1、ICS 77120H 60 a园中华人民共和国国家标准GBT 2266032008氟化锂化学分析方法第3部分：氟含量的测定蒸馏一硝酸钍容量法Chemical analysis methods of lithium nuoridePart 3：Determination of fluoride content-Distillationthorium nitrate titration volumetric method20081229发布 20091101实施宰瞀鳃紫瓣警矬瞥翼发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 舀GBT 2266032008GBT 22660(氟化锂化学分析方法分为8部分：第
2、1部分：试样的制备和贮存；第2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟含量的测定蒸馏一硝酸钍容量法；第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法；第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。本部分为GBT 22660的第3部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院。本部
3、分主要起草人：薛旭金、师玉萍、施秀华、王建萍、王红星、刘慈军、朱亮、黎志坚、连明霞、赵宝富。1范围氟化锂化学分析方法第3部分：氟含量的测定蒸馏一硝酸钍容量法GBT 22660的本部分规定了氟化锂中氟含量的测定方法。本部分适用于氟化锂中氟含量的测定。测定范围：6075。2规范性引用文件GBT 2266032008下列文件中的条款通过GBT 22660的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本部分。GBT 226
4、6012008氟化锂化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存3方法提要试料直接在酸性条件下用水溶解，经硫酸一水蒸气蒸馏分离氟后，以茜素磺酸钠一次甲基兰作指示剂，用硝酸钍溶液滴定。4试剂41盐酸(约006 molL)。42氢氧化钠溶液(20 gL)。43硫酸(2+1)。44氟化钠(基准)。45缓冲溶液(pH27)：称取945 g一氯乙酸，溶解于50mL氢氧化钠(42)中，用水稀释至100mL，混匀。46硝酸钍标准溶液：461配制：称取945 g四水合硝酸钍Th(NO。)。4Hz0，用水溶解后稀释至1 L，混匀。462标定：称取0200 0 g预先在600灼烧并置于干燥器中冷却的氟化钠(44)，记下
5、质量为7，1。用20mL30mL水将氟化钠移人蒸馏烧瓶(551)中，按分析步骤74174z进行硝酸钍溶液的标定。同时做空白试验。463计算：硝酸钍标准滴定溶液的实际浓度(c)按公式(1)计算：0452 5Xml10350500“(V1一Vz)式中：c硝酸钍标准滴定溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)0452 5氟化钠换算成氟的系数；m。称取氟化钠的质量，单位为克(g)；GBT 2266032008v。标定时消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；v：空白试验时消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。47茜素磺酸钠溶液(o5 gL)。48次甲基兰溶液(O5 gL)。5仪器及设
6、备51水蒸气发生器：容积为3 L的烧瓶，塞子上插入三支内径为6 ram的玻璃管。52双曲导管：用于向蒸馏瓶(551)中导人蒸汽。53调整蒸汽流量管：露在外面的一端，套有带弹簧夹的橡皮管。54安全管：长为1 m。55蒸馏器：用硼酸玻璃吹制，磨口接头，由以下部分组成。551 蒸馏瓶：容积250 mL，中心瓶颈直径36 133m，侧面管颈真径20 mm，长275 mm，两径距离65 ram。552蒸馏柱：柱的第一个点组到最末一个点组距离120 mm，共十一点组，组距12 mm三个点在圆周上分布间隔为120。56温度计护套。57温度计：范围0z00，长250mm。58滴液漏斗：容积100mL。59蛇形
7、冷凝器：长400 mm。510电热器：能控制温度在1501。511 pH计：配有玻璃电极。512硼硅玻璃锥形烧杯：250 mL。6试样试样应符合GBT 2266012008中33的要求。7分析步骤71试料称取02 g试样(6)，精确至0000 1 g。72测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。73空白试验随同试料(71)做空白试验。74测定741称量02 g试料(71)，精确至0000 1 g，用冷水直接洗人已装有几颗玻璃球(直径2 mm3 ram)的蒸馏烧瓶(551)中。将500 mL容量瓶置于冷凝器(59)下收集蒸馏溶液。连接蒸馏烧瓶(551)和蛇形冷凝器(59)并开始通冷却水。盖上蒸馏
8、烧瓶，经滴液漏斗(58)加人50 mL硫酸(43)，同时加热已装有三分之二的水和几小块浮石的水蒸气发生器(51)，水沸腾前蒸汽调整管(53)打开着。将蒸馏烧瓶(551)用电热器(510)加热到150，借助管上的弹簧夹调整蒸汽流量，经双曲导管(52)以250 gh300 gh流量通入蒸汽，并维持蒸馏瓶(551)中的溶液温度在150土1，使在约90 min内收集蒸馏液约400 mL，停止蒸馏。以水洗涤冷凝器，将收集瓶中的溶液稀释至刻度，混匀。742移取500 mL溶液(741)置于烧杯(512)中Jn,k 500 mL水及05 mL茜素磺酸钠溶液ZGBT 2266032008(47)，用氢氧化钠溶
9、液(42)调至溶液呈粉红色，在pH计(511)指示T，逐滴加入盐酸(41)调到pH在4952之间(溶液呈黄色)，加入3 mL茜素磺酸钠溶液(47)后，再用缓冲溶液(45)i胭J pH在34101(约缓冲溶液1 mL左右)。加入05 mL次甲基兰溶液(48)使溶液呈绿色。用硝酸钍标准溶液(46)滴定到刚刚出现蓝紫色为终点。8分析结果的计算按公式(2)计算氟的质量分数()： 硼)一丛枭筹100(2)式中：c硝酸钍标准滴定溶液的实际浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；v。滴定样品溶液时消耗硝酸钍标准的溶液体积，单位为毫升(mL)；v。滴定空白试验溶液时消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为毫克(mg)。9精密度91重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范国内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。氟的质量分数： 7166 7187 7213重复性限：044 054 05892允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1氟的质量分数 允许差60o75o o710质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
