1、lcs 7306001D 51 雷雪中华人民共和国国家标准GBT 2466-2008代替GBT 246611996，GBT 246631996硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和分光光度法Pyrites and concentrate-Determination of copper content-Flame atomic absorption spectrometric and spectrophotometric methods20080514发布 2008-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会 发布刖 昌GBT 2466-2008本标准
2、代替GBT 246611996硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定第1部分：火焰原子吸收光谱法和GBT 246631996硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定第3部分：BOC分光光度法，将这两项标准合并成一项标准，分为两个方法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中蓝连海设计研究院。本标准主要起草人：王和平、张晓梅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 246611996；GB 2466-1981，GBT 246631996。1范围硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和分光光度法GBT 2466-2008本标准规定了火焰原子吸收光谱
3、法和分光光度法测定硫铁矿和硫精矿中铜含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中铜含量0011的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 60031金属丝编织网试验筛(GBT 600311997，eqv ISO 33101：1990)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 1992，neq ISO 3696：1987)GBT卯2】 化学试
4、剂 分子吸收分光光度法通劂(蒙外和可见光部分)GBT 9723化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则3试样试样通过150zm试验筛(GBT 60031)，于100C105干燥至恒重，置于干燥器中，冷却至室温。4一般规定本标准所用水应符合GBT 6582中三级水的规格；所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。5分析方法51火焰原子吸收光谱法511方法提要试样用盐酸一硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仅波长3248 nm处测量吸光度，以工作曲线法求出铜含量。512试剂和溶液5121盐酸。5122盐酸溶液：1+1。5123硝酸。51，2，4铜标准溶液：100mgmL。称取1000
5、o g高纯金属锅于250mL烧杯中，加入40mL硝酸溶液(1+1)，盖上表面皿，加热溶解完全，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铜(Cu)量100 mgmL。5125铜标准溶液：100ftgmL。吸取500mL铜标准溶液(5124)于500 rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铜(cu)量100 pgmL。513仪器火焰原子吸收光谱仪：应符合GBT 9723的规定。】GBT 2466-2008514分析步骤5141称取01 go5 g试样(精确至0000 2 g)，置于150 mL烧杯中。以少量水润湿试样，加入15 mL盐酸，盖上表面皿，加热至微沸，保
6、持数分钟，取下。加入5 mL硝酸，继续加热至沸，移去表面皿，蒸至湿盐状，取下，冷却。5142加入5 mL盐酸溶液及少量水，加热溶解可溶性盐类，冷却，移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤。5143在火焰原子吸收光谱仪上，于波长3248 nm处，用空气一乙炔火焰，以水调零，测量试料溶液和空白试验溶液的吸光度。用试料溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜质量浓度的数值。5144与试样测定同时做空白试验。515工作曲线的绘制5151移取O0 mL、z0 mL、4O mL、60 mL、8O mL、100 mL铜标准溶液(5L 25)(相当于0zg、200lg、400
7、 pg、600 pg、800 pg、1 000xg铜)分别置于一组100 mL容量瓶中，加人5 mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5152在与试料溶液相同条件下测量铜标准系列溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以铜质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。516结果计算铜(cu)的含量以质量分数”。计，数值以表示，按式(1)计算：。，一型盟盟!lOO m式中：r从工作曲线上查得的铜质量浓度的数值，单位为微克每毫升(-gmL)；m试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位或三位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。注：本方法可以进行铜、铅、锌连测。52分光光度
8、法521方法提要试样用盐酸一硝酸溶解，在pH8793的氨性介质中，二价铜离子与双环已酮草酰二腙生成蓝色配合物，于分光光度计波长600 rim处测量吸光度，以工作曲线法求出铜含量。522试剂和溶液5221盐酸。5222硝酸。5223氨水溶液：1+1。5224氯化铵一氨水缓冲溶液(pH93)：称取54 g氯化铵溶于水中，加入63 mL氨水，用水稀释至1 000mL，混匀。5225柠檬酸溶液：500 gL。5226双环己酮草酰二腙(BCO)溶液：1 gL。称取1 g BCO置于600 mL烧杯中，加入200 mL无水乙醇，在60以下水浴中温热溶解，取下冷却，加入200 mL水(必要时进行过滤)，然后
9、用无水乙醇溶渡(1+1)稀释至1 ooo mL，混匀。5227铁溶液：5 mgmL。称取357 g高纯三氧化二铁于250 mL烧杯中，加入20 mL盐酸、5 mL硝酸，盖上表面皿，加热溶解蒸发至5 mL。取下冷却后加入100 mL水，加热搅拌使盐类溶解。冷却至塞温，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5228铜标准溶液：500 pgmL。称取0500 0 g高纯金属铜，置于250 mL烧杯中，加入20 mL硝酸溶液(1+1)，盖上表面皿，加热溶解。再加入20 mL硫酸溶液(1+1)，加热至冒白烟，取下冷却，小心加入50 mL水，搅拌使盐类溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释
10、至刻度，摇匀。此溶液含铜(Cu)量2GBT 2466-2008500 FgmL。5229铜标准溶液：10zgmL。吸取200 mL铜标准溶液(5228)于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铜(Cu)量10 pgmL。52210中性红指示液：1 gL。称取01 g中性红溶于100 mL无水乙醇中。523仪器分光光度计：应符合GBT 9721的规定。524分析步骤5241称取01 go5 g试样(精确至0000 2 g)，置于150 mL烧杯中。以少量水润湿试样，加入10 mL盐酸，盖上表面皿，加热3 rain后，加入5 mL硝酸，继续加热至微沸，待试样完全分解后，将表面皿半
11、开，继续加热驱尽二氧化氮。用少量水冲洗表面皿及烧杯壁，加热使可溶性盐类溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。吸取50mL250mL滤液，置于100mL容量瓶中。5242加入2 mL柠檬酸溶液，用水稀释至30 mL，加二滴中性红指示液，用氨水溶液中和至溶液变为黄色，并过量三滴，加10 mL氯化铵一氨水缓冲溶液。将容量瓶置于1020水浴中放置片刻。加200mL BCO溶液，用水稀释至刻度，摇匀。仍置于1020水浴中。5243 30 rain后，用2 cm吸收池，于分光光度计波长600 nm处，以空白试验溶液作参比，测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铜质量的数值。5
12、244与试样测定同时做空白试验。525工作曲线的绘制5251移取00 mL、20 mL、40 mL、60 mL、80 mL、100 mL铜标准溶液(5229)(相当于0 pg、20tg、40 pg、60 pg、80 pg、100lg铜)分别置于一组100mL容量瓶中，加入5mL铁溶液，以下按5242和5243进行。其中以零浓度溶液作参比，测量吸光度。5252以铜的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。526结果计算铜(cu)的含量以质量分数z计，数值以表示，按式(2)计算：w：一竺!丕!100 m式中：m，从工作曲线上查得的铜质量的数值，单位为微克(pg)；m吸取试料溶液相当于试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位或三位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。6允许差平行测定结果的绝对差值不大于表1列允许差。表1允许差 铜(Cu)古量 允许差0050 o0080050o100 o015O10025 o03O25to50 O05O50 O08
