1、睡ICS 75.040 E 21 和国国家标准中华人民GB/T 26984-2011 原油锢程的测定Test method for distillation characteristics of crude oil 2012-01-01实施2011-09-29发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会数码防伪 GB/T 26984-2011 目U1=1 本标准按照GB/T1. 1 2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用rOCT2177 99(石油产品馆分组成测定法)(俄文版)中的方法Bo本标准与rOCT2177-99的主要差异如下:-一-将标准名称由石
2、油产品锢分组成测定法修改为原油馆程的测定;-一将范围由适用于原油和深色石油产品修改为适用于原袖;将100cm3的蒸锢烧瓶修改为125mL的蒸馆烧瓶;在7.2.2中增加了高压釜脱水的方法;-二在8.3中增加了质量法称取试样的方法;增加了第11章质量保证和控制和第12章试验报告;将蒸馆仪器的规格变更为附录A;增加了附录B。本标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由全国石油天然气标准化技术委员会(SAC/TC355)归口。本标准起草单位:中国石油大庆油田工程有限公司、中石化石油化工科学研究院、中国石油大庆油田勘探开发研究院、中石化西北石油地质实验室、塔里木油田公司质量检测中心、中国石油管道分公司管
3、道科技研究中心。本标准主要起草人:宋守国、侯学志、顾洁、赵静波、陈新乐、成自林、朴健淑、张双风、王书田。I GB/T 26984-2011 原油锢程的测定曾告一一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了通过对原油进行蒸馆来测定原油馆程的方法。本标准适用于水含量质量分数不大于0.2%的原油。对于水含量质量分数大于0.2%的原油需进行脱水处理。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用
4、文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件GB/T 1884 石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)(GB/T 1884-2000 , cqv ISO 3675: 1998) GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T4756 1998 , eqv ISO 3170:1988) GB/T 8929 原油水含量的测定蒸馆法(GB/T8929 2006 ,ISO 9029 :1 990 , MOD) SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)(SH/T 0604- 2000 , cqv ISO 12185: 1
5、996) SY/T 5317 石油液体管线自动取样法(SY/T 5317 2006 , ISO 3171: 1988 , IDT) SY/T 6520 原油脱水试验方法压力釜法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 初锢点initial boiling point 在标准条件下进行蒸馆时，从冷凝管末端滴下第一滴冷凝液的瞬间观察到的温度计读数，以to表示，单位为摄氏度CC)。3.2 回收体积或回收百分数volume recovered or percent recovered 与温度计读数同时观察到在接收量筒内的冷凝液的体积，回收体积以Vi表示，单位为毫升(mL), 回收百分数以体积
6、分数伊a表示。4 原理100 mL试样在规定的条件下进行蒸锢，系统地观察温度计读数和回收体积，并根据这些数据进行计算和报告。1 G/T 26984-2011 5 材料5.1 滤纸。5.2 秒表。5.3 软水塞或硅酣橡胶塞。6 仪器6. 1 蒸馆烧瓶:符合A.106.2 冷凝器和冷浴:符合A.206.3 蒸馆烧瓶的金属罩和围屏:符合八.306.4 加热器:符合A.仁6.5 蒸馆烧瓶支架和支板:符合A.50 6.6 量筒:容积100mL，分度值为1mL，凸嘴且边缘烧熔处理。量筒底部型式不作规定，但在置于与水平面成15。角平台上时应不能倾倒。6. 7 水银玻璃温度计:测量范围为ooC360 oC，最
7、小分皮值为1oC，符合GB/T514中GB-45号温度计的技术要求。对自动仪器，使用热电偶或电阻温度汁的温度测量系统必须与相当的水银玻璃温度计显示同样的温度滞后和精度。6.8 天平:精度为0.01g。6.9 气压计z精度为O.1 kPa 7 取样7. 1 取样步骤应采用密闭、耐压的取样器取样，取样过程按照GB/T4756或SY/T5317的规定执行。7.2 试样的制备7.2.1 取样后应尽快进行试验，如不能立即试验，应将样品置于不高于20.C的条件下保存。7.2.2 如果原油样品中水含量质量分数大于0.2%时，应进行脱水处理。脱水时可将原油样品在密封的容器中与适当的破乳剂混合并加热至40c 6
8、0 C，在此温度下保持1.5 h2. 0 h，再冷却至20oC; 也可采用SY/T6520规定的方法进行脱水，脱水后原油的水含量应不大于0.2%，水含量的测定按GB/T 8929的规定执行。曹告一一如果原油水含量大于0.2%，蒸锢时可能会产生爆沸现象，危害人身安全。8 分析步骤8. 1 为了除去上次蒸馆时残留的液体，用缠在铜丝或铝丝上的元绒软布擦拭冷凝管的内壁。8.2 用轻质汽油清洗蒸馆烧瓶并吹干，如果蒸锢烧瓶中残留碳化物，则用铭酸洗液或强碱除去，也可用马福炉灼烧除去。8.3 对于在室温下能充分流动的原油，用干燥、洁净的量筒按上弯月面量取100mL试样，小心地将其转移至蒸馆烧瓶中，注意不能使样
9、品流入蒸馆烧瓶的支管中。试样转移至蒸馆烧瓶的温度应为200C土GB/T 26984-2011 3 oC。对于在室温下不能充分流动或用量筒量取时挂壁的原油，根据其密度(按GB/T1881或SH/T 0601测定密度)计算出相当于100mL(20 oC)原油的试样质量。加热试样至能够流动的最低温度，按计算的试样质量将原油称至蒸馆烧瓶中，准确至0.2g。8. 4 把装配密封塞的温度计插入称有试样的蒸馆烧瓶瓶颈中，使温度计的轴线与烧瓶瓶颈的轴线重合，温度计水银球应位于蒸馆烧瓶颈部的中央，毛细管的底端与蒸馆烧瓶的支管内壁底部的最高点平齐(见图1)。8.5 将装有原油试样的蒸锢烧瓶放在孔径为50mm的支板
10、上，通过密封塞将蒸馆烧瓶的支管与冷凝管相连，支管应插入冷凝管25mm40 mm，但不要与管壁接触。在密封塞的连接处可涂抹火棉胶。将上部防护罩放在防火石棉垫上，把蒸馆烧瓶罩住。8.6 在进行蒸馆时，把沽净、干燥的接收量筒放在冷凝管的下面，使冷凝管伸入量筒的深度不小于25 mm，但不能低于量筒100mL刻线，也不能与量筒的壁接触。在蒸馆期间用棉花或滤纸将量筒盖严。图1温度计在蒸锢烧瓶中的位置8. 7 在进行蒸锢时，冷浴中水的初始温度应为ooC5 oC，蒸馆期间不能向冷浴中通人冷却水。对于含蜡原油，当蒸锚温度达到2500C时，可向冷浴中添加一些热水，使水温达到50oC。量筒周围环境温度应保持在13o
11、C18 oC。8. 8 记录大气压，准确至0.1kPa。除初馆点外，试验过程中需观察并记录温度计的读数(ti)都应预先按B.2进行换算。8. 9 平稳加热蒸馆烧瓶，使得从开始加热到第一滴冷凝液滴从冷凝管滴落到量筒的时间为5min 10 mino在使用多孔式仪器进行蒸馆时，依次加热烧瓶，使得从两个不同冷凝管滴下第一滴冷凝液的时间差不小于2mino 8.10 在第一滴冷凝液从冷凝管滴落到量筒的瞬间，观察并记录温度计读数，记为tor。8. 11 调整量筒的位置，使得冷凝液沿量筒壁流下。继续进行蒸锢，并将冷凝液悟出速度控制在2滴/s2.5滴/s的滴速(对于每根冷凝管需单独确认)。在按照冷凝液滴滴数检验
12、蒸馆速度时，应把量简从冷凝管下暂时移开。在进行蒸馆时，最初的蒸馆速度保持在2滴/s2.5滴/s的滴速，之后的蒸馆速度保持在1滴/s的滴速。8. 12 量筒中馆出液体积按下弯月面读取。8. 13 蒸锢至相当于标准大气压101.3 kPa下300oC时停止加热。除记录to(8.10)外，还应记录相当于标准大气压10l.3 kPa下100oC、120oC、150oC、160oC以及之后每20oC直至300oC的回收体积。8. 14 如果蒸馆到相当于标准大气压101.3 kPa下300oC前出现白色烟雾时停止试验并记录此现象。8.15 蒸馆过程中接收量筒内冷凝液体积读数准确至0.5mL，温度计读数准确
13、至1oC。3 G/T 26984 -2011 9 结果计算9. 1 将to(8.10)按B.1进行修正后作为原油馆程的初J馆点。初J锢点以to表示，单位为摄氏度CC)。9.2 原油馆程的回收百分数以体积分数CJ;(i二1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11，伊z分别表示标准大气压10 1. 3 kPa下100.C、120.C、150.C、160.C、180.C、200.C、220.C、210.C、260.C、280.C和300.C的回收百分数)表示，按式(1)计算:但=号X100 . ( 1 ) 式中:V;一-观察并记录回收体积的数值，单位为毫升(mL)(i = 1, 2 , 3 ,
14、4 , 5 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , V;分别表示100.C、120.C、150.C、160.C、180c、200.C、220.C、240-c、260c、280.C、300.C的回收体积数值); V。试样体积的数值，单位为毫升(mL)(Vo二100)。9.3 结果的表示:取两次测定结果的算术平均值作为试验的结果，初馆点。0)表示到1.C，回收百分数(伊;)表示到0.5%。10 精密度10. 1 重复性:在同一实验室，由时操作者使用相同的设备，按方法规定的步骤，并在短时间内对同一试样测得的两个结果之差不超过表1规定的重复性的概率为95%。10.2 再现性:在不同的实
15、验室，rh不同的操作_f.使用不刷的设备，按方法规定的步骤，对同-试样测得的两个结果之差不超过表1规定的再现性的概率为95%。表1方法精密度范围I:复性I浮现性2 7 项目初馆点;-c馆出体积/mL未作再现性规定门质量保证和控制11. 1 通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的准确。11. 2 检测机构应制定质量控制和质量评价方法，并能确保试验结果的可靠性。12 试验报告4 报告至少应包括以下几方面的内容:a) 识别被试的样品所需的全部资料;b) 使用的标准;c) 试验结果，包括各单次试验结果和它们的平均值，按第9章的规定计算;d) 与规定的分析步骤的差异;c) 在试验中观察到的
16、异常现象;f) 试验日期。, . GB/T 26984-20门附录A(规范性附录)蒸锢仪器的规格仪器的总装图如图A.1和图A.2所示。也可采用其他类型的仪器，包括能满足方法精密度要求的自动化仪器。A.l 蒸锢烧瓶容积125mL，烧瓶应由耐热玻璃制造(见图A.白，烧瓶的支管和瓶颈边缘应经过烧熔处理。9 1一-冷浴;7一-温度计;2 通风孔;8 冷浴盖;3 喷灯;9 吸水纸;4 金属罩;10 煤气管线;5 石棉板;11 盐筒;6-蒸馆烧瓶;12一一-底座。图A.l采用燃气晴灯的仪器总装图A.2 冷凝器和冷浴冷凝器和冷浴的结构见图A.1和图A.20在试验结果满足精密度要求的情况下，也可采用其他结构的
17、冷凝器。A.2.1 冷凝管应采用元缝黄铜管制造，管长560mm，外径14mm，壁厚o.8 mmO. 9 mmo 5 GB/T 26984-2011 2 1-一量筒;2一-一-吸水纸53 温度计;4 蒸馆烧瓶;5 石棉板;6 电加热元件;7 蒸馆烧瓶支架平台;6 l fo rr广一一-，llr8 蒸馆烧瓶调节旋钮;9 热量调节盘;10-开关;11-元底罩;12一一冷凝器;13一冷凝管;14 金属罩。图A.2采用电加热器的仪器总装图 12 13 . GB/T 26984-2011 A.2.2 冷凝器内的管长约为390mm，全浸在冷却介质中。伸出冷浴外的部分，上端约为50mm，下端约为114mm。上
18、端伸出部分与垂直方向成750角。冷浴内的冷凝管可以是直管，也可以是弯成连续平滑的曲管。每1mm冷凝管的平均坡度为0.26mm(相当于15。角)。浸人冷浴部分的冷凝管每1mm 的坡度应不小于0.24mm，也不应大于0.28mm。冷凝管下端伸出部分长度为76mm，并稍偏后向下弯曲，以使冷凝管与量筒壁有一个点接触，该点应位于接收量简上边缘下25mm32 mm处。冷凝管的末端应切成锐角，使其顶端能够与量筒壁接触。内中17士1白川呐khm)m钊甘-N外币(i9士l125 mL蒸锢烧瓶A.2.3 冷浴的体积至少应容纳不少于5.5L的冷却介质。冷凝管的中心线在入口处应距离冷浴顶部至少32mm，出口处应距离冷
19、浴底部至少19mm。A. 2. 4 除进口和出口处外，冷凝管与冷浴壁的问距应不小于13mmo 在能够满足A.2. 2和A.2. 3要求的条件下，允许采用多冷凝管设备，根据每根冷凝管所占的容积，应使冷浴的容积不小于5.5L。图A.3蒸锢烧瓶的金属罩和围屏A. 3.1 第一种类型仪器(见图A.1)的金属罩用厚度约为0.8mm的金属板制成。罩的高度480mm , 长度280mm，宽度200mmo在罩的一个窄面上有一个小门，在两个窄面上等位地各开有两个直径25 mm的孔，这四个孔的中心应距离罩顶215mmo在罩的另一面上开有一个供蒸馆烧瓶支管通过的窄缝。在四个面的每个面上都有三个孔径为13mm的小孔，
20、孔的中心距罩底部为25mmo A. 3. 2 第二种类型仪器(见图A.2)的金属罩用厚度约为0.8mm的金属板制成。罩的高度440mm , 长度200mm，宽度200mmo罩前方的一面有一个小视窗。罩的开口端距离装置基底约50mm。罩后方的一面有通过蒸馆烧瓶支管的椭圆孔。罩的正面有一个调节石棉板位置的旋钮。在采用电加热器加热时，通过加热旋钮均匀调节电压，以实现对加热的均匀控制。7 A.3 GB/T 26984-20门加热器和加热控制装置应置于罩的下部。蒸馆烧瓶支板以上罩的其他部件与采用燃气加热器的装置相间，罩的下部可以不同，加热器、加热控制装置和罩子以上部件可以采用任何方式支撑。A.4 加热器
21、A. 4.1 燃气加热器(见图A.1)应能提供足够的热量，以便试样按规定的速度进行蒸悔。为了控制加热，可采用一个灵敏的调节阀和气体压力控制器。A.4.2 只要能保证试样按规定速度进行蒸锢，可以用电加热装置(见图A.2)代替燃气加热器，为此，可采用oWl 000 W可调节的电加热装置。A.5 蒸锢烧瓶支架和支板A. 5.1 对于燃气式仪器(见图A.口，可采用一般实验室常用的直径为100mm或更大的环形支架，同定在罩内的台架或罩外可调节的平台上。A. 5.1.1 两块厚度为3mm6 mm的陶瓷板或其他耐热材料制造的支板，安放在环形支架或平台上。直接安放在环形支架或平台上的支板，其中心有一个直径为7
22、6mm100 mm的孔，其外边缘应比罩子内边缘略小。A. 5. 1. 2 用于支撑烧瓶的上部支板应略小于下面的支板，其中心孔径为50mm。中心孔的边缘厚度为3mm6 mm。这块支板可根据蒸馆烧瓶的方位能稍作移动，烧瓶只能通过该支板的孔被直接加热。A. 5. 2 对于电加热式仪器(见图A.2)，电加热装置的上部有一块陶瓷板或由其他耐热材料制成的支板，其中心孔的边缘厚度为3mm6 mm，直径为50mmo加热装置可以移动，以使烧瓶只能通过支板孔被直接加热。8 GB/T 26984-20门附录B(规范性附录)温度计读数的修正和换算B. l 标准大气压下初馆点to由to(8. 10)按式(B.1)和式(
23、B.2)修正:to =tor十t，+CC=o.ooo 9(101. 3-Pb)(273+to) 、，J、，14nL BB ，、，、式中:toF 按8.10观察并记录的温度计读数，单位为摄氏度CC);t，一二温度计检定证书中的修正值，单位为摄氏度CC);C一一温度计读数的大气压修正值，单位为摄氏度CC);R 试验时大气压力，单位为千帕(kPa)。B.2 除to(8.10)外，观察并记录的温度计读数应在进行试验前预先换算，即将标准大气压101.3 kPa 下100.C、120.C、150.C、160.C、180.C、200.C、220.C、240.C、260.C、280.C和300.C换算到试验条
24、件下的温度计读数以丁，t/按式(B.3)换算，或按表B.1对每个温度点进行换算:t/ =; - t, - 273 X O. 000 9 (10 1. 3 - P b ) 1十0.0009 (10 1. 3 - Pb) .( B.3 ) 式中:t; 标准大气压101.3 kPa 100 .C、120.C、150.C、160.C、180.C、200.C、220.C、240.C、260 .C、280.C和300.C的数值。=1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，11);t , 温度计检定证书中的修正值，单位为摄氏度CC);Pb 试验时大气压力，单位为千帕(kPa)。表B.l近似的温度计读数修正值
25、温度范围jC每1.3 kPa的修正值jC温度范围jC每1.3 kPa的修正值jC1120 0.35 191200 0.56 2130 0.36 201210 0.57 3140 0.37 211220 0.59 4150 0.38 221230 0.60 5160 O. 39 231240 0.61 6170 0.41 241250 0.62 7180 0.42 251260 O. 63 8190 0.43 261270 O. 65 91100 0.44 271280 O. 66 101110 0.45 281290 0.67 111120 0.47 291300 O. 68 121130 0
26、.48 301310 O. 69 131140 0.49 311320 O. 71 141150 0.50 321330 0.72 151160 0.51 331340 0.73 161170 0.53 341350 0.74 171180 0.54 351360 O. 75 181190 0.55 s当大气压低于100.0kPa时加上修正值;当大气压高于102.4kPa时减去修正值;当大气压处于100.0 kPa 102.4 kPa时不加修正值。9 =oN|叮gNH8国华人民共和国家标准原油锢程的测定GB/T 26984 中2011 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100015)晤网址总编室:(010)61275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰开本880X12301/16 印张1字数19千字2012年1月第一版2012年1月第一次印刷晤18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107.r号:155066 1-43984定价G8/T 26984-2011 打印H期:2012年2月3H F002A
