1、ICS 65160X 87 国营中华人民共和国国家标准GBT 2320322008卷烟 总粒相物中水分的测定第2部分：卡尔费休法Cigarettes-Determination of water in smoke condensates-Part 2：Karl Fischer method2008-12-31发布(IS0 103622：1994，MOD)2009060 1实施丰瞀粥紫瓣訾麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 吾GBT 2320322008GBT 23203(卷烟总粒相物中水分的测定分为两个部分；第1部分：气相色谱法；第2部分：卡尔费休法。本部分为GBT 23203的第2部
2、分。本部分修改采用ISO 103622：1994(卷烟 总粒相物中水分的测定第2部分：卡尔费休法(英文版)。本部分根据ISO 103622：1994重新起草。考虑到我国国情，本部分与ISO 103622：1994相比存在少量技术性差异，有关技术性差异已编人正文中并在它们所涉及条款的页边处用垂直单线标识。在附录A中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改：删除ISO 103622：1994的引言；增加了附录A“本部分与ISO 103622：1 994的对照”。本部分的附录A为资料性附录。本部分由国家烟草专卖局提出。本部分由全国烟草标准化技术委员会(TC
3、144)归El。本部分起草单位：国家烟草质量监督检验中心。本部分主要起草人：唐纲岭、侯宏卫、潘呢琥、缪明明、刘惠民。1范围卷烟 总粒相物中水分的测定第2部分：卡尔费休法GBT 2320322008GBT 23203的本部分规定了卷烟烟气总粒相物中水分的卡尔费休测试方法。卷烟的抽吸和主流烟气的收集一般按照GBT 19609进行。本部分适用于标准与非标准抽吸所得到的卷烟烟气总粒相物中水分的测定。注：若不使用卡尔费休法，应使用GBT 232031测定总粒相物中的水分。气相色谱法测出的水分结果同样有效，但应在测试报告中注解说明。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 23203的本部分的引用而成为
4、本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 16450常规分析用吸烟机定义和标准条件(GBT 16450-2004，ISO 3308：2000，MOD)GBT 19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油(GBT 19609 2004，ISO 4387：2000，MOD)GBT 232031卷烟总粒相物中水分的测定 第1部分：气相色谱法(GBT 2320312008，IS0 10362一l：1999，MOD)3
5、原理将卷烟烟气总粒相物溶解于萃取剂中，用电位滴定仪卡尔费休法测定试样中的水分含量。4试剂应使用分析纯试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。41异丙醇注：通常异丙醇含有少量水分，应采用本部分规定的方法测定空白，不建议使用经特别干燥处理的异丙醇(例如使用分子筛)，因为特别干燥的异丙醇极易吸水而造成水分污染。42卡尔费休试剂注1：有两种形式的卡尔费休试剂：a)单一试剂，其初始滴定度约为5 mgmL，在贮存过程中其滴定度逐渐下降；b)两种单独的试剂(A液；甲醇，吡啶，二氧化硫；B液：甲醇，碘)，当A液和B液等体积混合时，其滴定度约为3mgmL。建议使用b)种卡尔费休试剂，因为当未混合时，尤其是保存在冰箱中
6、时，试剂非常稳定，其滴定度也比较适合于本部分。当然，即使在冰箱中贮存也有一定的使用期限。注2：最好使用不含毗啶的卡尔费休试剂。若使用含吡啶的卡尔费休试剂，操作应非常小心。43甲醇，水分含量小于005(质量分数)。44硅胶，新鲜活化。】GBT 23203220085仪器设备常用实验仪器及下述各项：51卡尔-费休滴定仪，最好是自动的或半tt动的。按照制造商的说明调整和滴定。52定量加液器，比较合适的体积是5 L，瓶口带硅胶去水装置，底部有一出口，与一25 mL自动移液管相连接。为防止溶剂吸水而造成水分含量不均匀，使用前应充分摇动定量加液器。53注射器，10 pL。54移液管，5 mL。55电热鼓风
7、干燥箱，可保持110的温度。56振荡器。6操作步骤在所有操作过程中均应小心，以防大气水分污染。操作过程中所用到的玻璃器皿，在使用之前均应在1lo条件下烘干1 h以上，并放置在硅胶干燥器中冷却至室温备用。61试样下述操作适用于按GBT 19609规定方法抽吸得到的卷烟烟气总粒相物，若使用非标准抽吸方法，下述操作应相应修改，并在测试报告中加以注明。按照GBT 1 9609的规定，用符合GBT 16450的吸烟机抽吸卷烟，然后用异丙醇(41)制备总粒相物的萃取液和空白溶液。62卡尔费休试剂的标定在滴定瓶中加入足够量的甲醇(43)以浸没铂电极末端，用卡尔费休试剂(42)滴定至终点。用注射器吸人lo p
8、L水，为确保注射器中无气泡，应将注射器抽取水过满刻度，然后将注射器翻转，轻拍注射器将气泡赶至针头处，然后调整到10 pL刻度，用滤纸迅速攘去针尖上的水，迅速注入滴定瓶中，应注意不可将水溅到瓶壁上，若针尖处挂有水滴，应将针尖轻触液面使水进入溶液中。用卡尔费休试剂滴定，记录滴定体积。重复滴定三次，计算平均滴定体积。每次试验前均应标定卡尔费休试剂。注1：为取得良好的结果，所有操作均应保持相同的手法。注2：通常滴定是在滴定瓶里的残留溶液中进行的，当滴定瓶中溶液体积超过一定的限度后，应排出部分废液，以使溶液仍能浸没电极端部。有时这样做会使甲醇浓度逐步降低至反应不能有效地进行，并产生沉淀，使滴定结果不准确
9、。应根据经验决定何时应该将滴定瓶中的液体全部排出，再重新注人甲醇。注3：建议进行漂移滴定，以扣除大气水分造成的影响。63滴定度的计算卡尔费休试剂的滴定度E，以毫克每毫升表示，由式(1)得出：F一7nW山一V，式中：E卡尔费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)；m。加入水的质量，单位为毫克(rag)；vj滴定耗用的卡尔费休试剂的平均体积，单位为毫升(mL)。64测定用移液管移取5 mL样品空白溶液于滴定瓶中，用卡尔费休试剂滴定，记录滴定体积。每一溶液重复测定两次，计算出该轮样品空白溶液的平均滴定体积ys。2GBT 2320322008用移液管移取5 mL样品溶液于滴定瓶中，用卡尔费休试剂
10、滴定，记录滴定体积。重复测定两次，计算出样品溶液的平均滴定体积V。7结果的计算与表述卷烟烟气总粒相物的水分含量”，以每支卷烟所含的毫克数表示，由式(2)得出：(yVb)EVk一1又瓦一式中：y样品溶液耗用的卡尔费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；Vu样品空白溶液耗用的卡尔费休试剂的体积，单位为毫升(mL)E卡尔费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)；U萃取烟气总粒相物所用的萃取剂的体积，单位为毫升(mL)；口吸人每个捕集器的烟支数；V。加入滴定瓶中的样品溶液的体积，单位为毫升(mL)；每通道结果精确至001 mg，平均值精确至001 mg。8测试报告测试报告应说明使用的方法和得到的结果
11、，还应包括本部分中未规定的或任选性的条件，以及可能影响结果的所有情况(如大气压力)。测试报告应包含样品的唯一性资料，尤其应包含下述各项：一测试产品说明；抽样情况：a)抽样方法；b)烟支数；c)购买或抽取的日期、地点。测试结果；测试日期。GBT 2320322008附录A(资料性附录)本部分与ISO 10362-2：1994的对照表A1给出了本部分与ISO 103622：1994的技术性差异及其原因的一览表。表A1 本部分与ISO 10362-2：1994的技术性差异及其原因本部分的章条编号技术性差异 原 因规范性引用文件：GBT 16450、 引用我国制定的相应标准，适合我国国情，便于对标准2
12、GBT 19609和GBT 232031 的理解和执行IS010362 2：1994规定取20 pI。水标定卡 若取20皿水标定卡尔费休试剂，对滴定度低的卡尔-尔费休试剂，本部分规定取10 pL水标定 费休试剂，20弘L的水会造成一些自动电位滴定仪一个滴62卡尔费休试剂 定管的卡尔费休试剂不够，再次滴定又会造成读数误差增大ISO 10362 2：1 994规定取10 mL样品进 若取10 mL样品溶液测定，对于水分含量高的样品，滴64 行溶液测定，本部分规定移取5 mL样品溶 定剂的用量过大，造成一些自动电位滴定仪一个滴定管的液进行测定 卡尔费休试剂不够，再次滴定又会造成读数误差增大ISO 103622：1994规定测量结果的平均 若规定测量结果的平均值精确到01 mg，则不能真实反7 值精确到01 mg，本部分规定结果的平均值 应结果的真值，易造成误差精确到001 mg
