤阿姆1址服试样?仕确豆0.0001g.股人已卡燥的50mL靡门锥形瓶中.JlI移液特吸取10rnJ.体积比其-J8 : 2的111酵水部液投泡试样，轻
7、轻摇动.1史Jt散开浸泡6h 以l月.口1归l断抵tgJ:1次-1次，自泡2-1h)斤.衍削定a4.4.2 分F段过人A粒度较大的非点ft阴聚丙烯散股试样.用体在1比7.5: 2.5的巾醇水黯滔泣泡dJU也撮什uj1 . 1. I 4.4.3 胶状紫丙炜股股试样.在称佯前将其剪成小胖块Tf迸行称样.如小能剪畔，日泡6h后，用小锈钢小勺将试料:捣怦.flJ继续让泡21 h。其他操作|司1.1. 1 a 4. 5 操作步骤4.5. 1 调整仪器4. 5. 1. 1 也ij歧视股:常训4. 5. 1. 2剖L.qJ栩frLi:L 3 mLlmin . 4.5. 1. 3 紫外院测器被民:210nm。
8、4.5. 1. 4 h.，:j政仪f，(tl).走走抵i来皮根据叹:求的也i普峰大小lt行.lI且抨-4.5.2 校准4. 5.2. 1 外标法桂GB/T1916 ?008规定.4.5.2.2 丙烯酷阪标准样品的制备t业M，!.化于纯的问体丙烯航股纯呆:民1:鸟飞品.UP1好含hl:为99%以上(Jl写的毗股标准样品4.5.2.3 丙烯截肢标准样品溶液的配制4. 5.2. 3. 1 称li.内陆股股标准样品。.1000民r0. 000 1 g放入10rnL烧杯1，)JII人去离手水使其完仓辩解.i:监料将至1(1) rnL容日瓶中.Il川去离乒水稀稀饭卖lJJJr.诙黯被为1mg/ml.的丙烯
9、毗脐部液.4. 5. 2. 3. 2 川!移&管收取Img/mL的内1币慨脐部被5ml.，放入50mL写字监瓶小.用去离f水稀释1i去IJHt，该荒年吸为0.1rng/mI.的丙烯毗版前年班。4. 5.2. 3. 3 111移被管吸取O.I mg/mL的时悻陇股海被0.1mL,O. 5 ruL.1. 0 mL, 2. 0 mL.3. 0 mL，分别放入10rnl.年字I，tJfN: 卡，用丘离了-水稀轩Lf.刻度，民溶液分别为O.001 mg/mL, O. 005 mg/mL, O. () I mgl mL, O. 02 IIIgh川.0.03mg/mL的时炜毗胶据推样品淤地，t:标模样Alt
10、浓浓浓刑J测注:试样相同的巴谱条件u1行测足，!jlJ i竹附，计赏的阶1职，绘制阳线.f.H军各1?fI丰Ftm浓浓与测1!IJ;气航速5GOllIL/ min . 5. !l, 1. 5 柱前压:约O.,16 MPu, 5, 5, 1. 6 ic最仪主纸述应:根据典术和|色i普崎宽窄适当选择。5. 5.? 校准5.5.? 1 外标:在-Ik (; 8 / 1 1 01 6 2008巾的5，15此行。5.5.2.2 丙烯酷肢标准样品的制备将r业川成化学纯的同体丙烯酿股经二次是结品处理.即伺贪址为99%以t的不II.J丙烯酷胶标准怦品榕攘的包讷盹大小计算丽积。5.5.2.4.3 在双对数坐标纸
11、1:.以5.5.2. 4. 1中各丙烯航肢标准样品溶液的含最为榄坐标、以相应含旺的色消盹而积为纵坐标作剧.得到线性作rtlJt，足该工作曲线可绘制两条:由丙始股股含量等于和小J- () . 20 mg/rnL的各点对相应各色i昔峰民i:m作倒得一条直线;ltl丙烯肮胶含量大于O.10 mg/mL的轩点头I相应也崎rfii积作图得j).在钱。5. 5. 3 j9!IJ定5.5.3.1 在5.5.)条件下.吸取2L试悻黯液投入气栩色谱仪内，并对试样常被作斗次平j试验，何lJ三个色谓的.5.5.3.2 根据记录仪得到的试样陪被小丙烯ttJ.店的色i苦峰大小rlllRi ,fJ . 5.5. 4 色i
12、曹图以下只l丙烯毗股标准抖品也i普国(见国2)和IJ样溶液中丙烯毗股也讲阁(见罔3).川、, R , t -EE-aHHH 八111rw.崎;11 内始俄殷切、准样品色i找衅.固?丙烯酿肢标准样品色谱图八一-Efl仰的:B 试刊部液中内烯殷殷色i自由军.图3试样溶灌中丙烯醺肢色谱图5.5.4. 1 1&飞个色谱峰Iff拟的、严均的作为试样浓浓小峰耐职.JlII * 1(1.个测定的与11水平均值的偏万大于20%.应重新测定。5.5.4.2 111包时峰jtli.fH，在I作出i线上何!.刘山的时烯R克服含忱。5. 6 结果表示5.6. 1 试付小残留丙烯股股含!式投到:(4)计算:LI(AM)
13、一-L-IC-l00(1 ) 川. X 1 000 .r:中:71( AM) 残留丙烯毗Jt去t弯时%i。由工作曲线企仰的|材;始首先股含ht.I(l位为毫丘饭也JI(mg/rnU ; V 试佯溶液IIIPtW-与水的体职之初，单位为毫升(rnL); m 试样政盐，吓1位为克(g);儿一试样的问含盯(拉(;日jT1200S. 2 1989测定)，%. 5. 6. 2 dl G. 6. 1计算出的结果，Jt数伯修约到小敖点frT第二位。CON-巴的NNHSC 8/ T 22312-2008 试验报告6 试骑报价店也拈以下内容:注明采用水标准及方法;i式样的名称、型号、生产厂家、生产日期等;a) 试怦rjr残阳丙烯航胶含量i试样ryr.个测定的及算术半均值;i式验人&1及川剧。) LH c) d) c) 侵权必究白号:!;(hi I :1/1812 JE价:版权专有GB/ T 22312- 2008 14. 00 J(: HCPlllUJ : 20101j:fJ/.11才)o(J07
