1、ICS 65. 160 X 87 GB 中华人民共和国国家标准卷烟GB/T 27525-2011 侧流烟气中苯并克的测定气相色谱-质谱联用法Cigarette-Determination of Benzo() pyrene in sidestream smoke一GC-MS method 2011-11-21发布2012-03-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 27525-2011 前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出
2、。本标准由全国烟草标准化技术委员会(SAC/TC144)归口。本标准起草单位:中国烟草总公司郑州烟草研究院、湖北中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人:赵乐、郭吉兆、熊宏春、彭斌、罗诚浩、刘克建、孙学辉、王宜鹏、颜权平、柯炜昌、聂聪、谢复炜。I 卷烟侧流烟气中苯并花的测定气相色谱皿质谱联用法1 范围本标准规定了卷烟侧流烟气中苯并茸的测定方法。本标准适用于卷烟侧流烟气中苯并茸的测定。GB/T 27525-2011 本方法测定卷烟侧流烟气中苯并菌的定量限为5.4ng/cig，检出限为1.6 ng/cig。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适
3、用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 16447 烟草及烟草制品调节和测试的大气环境GB/T 19609 卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油YC/T 185 卷烟侧流烟气中焦油和烟碱的测定3 原理用玻璃纤维滤片和鱼尾罩捕集卷烟侧流烟气中的总粒相物，用甲醇清洗鱼尾罩上烟气冷凝物，将甲醇挥发完毕后，用环己皖萃取鱼尾罩烟气冷凝物和玻璃纤维滤片上粒相物中的苯并苗。采用气相色谱-质谱联用仪检测萃取溶液中的苯并距。4 试剂与材料除特别要
4、求以外，均应使用分析纯级试剂，水应为蒸馆水或同等纯度的水。4. 1 环己烧，色谱纯(或分析纯经重蒸后使用)。4.2 甲醇，色谱纯(或分析纯经重蒸后使用)。4.3 苯并苗，纯度注98%。4.4 D1Z-苯并眩，纯度二三98%。4.5 内标溶液准确称取约10mgD1z-苯并苗(4.的，精确至0.1mg，使用约10mL环己皖(4.1)溶解后，转移到50 mL棕色容量瓶中，使用环己皖(4.1)稀释至刻度。此内标溶液浓度为200g/mL，在-18.C条件下保存，有效期为6个月。4.6 苯并苗标准溶液4.6. 1 苯并芭标准储备液准确称取约10mg苯并苗(4.3)，精确至0.1mg，使用约10mL环己烧(
5、4.1)溶解后，转移到100 mL棕色容量瓶中，用环己烧(4.1)定容至刻度。该溶液在一18.C条件下保存，有效期为6个月。G/T 27525-2011 4.6.2 苯并草一级标准溶液准确移取1mL苯井芭标准储备液(4.6.1)至100rnL棕色容量瓶中，用环己烧(4.1)定容至刻度。该溶液在一18.C条件下保存，有效期为6个月。4.6.3 苯并琵工作标准溶液分别准确移取0.5mL、1.0 mL、2.0mL、5.0mL、8.0rnL苯并芭一级标准溶液(4.6.2)和50L内标溶液(4.5)至100rnL棕色容量瓶中，用环己烧(4.1)定容至刻度。苯并苗工作标准溶液在一18.C条件下保存，有效期
6、为3个月。注意:苯并在是强致癌物质o所有前处理操作应在通风橱内进行，实验人员要佩戴防护手套、面具以保证安全，实验庭液收集后统一处理。5 仪器设备常用实验仪器以及下述各项。5. 1 分析天平，感量为0.1rng. 5.2 侧流吸烟机。5.3 气相色谱-质谱联用仪。5.4 超声波发生器。5.5 氮吹仪。5.6 色谱柱:弹性石英毛细管柱，30rnXO. 25 rnrnXO. 25rn，固定相推荐):5%苯基二甲基聚硅氧烧。6 分析步骤6. 1 抽眼卷烟按GB/T19609规定调节烟支和滤片水分，调节和测试大气应符合GB/T16447的规定，并确定和标记抽吸卷烟的烟蒂长度。按照YC/T185中侧流烟气
7、抽吸方法，调节侧流吸烟机的抽吸流量为3 000 rnL/ rnin，抽吸3支卷烟，用鱼尾罩和玻璃纤维滤片捕集侧流烟气总粒相物。抽吸完成后，应尽快对样品进行分析处理。6.2 测定次数每个样品应平行测定两次。6.3 样晶分析6.3.1 清洗鱼尾罩用20rnL甲醇(4.2)均匀清洗鱼尾罩，清洗液收集到100rnL锥形瓶中。6.3.2 样品萃取和分析将锥形瓶中收集到的鱼尾罩清洗液(6.3.1)用氮吹仪(5.5)在80.C条件下浓缩至近干，然后将收集有侧流烟气粒相物的玻璃纤维滤片放入到上述锥形瓶中，依次加入10L内标溶液(4.5)和20.0rnL环己烧(4.1)，置于超声波发生器(5.的，室温条件下，超
8、声萃取40rnin，萃取溶液进行气相色谱-质谱(5.3) GB/T 27525-2011 分析。按照制造商操作手册运行气相色谱-质谱联用仪。以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。一一程序升温z初始温度150oC , 6 oC/min升至260oC , 2 oC/min升至280oC，保持15min; 进样口温度:280oC; 一一载气:氮气，恒流，1.2 mL/min; 一一进样量1L，元分流进样;一一传输线温度:280oC; 一一电离方式:EI，70eV; 一一离子源温度:2300C;一一四极杆温度:150OC; 一一一溶剂延迟时间:20 min; 扫描方式z选择离子监测，选择苯
9、并苗和D12-苯并菌的分子离子(质荷比分别为252和264)，每个离子的监测时间为50ms o 典型卷烟样品色谱图参见附录A中图A.L注:超声波发生器工作频率为40kHz，如最大功率为700W，采用其超声功率的40%即可达到萃取完全。6.4 测定用气相色谱-质谱联用仪测定系列苯并苗工作标准溶液(4.6. 3) ，得到苯并苗和内标的积分峰面积，用苯并在与内标峰浓度比值作为横坐标，用苯并芭与内标峰面积比值作为纵坐标，建立苯并茵的校正曲线。对校正数据进行线性回归，R2应不小于0.9990根据试样中苯并茸峰面积以及内标峰面积计算萃取搭液中苯并怪的浓度(ng/mL)。7 结果的计算与表述由式(1)计算样
10、品侧流烟气中苯并菌的释放量。x=cXV 一n 式中zX一一每支卷烟侧流烟气苯并茸的释放量，单位为纳克每支(ng/cig); c 萃取溶液中苯并菌的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL); V一一萃取溶液体积，单位为毫升(mL);n 烟支数量，单位为支(cig)。取两个平行样品的算术平均值作为测试结果，结果精确至0.1ng/cig o 8 回收率和精密度本方法的回收率研究结果参见附录B中表B.1。本方法的精密度研究结果参见附录B中表B.2。. ( 1 ) 3 GB/T 27525-20门9 重复性和再现性由7家实验室对4个样品(附录C中表C.l)进行了分析方法的共同实验，按照GBjT6379.2执
11、行本标准方法的重现性标准差和再现性标准差的测定。数据分析结果参见附录C中表C.2。10 检验报告4 检验报告应包括以下内容:一依据本标准;一一检验环境大气条件;二一卷烟的名称、规格、类型、盒标焦油量、盒标烟气烟碱量、条盒条形码;一检验结果;一一抽吸口数。GB/T 27525-2011 附录(资料性附录)典型卷烟样品色谱图示例A 典型卷烟样品萃取离子流图见图A.l。内标m/=252 保留时间23.355min 4000 3000 2000 1000 B口MU咱ESA0 21 25 m/工24 23 22 m/=264 保留时间23.239min 内标a) nun unuUnun4nu -uzdH
12、甘口口8000 6000 4000 25 I/min 24 23 22 2000 。21 5 b) 典型卷烟样品革取离子流图图A.1GB/T 27525-20门附录B(资料性附录)方法的回收率和精密度B.l 本方法的苯并苗回收率见表B.L表B.l本方法的苯井花回收率加入水平回收率ng/cig % 54.0 96.6 81. 0 92.0 235.1 101. 9 B.2 本方法的精密度见表B.2o表B.2本方法的精密度测定次数日内检测日间检测吨/cigng/cig 1 115.7 115.7 2 119.8 125.3 3 119.6 118.9 4 123.0 124.0 5 125.1 1
13、18.2 平均值120.6 120.4 SD 3.59 4.07 RSD 2.98% 3.38% 6 GB/T 27525-2011 附录C(资料性附录)重复性和再现性研究结果C.1 共同实验样品见表C.L表C.1共同实验样品单位为毫克每支样品名称类型焦泊量卷烟危害性参比卷烟(烤烟型)烤烟型12 卷烟危害性参比卷烟(混合型)混合型8 1#卷烟烤烟型13 2#卷烟烤烟型8 C.2 本方法的重复性和再现性实验研究结果见表C.2。表C.2本方法的重复性和再现性实验研究结果单位为纳克每支样品名称平均值重复性重复性限再现性再现性限R标准差S，标准差SR卷烟危害性参比卷烟127.1 4.6 13.2 5.
14、2 14. 6 烤烟型)卷烟危害性参比卷烟134.2 4.9 13.9 8.0 22.6 (混合型)1#卷烟121. 3 5. 3 15.0 6.8 19.2 2丰卷烟141. 7 4.7 13.3 10.5 29. 7 FFON|NmhNH阁。华人民共和国家标准侧流烟气中苯并克的测定气相色谱-质i昔联用法GB/T 27525-2011 国中卷烟峰中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销当酝印张O.75 字数15千字2012年2月第一次印刷开本880X12301/16 2012年2月第一版争6书号:155066.1-44164 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 27525-2011 打印H期:2012年3月8HF002A
