1、ICS 7306001D 51 园亘中华人民共和国国家标准GBT 2468-2008代替GBT 246811996，GBT 246831996硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定火焰原子吸收光谱法和分光光度法Pyrites and concentrate-Determination of zinc content-Flame atomic absorption spectrometric and spectrphotometric methods2008-05-14发布 200810-01实施宰瞀鳃鬻瓣訾糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会促19刖 西CBT 2468-2008本标准代替GBT 2468
2、11996硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定第1部分：火焰原子吸收光谱法和GBT 246831996硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定第3部分：PAN分光光度法，将这两项标准合并成一项标准，分为两个方法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中蓝连海设计研究院。本标准主要起草人：王和平、张晓梅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 24681 1996：GBT 24683 1996。硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定火焰原子吸收光谱法和分光光度法6BT 2468-20081范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法和分光光度法测定硫铁矿和硫精矿中锌含量。
3、本标准火焰原子吸收光谱法适用于硫铁矿和硫精矿产品中锌含量0011的测定，分光光度法适用于硫铁矿和硫精矿产品中锌含量001o3的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 60031金属丝编织网试验筛(GBT 600311997，eqv ISO 33101：1990)GBT 6682分析实验室用永规格和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 36
4、96：1987)GBT 9721化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GBT 9723化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则3试样试样通过150 ttm试验筛(GBT 60031)，于10&C105干燥至恒重，置于干燥器中，冷却至室温。4一般规定本标准所用水应符合GBT 6682中三级水的规格；所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。5分析方法51 火焰原子吸收光谱法511方法提要试样用盐酸一硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2139 nm处测量吸光度，以工作曲线法求出锌含量。512试剂和溶液5121盐酸。5122盐酸溶液：1+1。5123硝酸。5124锌标
5、准溶液：100 mgmL。称取1000 0 g高纯金属锌(或已在1 000C灼烧1 h的基准氧化锌1244 7 g)于250 mL烧杯中，加入40 mL盐酸溶液，盖上表面皿，加热溶解完全，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含锌(zn)量100 mgmL。5125锌标准溶液：100tLgmL。吸取500mL锌标准溶液(5124)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含锌(zn)量100 pgmL。】GBT 2468-2008513仪器火焰原子吸收光谱仪：应符合GBT 9723的规定。514分析步骤5141称取01 go5 g试样(精确至0000 2 g)
6、，置于150 mL烧杯中。以少量水润湿试样，加入15 mL盐酸，盖上表面皿，加热至微沸，保持数分钟，取下。加入5 mL硝酸，继续加热至沸，移去表面皿，蒸至湿盐状，取下，冷却。5142加入5mL盐酸溶液及少量水，加热溶解可溶性盐类，冷却，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤。5143在火焰原子吸收光谱仪上，于波长2139 nm处，用空气一乙炔火焰，以水调零，测量试料溶液和空白试验溶液的吸光度。用试料溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌质量浓度的数值。5144与试样测定同时做空白试验。515工作曲线的绘制5151移取00 mL、20 mL、40 mL、60 m
7、L、80 mL、i00 mL锌标准溶液(5125)(相当于0 pg、200Lg、400 tzg、600 pg、800 tzg、1 000 pg锌)分别置于一组100 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。5，152在与试料溶液相同条件下测量锌标准系列溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以锌质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。516结果计算锌(zn)的含量以质量分数w，计，数值以表示，按式(1)计算：。一e苎!型坚100 m式中：P 从工作曲线上查得的试料溶液中锌质量浓度的数值，单位为微克每毫升(,ugmL)；m试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到
8、小数点后两位或三位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。5I7允许差平行测定结果的绝对差值不大于表1所列允许差。表1允许差 锌(zn)含量 允许差0050 00080050oi00 0015010025 o03O25050 005050-100 O08注：本方法可以进行锕、铅、锌连测。52分光光度法521方法提要试样用盐酸一硝酸溶解，以氟化钠、氨水、氯化铵及铜试剂沉淀，分离铁、铝、铜、镍等共存元素。在酸性介质中用甲基异丁基甲酮萃取锌的硫氰酸配离子，用卜(2一吡啶偶氮)一2一苯酚(PAN)与锌离子形成橙红色配合物，于分光光度计波长560 nm处测量吸光度，以工作曲线法求出锌含量。2GBT
9、2468-2008522试剂和溶液5221盐酸。5222硝酸。5223氯化铰。5224氨永。5225甲基异丁基甲酮。5226无水乙醇。5227硫酸溶液：1+1。5228硫酸溶液：c(H2S04)一1 molL。5229氨水溶液：1+1。5。2210氟化钠饱和溶液(贮于塑料瓶中)。52211二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)溶液：10 gL(用时配制)。52212亚硝酸钠溶液：200 gL。52213硫氰酸铵溶液：1 molL。称取30 g硫氰酸铵溶于500 mL水中。52214硫氰酸铵洗液：称取4 g氯化铵于塑料烧杯中，加50 mL水溶解后，加入40 mL硫氰酸铵溶液、5 mL氟化钠饱和溶液，用
10、水稀释至300 mL，贮于塑料瓶中。52215 1一(2一吡啶偶氮)一2一苯酚(PAN)一甲基异丁基甲酮溶液：称取05 g PAN溶于100 mL甲基异丁基甲酮中。52216锌标准溶液：500 pgmL。称取0，500 0 g高纯金属锌，置于250 mL烧杯中，加入20 mL盐酸溶液(1+1)，加热溶解后，加5mL硫酸溶液(5228)，加热蒸发至冒白烟，取下冷却。加少量水溶解盐类，冷却至室温，移人1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含锌(zn)量500 ptgmL。52217锌标准溶液：10tgmL。吸取200mL锌标准溶液(52216)于1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度
11、，摇匀。此溶液含锌(zn)量10 pgmL。52218对硝基酚指示液：05 gL。称取005 g对硝基酚溶于100 mL无水乙醇中。523仪器分光光度计：应符合GBT 9721的规定。524分析步骤5241称取01 go5 g试样(精确至0000 2 g)，置于150 mL聚四氟乙烯烧杯中。加入10 mL盐酸，加热3 rain后，加入5 mL硝酸，继续加热至微沸，待试样完全分解后，取下冷却，小心加入3 mL硫酸溶液(5228)，加热蒸发至冒白烟。5242取下冷却，用水冲洗杯壁，体积约为20 mL，加热煮沸，使可溶性盐类溶解，取下稍冷，用氨水溶液中和至出现氢氧化铁沉淀，再滴加硫酸溶液(5227)
12、至沉淀溶解，并过量三滴，将试液加热至近沸，加入20 mL氟化钠饱和溶液，煮沸，取下冷却。加入05 g氯化铵，搅拌溶解，加人30 mL氨水，10mL铜试剂溶液，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。5243吸取50mL100mL滤液，置于100mL烧杯中，加入2mL亚硝酸钠溶液，二滴对硝基酚指示液，滴加硫酸溶液(5227)中和至无色，冷却至室温，移入60mL分液漏斗中，用氨水溶液中和至黄色出现，再用硫酸溶液(5228)调至恰好无色。5244加人40mL硫氰酸铵溶液(52213)，摇匀，加人16mL甲基异丁基甲酮，振荡1rain，静置分层后弃去水相。向有机相中加入10 mL硫氰酸铵
13、洗液(52214)，振荡30 s，静置分层后弃去水相。再加入10 mL硫氰酸铵洗液洗涤有机相一次，静置分层后弃去水相。5245将有机相移入盛有4 mL无水乙醇的25 mL容量瓶中，加入01 mL氨水，摇匀，加入4 mLPAN一甲基异丁基甲酮溶液，用甲基异丁基甲酮稀释至刻度，摇匀。5246 30min后，用05 cm吸收池，于分光光度计波长560 nm处，以空白试验溶液作参比，测量吸GBT 2468-2008光度，从工作由线上查出相应的锌质量的数值。5247与试样测定同时做空白试验。525工作曲线的绘制5251移取00 mL、10 mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL锌标准溶液(
14、52217)(相当于0 p-g、10 pg、20 pg、30 pg、40 FR、50 btg锌)，分别置于一组60 mL分液漏斗中，用水稀释至20 mL，加入20 mL亚硝酸钠溶液，二滴对硝基酚指示液，滴加氨水溶液中和至溶液黄色出现，再用硫酸溶液(5228)调至恰好无色。以下按52445246进行。其中以零浓度溶液作参比，测量吸光度。5252以锌的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。526结果计算锌(zn)的含量以质量分数”。计，数值以表示，按式(2)计算：w。一坠型坚100 m式中：m。从工作曲线上查得的锌质量的数值，单位为微克(pg)；m吸取试料溶液相当于试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位或三位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。527允许差平行测定结果的绝对差值不大于表2所列允许差。表2允许差 锌(Zn)含量 允许差0050 0008O0500100 0020010030 004
