1、ICS 67050X 04 酉雷中华人民共和国国家标准GBT 23 1 982008动物源性食品中嗯喹酸残留量的测定Determination of oxolinic acid residues in animal original food200812-31发布 2009-05-0 1实施丰瞀徽紫瓣警矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会仪”。刖 吾本标准附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归El。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王敏、郭德华、李波、韩丽、邓晓军、杨惠琴。GBT 231982008动物源性食品中嗯喹酸残留量的测定GBr
2、 2319820081范围本标准规定了动物源性食品中晤喹酸残留量的液相色谱测定方法。本标准适用于水产品、禽肉、猪肉、牛肉中暖喹酸残留量的测定。本方法检测低限为1 btgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 66822008，ISO 3696：1987，MOD)3原理样品经二氯甲烷提取，提取液浓缩后，残渣用稀
3、盐酸溶液溶解。稀盐酸溶液中加入正己烷液液萃取，弃正己烷。再用二氯甲烷萃取稀盐酸溶液中的残留物，萃取液浓缩至干。残留物溶于甲醇中，用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GBT 6682一级水的标准。41甲酸：色谱纯。42乙腈：色谱纯。43甲醇：色谱纯。44正己烷。45二氯甲烷。46盐酸。47无水硫酸钠：650烘4 h备用。48海砂。49氢氧化钠。410盐酸溶液：1 molL。吸取盐酸825 mL，用水稀释至1 000 mL。411 01 molL氢氧化钠溶液：称取40 g氢氧化钠，用水溶解并定容至1 L。412 1甲酸水溶液
4、：吸取甲酸100 mL，用水稀释至1 000 mL。413晤喹酸标准物质：纯度大于等于98O。414晤喹酸标准储备溶液：100 mgL。准确称取嚼喹酸标准物质100 mg(精确至01 mg)，先加入1 mL 01 molL氢氧化钠溶液溶解，然后用甲醇溶解并定容至100 mL，该标准储备液贮存于4冰箱中。可保存1个月。415嚼喹酸标准工作溶液：根据需要取适量标准储备溶液，用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液现用现配。1GBT 23198-20085仪器和设备51高效液相色谱仪，配有荧光检测器。52组织捣碎机。53旋转蒸发器。54玻璃研钵。55砂芯漏斗。56层析柱：25 cmX 20
5、cm(内径)，用50 g无水硫酸钠装填。57蒸发瓶：150 mL。58分液漏斗：150 mL。59 045 pm有机相针式过滤器：1 3 mm(直径)。6样品制备61提取称取经捣碎成浆的试样约5 g(精确至001 g)，置于玻璃研钵中，加入约2 g无水硫酸钠及l g海砂，充分研磨成糊状。再用60 mL二氯甲烷分3次4次研磨试样，将试样溶液通过砂芯漏斗过滤。收集滤液于鸡心瓶中，于40水浴旋转蒸发浓缩近干。62净化用30 mL 1 molL盐酸溶液溶解上述残留物，转移至分液漏斗中，加入20 mL正己烷，振摇5 min静置分层。将下层盐酸溶液转移至另一分液漏斗中，加入30 mL二氯甲烷，振摇5 ra
6、in，静置分层后，将二氯甲烷萃取液通过层析柱脱水，收集萃取液于鸡心瓶中。再加入30 mL二氯甲烷，重复以上操作。然后用lo mL二氯甲烷清洗层析柱，流出液合并至萃取液中，于40水浴旋转蒸发浓缩至干。残留物加10 mL甲醇溶解后，过045 pm滤膜，供液相色谱测定用。7液相色谱测定71液相色谱参考条件a)色谱柱：C5 pm，250 minx 46 ram(内径)或相当者ib) 流动相：1甲酸水溶液乙腈(70+30)；c)流速：10 mLmin；d)检测器波长：激发波长312 nm，发射波长366 nm；e)进样量：50 pL。72色谱测定根据试样中嘿喹酸含量情况，选定峰面积相近的标准工作液，标准
7、工作液和待测样液中嘿喹酸的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，暖喹酸的保留时间约为8 min，标准品色谱图参见附录A。73空白实验除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。8计算用色谱数据处理机或按式(1)分别计算试样中嚼喹酸残留含量，计算结果需将空白值扣除。X一冬上坐 (1)sm2式中：x试样中嚼喹酸含量，单位为毫克每千克(mgkg)；A样液中嘿喹酸的色谱峰面积；As标准工作液中曙喹酸的色谱峰面积；c标准工作液中嚼喹酸的浓度，单位为微克每毫升(p-gmL)V样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；m最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。GBT 23 198-20089精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20。GBT 23198-2008附录A(资料性附录)嚼喹酸标准溶液液相色谱图图A1 曙喹酸标准溶液液相色谱图5150595上immm
