1、ICS 7306001D 51 雷亘,tl华人民共和国国家标准GBT 2467-2008代替GBT 246711996，GBT 246731996硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和EDTA容量法Pyrites and concentrate-Determination of lead content-Flame atomic absorption spectrometric and EDTA volumetric methods20080514发布 2008-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检中国国家标准化管理委 布发局会勰员前 言GBT 2467-2008本标准代替
2、GBT 24671 1996硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定第1部分：火焰原子吸收光谱法和GBT 246731996硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定第3部分：EDTA容量法，将这两项标准合并成一项标准，分为两个方法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中蓝连海设计研究院。本标准主要起草人：王和平、张晓梅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 246711996；GB 2467 1981，GBT 246731996。1范围硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定火焰原子吸收光谱法和EDTA容量法GBT 2467-2008本标准规定了火焰原子吸收光谱
3、法和EDTA容量法测定硫铁矿和硫精矿中铅含量。本标准火焰原子吸收光谱法适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量0011的测定，EDTA容量法适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量大于01的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 60031金属丝编织阿试验筛(GBT 600311997，eqv Iso 33101：1990)GBT
4、 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3696：1987)GBT 9723化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则3试样试样通过150 pm试验筛(GBT 60031)，于100T10ST干燥至恒重，置于干燥器中，冷却至室温。4一般规定本标准所用水应符合GBT 6682中三级水的规格；所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。5分析方法51火焰原子吸收法511方法提要试样用盐酸一硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2833 nm处测量吸光度，以工作曲线法求出铅含量。512试剂和溶液5121盐酸。5122盐酸溶液：1+1。5123
5、硝酸。5124铅标准溶液：100 mgmL。称取1000 0 g高纯金属铅于250 mL烧杯中，加入40 mL硝酸溶液(1+1)，盖上表面皿，加热溶解完全，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铅(Pb)量100 mgmL。5125铅标准溶液：200 pgmL。吸取1000mL铅标准溶液(5124)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。此溶液含铅(Pb)量200 pgmL。GBT 24672008513仪器火焰原子吸收光谱仪：应符合GBT 9723的规定。514分析步骤5141称取02 g1 g试样(精确至0000 2 g)，置于150 mL烧杯中。以少量水润
6、湿试样，加入15 mL盐酸，盖上表面皿，加热至微沸，保持数分钟，取下。加入5 mL硝酸，继续加热至沸，移去表面皿，蒸至湿盐状，取下，冷却。5142加入5mL盐酸溶液及少量水，加热溶解可溶性盐类，冷却，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤。5143在火焰原子吸收光谱仪上，于波长2833 nm处，用空气一乙炔火焰，以水调零，测量试料溶液和空白试验溶液的吸光度。用试料溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅质量浓度的数值。5144与试样测定同时做空白试验。515工作曲线的绘制515。1移取00mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL、100mL铅标准溶
7、液(5125)(相当于0 pg、200 p-g、400zg、800 ug、1 200zg、1 600zg、2 000 pg铅)分别置于一组100 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5152在与试料溶液相同条件下测量铅标准系列溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以铅质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。516结果计算铅(Pb)的含量以质量分数”，计，数值以表示，按式(1)计算：。一丕!丕!：!100 m式中：r从工作曲线上查得的铅质量浓度的数值，单位为微克每毫升(ggmL)；m试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位或三位，取平行测定结果
8、的算术平均值为最终测定结果。5，17允许差平行测定结果的绝对差值不大于表1所列允许差。表1允许差 铅(Pb)含量 允许差o050 000800500100 o015O10025 O03O25050 005O50100 008注：本方法可以进行铜、铅、锌连测。52 EDTA容量法521方法提要试样用盐酸一硝酸溶解，用硫酸作沉淀剂使铅生成硫酸铅沉淀，与铁、铝、铜、锌、钴、镍、钛等元素分离。沉淀用过量的EDTA标准溶液在氨性溶液中加热溶解。在pH556的乙酸一乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用铅标准滴定溶液回滴过量的EDTA，以实际消耗的EDTA量求得铅含量。2GBT 2467-2008522
9、试剂和溶液5221盐酸。5222硝酸。5223硫酸。5224 95乙醇。5225氯酸钾。5226氨水。5227盐酸溶液：1+1。5228硫酸溶液：1+1。5229硫酸溶液：1+100。52210硫氯酸钾溶液：1 gL。52211乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH556)：称取250 g无水乙酸钠溶于水中，加入10 mL冰乙酸，用水稀释至1 000 mL，混匀。52212 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：c(EDTA)一001 molL。配制与标定按GBT 601执行。52213铅标准滴定溶液：c(Pb)一0005 000 molL。称取1036 g高纯金属铅于250 mL烧杯中，加入20 mL硝
10、酸溶液(1+1)，加热溶解完全后，取下冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。52214二甲酚橙指示液：称取025 g二甲酚橙溶于25 mL水中，加入25 mL乙醇，溶解完全后贮于棕色试剂瓶中。523分析步骤5231称取1 gz g试样(精确至0001 g)，置于250mL烧杯中。加入05 g氯酸钾、20mL盐酸，低温溶解3 min，加入10 mL硝酸，继续加热溶解完全后，蒸发至体积约1 mL。52。32加入20 mL硫酸溶液(52。2。8)，充分搅拌，加水至体积约40 mL，加热使可溶性盐类溶解，取下冷却，加入15 mL95乙醇，搅拌并静置2 h4 h，用慢速滤纸过滤，用硫
11、酸溶液(5229)洗至无三价铁离子(以硫氰酸钾溶液检查)。5233将沉淀连同滤纸一起移入原烧杯中，准确加入25mL50mLEDTA标准溶液，再加入5mL氨水，微沸10 min15 rain，冷却。加入三滴二甲酚橙指示液，用盐酸溶液调至溶液呈黄色。加入5 mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液，用水稀释至约100 mL，用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为浅紫色为终点。524结果计算铅(Pb)的含量以质量分数。计，数值以表示，按式(2)计算：。一生监二生垦!盖!生型旦=三100(clyl一c2V2)20727t式中：qEDTA标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(motL)；V，EDTA标准溶液体积的数值。单位为毫升(mL)；c：铅标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(motL)；亿铅标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；m试料质量的数值，单位为克(g)；M铅(Pb)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M一2072)。GBT 2467-2008计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。525允许差平行测定结果的绝对差值不大于表2所列允许差。表2允许差 铅(Pb)含量 允许差o10o50 005050100 o151oo o30
