1、前言本标准等效采用国际标准 添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法 对添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法进行修订本标准与 的差异本标准所引用标准均采用相应的我国现行有效的国家标准增加了电炉 作为加热盛有试样的蒸发皿或坩埚的设备及用电炉加热时的条文注本标准对 的修订内容范围一章中增加注删除对蒸发皿或坩埚的处理相关内容增加低灰分矿物油的测定内容测定试样硫酸盐灰分质量分数小于 时空白试验有所不同滤纸用法不同火焰高度控制不同精密度有所变动本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口本标准起草单位中国石油化工股份有限公司上海高桥分公司炼油厂本标准主要起草人陆
2、丽华顾贞艳成光玲本标准首次发布于 年中华人民共和国国家标准添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法代替中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 批准 实施范围本标准规定了测定未经使用的含添加剂的润滑油和用于调合润滑油的添加剂浓缩物中硫酸盐灰分质量分数的方法 这些添加剂通常含有一种或多种金属钡钙镁锌钾钠和锡元素 而元素硫磷和氯则以结合形式存在本标准测定的硫酸盐灰分的质量分数下限为 当硫酸盐灰分小于 时本标准仅适用于只含有无灰添加剂润滑油本标准不适用于测定用过的含铅添加剂的发动机油 也不适用于不含添加剂润滑油 对于这些油品可以采用注有迹象表明在试验中镁与其他碱金属的反应形式不同如果有镁添加剂判断数据时
3、要谨慎有迹象表明含有钼的样品结果偏低 因为在灰化温度下钼化合物不能充分回收硫酸盐灰分可以用来表明新润滑油中已知的含金属添加剂的浓度 当不含磷时 钡钙镁 钠钾转变为硫酸盐 锡 和锌转变为它们的氧化物 见注 硫和氯并无干扰 但是当磷与金属添加剂同时存在时它以金属磷酸盐的形式部分或全部保留在硫酸盐灰分中注 因为硫酸锌在本方法规定的燃烧温度下缓慢分解为氧化物所以测定含锌的样品时除非硫酸锌完全转化为氧化物否则可能得出变化不定的结果本标准涉及某些危险材料 操作和设备 但无意对与此有关的所有安全问题都提出建议 因此用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度引用标准下列标准包括的条
4、文通过引用而构成本标准的一部分除非在标准中另有明确规定 下述引用标准都应是现行有效标准石油产品灰分测定法石油液体手工取样法分析实验室用水规格和试验方法术语本标准采用下列术语硫酸盐灰分试样碳化后的残留物用硫酸处理 加热至质量恒定时的残留物方法概要点燃试样 并烧至只剩下灰分和碳为止 冷却后用硫酸处理残留物并在 下加热直到碳完全氧化 待灰分冷却后再用硫酸处理在 下加热并恒重即可算出硫酸盐灰分的质量分数仪器与材料仪器蒸发皿或坩埚 由瓷熔合的硅或铂制成 容量为 对于硫酸盐灰分质量分数小于 的样品使用容量为 的铂蒸发皿或坩埚 如果已知样品中含有磷等对铂有腐蚀的元素时就不应使用铂蒸发皿煤气灯或电炉马福炉 能
5、加热并控制在 最好在前部或后部有小孔 以便让空气缓慢地经过炉子自然通风冷却器 不含干燥剂天平 感量为材料滤纸 灰分质量分数不大于低灰分矿物油 硫酸盐灰分低于本标准检测下限的白油 其含量按下述方法确定 取白油精确至 放在 的铂蒸发皿中按本标准方法第 章的规定测定硫酸盐灰分按条所述扣除硫酸空白试剂蒸馏水 符合 三级水要求硫酸分析纯质量分数为注 当心硫酸有强腐蚀性和高水合热 在涉及硫酸的操作时应穿防护服 戴手套和面罩硫酸溶液 把 体积的硫酸慢慢地加到 体积水中配成异丙醇 分析纯甲苯分析纯取样除非另有规定 样品应按 规定取样试验步骤按试样的需用量选择合适容量的蒸发皿或坩埚在 的马福炉中加热蒸发皿或坩埚
6、并至少保持 在冷却器中冷却至室温 称重并精确至在蒸发皿或坩埚中称入一份按式 计算的试样量 精确至式中 预期生成的硫酸盐灰分质量分数试样量应不超过 当润滑油添加剂的硫酸盐灰分质量分数等于或大于 时 需用 倍于试样的低灰分矿物油来稀释试样如果发现测得的硫酸盐灰分值与预期值之差超过二倍 则再考虑第一次的测定结果计算试样量并进行第二次分析在煤气灯或电炉上小心地加热盛有试样的蒸发皿或坩埚 直到试样被点燃并产生火焰并保持一定温度使试样能均匀且适度地燃烧 燃烧结束后继续缓慢地加热直至不再冒烟为止如果试样含水过多以致于发泡 使试样组分从蒸发皿中损失 就应丢弃这份试样 并在新试样中加入 的异丙醇后再加热 如果这
7、样还不令人满意 就加入 等体积甲苯和异丙醇混合物并与试样充分混合在混合物中加入几条滤纸一起加热 滤纸开始燃烧时大部分水将被除去注 如加热设备采用电炉时试样不被点燃可用滤纸引火 直至试样被点燃为止待蒸发皿或坩埚冷却至室温 然后一滴滴地加入硫酸使残余物完全润湿 将蒸发皿或坩埚放在电炉上小心地低温加热要防止飞溅连续加热至不再冒烟将蒸发皿或坩埚置于温度控制在 的马福炉中 在这一温度下连续加热直至碳被全部或几乎完全氧化将蒸发皿或坩埚冷却至室温加入 滴蒸馏水和 滴硫酸溶液摇动蒸发皿或坩埚以使残余物被完全润湿再按 所述加热将蒸发皿或坩埚重新放入马福炉将温度控制在 恒温保持 在合适的冷却器中将蒸发皿或坩埚冷却
8、至室温如试样中含有二烷基或二烷基芳基二硫代磷酸锌及这些添加剂的混合物 在此阶段可能生成部分黑色的残留物此时重复 中的操作直至获得白色残余物为止称量蒸发皿或坩埚和残余物的质量精确至重复 操作直至两次有效称重之差不超过如果试样预期生成的硫酸盐灰分质量分数不大于 测定空白值的方法是在已称重的铂蒸发皿或坩埚中加入 硫酸加热到不再冒烟 然后在 的炉中加热 放于冷却器中冷却至室温称重 并精确至 如果在硫酸中有任何的灰分则所得硫酸盐灰分的质量应作修正 应从试样的硫酸盐灰分总量中减去硫酸所生成的灰分的质量 硫酸所生成的灰分质量的确定方法是 将硫酸空白产生的灰分质量乘以所使用的硫酸总体积 在计算硫酸盐灰分质量分数时 见第 章 使用此校正后的结果计算按式 计算试样中硫酸盐灰分式中 试样质量硫酸盐灰分的质量报告对于硫酸盐灰分质量分数小于 的试样 结果应精确至 对于硫酸盐灰分质量分数大于或等于 的试样结果应精确至精密度按下述规定判断试验结果的可靠性 置信水平重复性同一操作者使用相同的仪器在相同的操作条件下对相同的试验材料进行测定的两个结果之差不能超过下值当当是进行比较的两个结果的平均值再现性不同的操作者在不同的实验室中 对同一种试验材料进行测试所得的两个单独和独立的结果之差不能超过下值当当是进行比较的两个结果的平均值表 中给出试样精密度值的示例表 精密度值示例硫酸盐灰分 重复性 再现性
