1、ICS 65080G 20 a雷中华人民共和国国家标准GBT 22924-2008复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定Determination of biuret content for compound fertilizers(complex fertilizers)2008-12-31发布 2009-080 1实施宰瞀鹳鬻瓣警襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会促111刖 昂GBT 22924-2008本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SACTC 105)归1：3。本标准起草单位：济宁市质量技术监督局、山东省化工
2、研究院、国家化肥质量监督检验中心(上海)、金沂蒙集团有限公司。本标准主要起草人：纪胜、崔爱红、韩书霞、邱娟、吴明燕、杨一、于朋玲、李世慧、孙大勇、段苏然、黄宾。本标准为首次发布。复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定GBT 22924-20081范围本标准规定了复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量测定的试验方法：液相色谱法、分光光度法。本标准适用于基础肥料中含有尿素的复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引甩文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是
3、否可使用这些文件的最新版本。凡是不注El期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法GBT 8571 复混肥料实验室样品制备HGT 2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3试验方法31一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682规定的三级水。分析中所甩标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HGT 2843的规定制备。32高效液相色谱法321方法提要采用反相液相色谱法，用紫外检测器，步标法计算缩二脲的含量。322试剂和溶液3221甲醇：色谱纯；3222磷酸二氢钾；3223缩二脲：称取
4、约15 g缩二腮(化学纯)于烧杯中，加入500 mL体积分数为95乙醇中，加热溶解，趁热过滤，滤液浓缩至250 mL，冷却至5，使结晶析出，过滤，在105下烘干备用。在326规定的条件下应无杂质峰；3224磷酸溶液：30 gL3225氢氧化钾溶液：40 gL；3226磷酸二氢钾溶液：10 gL；称取10 g磷酸二氢钾溶解入1 L水中，用磷酸溶液或氢氧化钾溶液调节pH一6o，摇匀，用045,um滤膜过滤，备用。3227流动相：甲醇5 mL+磷酸二氢钾溶液95 mL，使用前用045 ttm滤膜过滤，并超声脱气；3228缩二脲标准溶液：05 mgmL；称取05 g(准确至0000 2 g)缩二脲(3
5、223)，溶解于不含二氧化碳的水中，转移至1 L容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。该标准溶液使用前制备。3229洗脱液：水10 mL+甲醇90 mL，使用前用045,am滤膜过滤，并超声脱气。1GBT 22924-2008323仪器设备一般实验室仪器和下列仪器。3231超声波清洗器；3232高效液相色谱仪：带紫外检测器；3233微量注射器：10”乙50 pL；3234针头过滤器：备孔径045 pm水相微孔滤膜；3235 5 pL定量环。324试样的制备按GBT 8571规定制备。325分析步骤3251 缩二脲标准系列溶液的配制按表1所示，分别移取000 mL、050 mL、100 mL、300
6、mL、500 mL、1000 mL缩二脲标准溶液(3228)置于6个25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。用045 p-m水相微孔滤膜，过滤，备用。表1缩二脲标准溶液体积mL 对应的缩二脲含量mg000。 000050 025100 050300 150500 2501000 5008试剂空白溶液。3252试样溶液的制备称取试样01 go5 g(准确至0000 2 g，以含缩二脲1 mg2 mg为宜)于25 mL烧杯中，加入10 mL流动相，超声波清洗器超声10 min，转移至25 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，静置，用针头过滤器过滤，得试样溶液。3253高效液相色谱分析条件推
7、荐的高效液相色谱操作条件见表2，典型高效液相色谱图参见附录A。其他能达到同等分离程度的高效液相色谱操作条件均可使用。表2色谱柱 可耐纯水相的色谱柱，具有C。e填料(粒度为5 pm)，柱长250 mm，内径46 mm流速 12 mLmin进样量 5 pL柱温 室温检测波长 200Ilm可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分离条件。326定量测定3261标准曲线的绘制参照仪器操作条件，将液相色谱仪调节至最佳测定状态。分别进样5 pL，测定缩二脲系列标准溶2GBT 22924-2008液(3251)。每个标准溶液重复测定三次。以测得的峰高或峰面积均值分别对应缩二脲质量(rag)绘制标准曲线或求得线
8、性回归方程。3262试样的测定用测定标准系列的操作条件测定试样溶液，测得峰高或峰面积值后，由标准曲线或线性回归方程得试样溶液中缩二脲质量(mg)。测定完成后，首先用洗脱液冲洗系统30 min，然后用甲醇冲洗系统30 rain，最后按仪器操作规程关闭仪器。327结果计算缩二脲的质量分数”，数值以表示，按式(1)计算：w。一塑笠坚100 优式中：m，与试料峰面积或峰高相对应的由标准曲线查出或由线性回归方程计算出的缩二脲的质量的数值，单位为毫克(mg)；m一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。33分光光度法331方法提要用无水乙醇作溶剂，利用超声波提取试样中的缩二
9、脲，在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色配合物，在波长为550 nm处测定吸光度，得试样中缩二脲的含量。332试剂和溶液3321无水乙醇。3322过氧化氢。3323酒石酸钾钠碱性溶液：100 gL；称取80 g氢氧化钠溶解于500 mL水中，冷却，加入100 g酒石酸钾钠(NaKc。H；O。4H：0)溶解后，用水稀释至1 L，混匀，静置过夜，使用前过滤。3324硫酸铜溶液：30 gL；称取30 g硫酸铜(CuSO。5H。O)溶解于水中，过滤，用水稀释至1 L。3325缩二脲标准溶液：2 mgmL；称取2 g(准确至0000 2 g)缩二脲(3322)溶解于不含二氧化碳的水中，转移至1 L
10、容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该标准溶液使用前制备。333仪器设备一般实验室仪器和下列仪器。3331电热干燥箱：可控温度在105土2；3332超声波清洗器；3333恒温水浴：可控温度在305；3334分光光度计，带有光程为3 cm的吸收池，可在550 ilm处测量。334分析步骤3341试样制备按GBT 8571规定制备试样。3342标准曲线的绘制33421标准比色溶液的配制按表3所示，分别移取000 mL(为补偿溶液)、250 mL、500 mL、1000 mL、1500 mL、20oo mL、2500 mL、3000 mL缩二脲标准溶液，置于8个100 mL容量瓶中，用水稀释至约70 m
11、L，然后依次加入100 mL酒石酸钾钠碱性溶液和100 mL硫酸铜溶液，稀释至刻度，摇匀。置于305的水浴中，不时摇动下，保持20 min。3GBT 22924-2008表3缩二脲标准溶液体积mL 对应的缩二脲含量mg000 000250 500500 10001000 20001500 30002000 40002500 50003000 600033422吸光度的测定在30 min内，以水作为参比溶液，用3 cm光程的吸收池，在波长550 nm处，测定上述溶液的吸光度。33423标准曲线的绘制用标准比色溶液的吸光度减去补偿溶液的吸光度为纵坐标，以相对应的标准比色溶液中缩二脲的质量(mg)为
12、横坐标，绘制标准曲线或求得线性回归方程。3343试样的测定33431试样溶液的制备称取试样2 g6 g(准确至0001 g，以含缩二脲10 mg60 mg为宜)，置于锥形瓶中，加入30 mL无水乙醇，置于超声波清洗器中，超声i0 rain后，用快速定性滤纸过滤。用无水乙醇洗涤(洗涤5次8次，每次约2 mL3 mL无水乙醇)，合并滤液和洗液(若溶液有颜色，可加入过氧化氢1 mL2 mL)，在沸水浴上蒸干。用水溶解残渣，冷却后用慢速定性滤纸过滤，用水洗涤滤纸(洗涤5次8次，每次约3 mL5 mL水)。合并滤液和洗液于100 mL容量瓶中，溶液体积应控制约70 mL，依次加入100 mL酒石酸钾钠碱
13、性溶液和100mL硫酸铜溶液，用水稀释至刻度，摇匀。置于30土5的水浴中，不时摇动下保持20 rain。33432空白试验除不加试样外，操作步骤和使用的试剂与测定时相同。33433吸光度的测定按33422的规定进行操作。335分析结果的表述与计算缩二脲的质量分数wz，数值以表示，按式(2)计算：W，一!里!二里!丕!：100 (2)m式中：m。与试料吸光度相对应的由标准曲线查出或线性回归方程计算出的缩二脲的质量的数值，单位为毫克(rag)；m。与空白吸光度相对应的由标准曲线查出或线性回归方程计算出的缩二脲的质量的数值，单位为毫克(rag)；m试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4允许差平行测定结果的相对偏差不大于10。4A1复混肥样品谱图见图A1。附录A(资料性附录)复混肥样品谱图GBT 22924-2008一一一一一一谶
